一种简易偶氮苯制备装置的制作方法

1.本实用新型属于化工设备领域，涉及有机化合物的合成设备，尤其是一种简易偶氮苯制备装置。


背景技术：

2.偶氮苯是重要的有机中间体，主要用于联苯染料的制备。化学试剂新近报道偶氮苯还可作为聚二烯橡胶的抗光剂，肽合成中的抑制外消旋作用的添加剂和制备聚酰亚胺的催化剂。
3.偶氮苯一般的制备方法是硝基苯在碱性介质中用单质金属还原偶联。该方法的缺点是消耗大量的碱和金属，最重要的是所用金属一般为金属镁粉。镁是非常活泼的金属，遇湿、遇水猛烈反应放出氢气和大量的热，引起燃烧或爆炸，故提供一种简单且安全的偶氮苯合成装置具有重要意义。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种操作简单、使用安全，适用于以二甲亚砜为溶剂，氢氧化钠为催化剂，以苯胺和硝基苯为原料直接偶联制得氨基偶氮苯的制备装置。
5.本实用新型解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
6.一种简易偶氮苯制备装置，包括反应单元、抽滤单元及冷凝回收单元，所述的反应单元包括反应器，反应器内设置有搅拌器，在反应器上一侧设置有回流冷凝管，在反应器下部连接所述抽滤单元，该抽滤单元主体为抽真空反应器，该抽真空反应器连接所述的冷凝回收单元的冷凝管，在冷凝管的末端可拆卸安装有分流管。
7.而且，在抽真空反应器与反应器的接口处设置有过滤膜，在抽真空反应器上设置有抽真空阀。
8.而且，所述的搅拌器包括搅拌杆和搅拌桨，所述的搅拌杆伸入反应器内，在搅拌杆的下部安装有所述的搅拌桨，在搅拌杆的上部安装驱动电机。
9.而且，在分流管上开设有抽真空接口，分流管的两个分支布设连接有成品收集烧瓶和杂质收集烧瓶。
10.而且，在反应器和抽真空反应器上均设置有用于对反应温度进行实时监测的温度计插装接口。
11.而且，所述的反应器和抽真空反应器均设置在加热釜中，反应器设置在第一加热釜中，抽真空反应器设置在第二加热釜中。
12.而且，在反应器和抽真空反应器之间设置有用于控制流量的控制阀。
13.本实用新型的优点和积极效果是：
14.本实用新型设计科学合理、结构操作简便且安全，主反应在反应器中进行，在反应器中安装搅拌器，同时对反应温度进行实时监测，确保反应持续高温搅拌的反应条件，在反
应器下连接真空反应器，并设置有过滤膜，实现真空过滤功能。收集滤液通过冷凝管，先收集未反应完的苯胺、硝基苯以及二甲基亚砜于杂质收集烧瓶内，然后收集60
‑
64℃/266
‑
465pa馏分于成品收集烧瓶内，成品冷却至室温后可得橙黄色叶片状晶体，本装置制得对氨基偶氮苯，操作简单、快速、安全、且偶氮苯得率和质量均较高。
附图说明
15.图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
16.下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
17.一种简易偶氮苯制备装置，如图1所示，包括反应单元、抽滤单元及冷凝回收单元，所述的反应单元包括反应器3，反应器内设置有搅拌器，在反应器上一侧设置有回流冷凝管18，在反应器下部连接所述抽滤单元，该抽滤单元主体为抽真空反应器13，该抽真空反应器连接所述的冷凝回收单元的冷凝管6，在冷凝管的末端可拆卸安装有分流管8。
18.所述的搅拌器包括搅拌杆2和搅拌桨16，所述的搅拌杆伸入反应器内，在搅拌杆的下部安装有所述的搅拌桨，在搅拌杆的上部安装驱动电机1。
19.在抽真空反应器与反应器的接口处设置有过滤膜12，在抽真空反应器上设置有抽真空阀15，在分流管上开设有抽真空接口7，分流管的两个分支布设连接有成品收集烧瓶9和杂质收集烧瓶10。
20.在反应器和抽真空反应器上均设置有温度计4插装接口5，用于对反应温度进行实时监测。
21.所述的反应器和抽真空反应器均设置在加热釜中，反应器设置在第一加热釜17中，抽真空反应器设置在第二加热釜14中。
22.在反应器和抽真空反应器之间设置有用于控制流量的控制阀11。
23.本实用新型的工作过程：
24.1、在反应器中加入一定量的原料苯胺、硝基苯，催化剂为氢氧化钾，溶剂为二甲基亚砜；
25.2、启动第一加热釜，用温度计测量控制温度在80
‑
85℃，启动搅拌器，持续搅拌20
‑
24小时，冷却至室温；
26.3、打开控制阀和抽真空阀，开动抽滤设备，过滤、收集滤液于真空反应器中，关闭控制阀和抽真空阀；
27.4、启动第二加热釜，同时开启冷凝管6，先收集未反应完的苯胺、硝基苯以及二甲基亚砜于杂质收集烧瓶内，然后收集60
‑
64℃/266
‑
465pa馏分于成品收集烧瓶内，成品冷却至室温后可得橙黄色叶片状晶体。
28.尽管为说明目的公开了本实用新型的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本实用新型及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本实用新型的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。


技术特征：
1.一种简易偶氮苯制备装置，其特征在于：包括反应单元、抽滤单元及冷凝回收单元，所述的反应单元包括反应器，反应器内设置有搅拌器，在反应器上一侧设置有回流冷凝管，在反应器下部连接所述抽滤单元，该抽滤单元主体为抽真空反应器，该抽真空反应器连接所述的冷凝回收单元的冷凝管，在冷凝管的末端可拆卸安装有分流管。2.根据权利要求1所述的一种简易偶氮苯制备装置，其特征在于：在抽真空反应器与反应器的接口处设置有过滤膜，在抽真空反应器上设置有抽真空阀。3.根据权利要求1所述的一种简易偶氮苯制备装置，其特征在于：所述的搅拌器包括搅拌杆和搅拌桨，所述的搅拌杆伸入反应器内，在搅拌杆的下部安装有所述的搅拌桨，在搅拌杆的上部安装驱动电机。4.根据权利要求1所述的一种简易偶氮苯制备装置，其特征在于：在分流管上开设有抽真空接口，分流管的两个分支布设连接有成品收集烧瓶和杂质收集烧瓶。5.根据权利要求1或2所述的一种简易偶氮苯制备装置，其特征在于：在反应器和抽真空反应器上均设置有用于对反应温度进行实时监测的温度计插装接口。6.根据权利要求1或2所述的一种简易偶氮苯制备装置，其特征在于：所述的反应器和抽真空反应器均设置在加热釜中，反应器设置在第一加热釜中，抽真空反应器设置在第二加热釜中。7.根据权利要求1或2所述的一种简易偶氮苯制备装置，其特征在于：在反应器和抽真空反应器之间设置有用于控制流量的控制阀。

技术总结
本实用新型涉及一种简易偶氮苯制备装置，包括反应器，反应器内设置有搅拌器，在反应器上一侧设置有回流冷凝管，在反应器下部连接抽真空反应器，该抽真空反应器连接冷凝管，在冷凝管的末端可拆卸安装有分流管，分流管的两个分支布设连接有成品收集烧瓶和杂质收集烧瓶。主反应在反应器中进行，在反应器中安装搅拌器，同时对反应温度进行实时监测，确保反应持续高温搅拌的反应条件，在反应器下连接真空反应器，并设置有过滤膜，实现真空过滤功能。收集滤液通过冷凝管，并通过杂质收集烧瓶和成品收集烧瓶实现成品和杂质的分离，本装置制得对氨基偶氮苯，操作简单、快速、安全、且偶氮苯得率和质量均较高。和质量均较高。和质量均较高。


技术研发人员：张勇 赵鹏 侯玉龙 王媛
受保护的技术使用者：天津市光复科技发展有限公司
技术研发日：2020.12.25
技术公布日：2021/11/2