一种N263碱性萃取萃余液的处理方法与流程

一种n263碱性萃取萃余液的处理方法
【技术领域】
1.本发明涉及钨钼冶炼领域，涉及一种n263碱性萃取萃余液的处理方法。


背景技术：

2.钨钼属于稀有金属，应用广泛。目前，中国的钨钼产能占全球的90％左右。随着优质的钨钼矿物资源消耗加剧，一些难冶炼的钨钼废料的利用逐步受到重视，其中尤其是以低品位高钼高磷的白钨矿为主要代表。为了提高低品位高钼高磷白钨矿的利用技术，中南大学赵中伟教授团队、张贵清教授团队、江西理工大学万林生教授团队等均进行了深入的技术开发，发明了硫磷混酸技术/碳酸钠高压分解-n263碱性萃取技术/磷酸盐分解技术等工艺，显著的提高了钨和钼的提取率，降低了生产成本。其中碳酸钠高压分解-n263碱性萃取技术处理低品位高钼高磷白钨矿n263萃取环节，会产生大量的萃余液，这部分萃余液会逐步累积p等杂质元素，同时直接除p等杂质元素，会造成钨和钼的共沉淀，导致钨和钼的回收率降低，不利于生产的运行。
3.本发明针对n263碱性萃取萃余液处理困难问题，开发了一种n263碱性萃取萃余液的处理方法，通过调ph值-萃取-净化转化-回用分解等步骤处理，实现对n263碱性萃取萃余液中wo3、mo的回收，降低净化转化工序钨和钼的损失，并实现闭路循环利用萃余液中的碳酸钠，减少辅料的消耗，经济和环保效益显著提高。


技术实现要素：

4.本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种n263碱性萃取萃余液的处理方法，发明所述的方法可以高效处理n263碱性萃取萃余液，提高钨和钼的回收率，降低钨和钼在净化转化工序共沉淀损失，实现萃余液中碳酸钠的闭路循环利用，减少辅料的消耗，提高经济和环保效益。
5.本发明公开了一种n263碱性萃取萃余液的处理方法，包含以下步骤：
6.(1)调ph值：将n263碱性萃取萃余液中加入固体naoh,搅拌溶解后，游离naoh浓度控制为＞5g/l,调ph值完成，则进入下一个环节。
7.(2)萃取：经过步骤(1)得到的料液，用2级逆流萃取，萃取体系组成为，n26340％左右,磺化煤油体积30％左右，辛醇体积30％左右，萃取相比o/a＝1/1,萃取流比为vo/va＝1/2-1/3,萃取时间为10min，澄清时间为5-10min，萃取完成，不饱和负载有机相进入n263碱性萃取主流程，萃余液则进入下一个环节。
8.(3)净化转化：将萃余液加入mgo/naoh净化转化，mgo加入量为20-80g/l,naoh加入量为5-10g/l,净化转化时间为60-120min，搅拌速度为60-120r/min，净化转化温度为80-95℃，净化转化完成，进入下一个环节。
9.(4)回用分解：将净化转化后的萃余液用于分解钨冶炼废料，控制制取浆料液固比为3/1-4/1,na2co3的浓度为100-160g/l,分解温度为180-200℃，分解时间为120-180min，搅拌速度为60-100r/min，分解完成，过滤洗涤，滤渣收集处理，滤液返回提取wo3、mo主流程。
10.本发明与现有的技术相比有如下优点：
11.通过调ph值-萃取-净化转化-回用分解，完成了对n263碱性萃取萃余液中钨和钼的提取，p等杂质元素的脱除，hco
3-的转化co
32-,既提高对有价金属wo3和mo的回收率，又实现碳酸钠的闭路循环利用，降低辅料的消耗，是一种高效n263碱性萃取萃余液的方法。
【附图说明】
12.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，其中：
13.图1为本发明的工艺流程图；
【具体实施方式】
14.下面通过附图1和实施例对本发明作进一步的说明。
15.实施例1
16.本实施例，n263碱性萃取萃余液来自于某钨钼冶炼厂，取样检测结果为wo312.21g/l，mo1.43g/l，p0.65g/l,总c(碳酸钠或者碳酸氢钠)116.54g/l。
17.(1)调ph值：将n263碱性萃取萃余液中加入固体naoh,搅拌溶解后，游离naoh浓度为6.8g/l,调ph值完成，则进入下一个环节。
18.(2)萃取：经过步骤(1)得到的料液，用2级逆流萃取，萃取体系组成为，n26340％,磺化煤油体积30％，辛醇体积30％，萃取相比o/a＝1/1,萃取流比为vo/va＝1/2,萃取时间为10min，澄清时间为10min，萃取完成，萃余液中wo3、mo浓度分别为0.79g/l,0.13g/l,不饱和负载有机相进入n263碱性萃取主流程，萃余液则进入下一个环节。
19.(3)净化转化：将萃余液加入mgo/naoh净化转化，mgo加入量为20g/l,naoh加入量为8g/l,净化转化时间为60min，搅拌速度为60r/min，净化转化温度为90℃，净化转化完成,取样检测，wo3、mo、na2co3、naoh、p浓度分别为0.62g/l,0.11g/l,108.22g/l、5.5g/l,0.02g/l,p的脱除率为96.92％,净化转化完成，进入下一个环节。
20.(4)回用分解：将净化转化后的萃余液用于分解钨冶炼环保污泥(wo36.51％、mo2.36％)，称钨冶炼环保污泥500g，置于5000l容积高压釜内，控制制取浆料液固比为3/1,na2co3的浓度为108.22g/l,分解温度为200℃，分解时间为120min，搅拌速度为60r/min，分解完成，过滤洗涤，滤渣烘干收集，称重为454.22g，取样测的wo3、mo含量分别为0.21％、0.11％，wo3、mo浸出率分别为97.07％、95.77％，滤液返回提取wo3、mo主流程。
21.实施例2
22.本实施例，n263碱性萃取萃余液来自于某钨钼冶炼厂，取样检测结果为wo36.33g/l，mo1.08g/l，p0.35,总c(碳酸钠或者碳酸氢钠)125.79g/l。
23.(1)调ph值：将n263碱性萃取萃余液中加入固体naoh,搅拌溶解后，游离naoh浓度为5.8g/l,调ph值完成，则进入下一个环节。
24.(2)萃取：经过步骤(1)得到的料液，用2级逆流萃取，萃取体系组成为，n26340％,磺化煤油体积30％，辛醇体积30％，萃取相比o/a＝1/1,萃取流比为vo/va＝1/3,萃取时间为10min，澄清时间为10min，萃取完成，萃余液中wo3、mo浓度分别为0.35g/l,0.10g/l,不饱和负载有机相进入n263碱性萃取主流程，萃余液则进入下一个环节。
25.(3)净化转化：将萃余液加入mgo/naoh净化转化，mgo加入量为20g/l,naoh加入量
为6g/l,净化转化时间为60min，搅拌速度为60r/min，净化转化温度为95℃，净化转化完成,取样检测，wo3、mo、na2co3、naoh、p浓度分别为0.30g/l,0.08g/l、116.54g/l、5.0g/l、0.011，p的脱除率为96.86％，净化转化完成，进入下一个环节。
26.(4)回用分解：将净化转化后的萃余液用于分解钨冶炼环保污泥(wo37.89％、mo2.75％)，称钨冶炼环保污泥500g，置于5000l容积高压釜内，控制制取浆料液固比为4/1,na2co3的浓度为116.54g/l,分解温度为195℃，分解时间为180min，搅拌速度为60r/min，分解完成，过滤洗涤，滤渣烘干收集，称重为441.32g，取样测的wo3、mo含量分别为0.15％、0.10％，wo3、mo浸出率分别为98.32％、96.79％，滤液返回提取wo3、mo主流程。
27.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、替换和变型，也应视为本发明的保护范围。