一种缓释凝胶材料及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及卷烟技术领域，具体而言，涉及一种缓释凝胶材料及其制备方法和应用。


背景技术：

2.常见的卷烟滤棒载香技术包括中线载香、胶囊载香、成型剂载香、水松纸载香和颗粒载香等多种方式。其中，卷烟滤棒颗粒载香一般应用于传统卷烟，有报道的载香颗粒一般使用湿法造粒，以矿物粉末、植物组织粉末、水、黏合剂为主要原料，使用摇摆造粒机或者挤出滚圆造粒机完成制粒，最后通过干燥工艺脱水形成干燥的颗粒，最后喷施一定比例香精形成载香颗粒。载香颗粒一般通过二元丝束复合或者三元空腔复合技术放置在卷烟滤嘴中，当具有一定温度的烟气通过滤嘴时，将颗粒中附在的香味物质带入主流烟气，从而调节卷烟的吸味风格。
3.现有技术一般以植物材料、活性炭、无机盐或矿物质粉末辅以胶黏剂以湿法造粒技术制作滤棒用载香颗粒。而湿法造粒均需要特殊黏合剂，黏合剂一般对卷烟吸味有负面影响，而且需要专用造粒机，需要能耗较高的烘烤干燥等步骤，工艺复杂、生产成本较高。
4.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种缓释凝胶材料及其制备方法和应用，旨在使造粒过程无需借助胶黏剂和专业造粒设备，无需烘烤干燥等步骤，提供一种操作简便易行的制备方法。
6.本发明是这样实现的：
7.第一方面，本发明提供一种缓释凝胶材料的制备方法，包括：将火山石置于处于加热状态的凝胶液中进行浸渍处理，之后将载有凝胶液的火山石冷却至凝胶液凝固得到火山石吸附材料，将火山石吸附材料进行粉碎；
8.其中，用于进行浸渍处理的所述凝胶液为载香的凝胶液。
9.在可选的实施方式中，凝胶液的制备过程包括：将凝胶原料混合之后在80-100℃的条件下加热熔融，之后降温至60-70℃，将60-70℃的凝胶液与香料混合进行加香处理；
10.优选地，浸渍处理的过程中的控制凝胶液的温度为60-70℃。
11.在可选的实施方式中，凝胶原料的主要成分为聚乙二醇，聚乙二醇选自peg800、peg1000、peg1500、peg2000、peg4000、peg8000、peg10000和peg20000中的至少一种；
12.优选地，聚乙二醇在凝胶原料总量中的占比为40-100wt％。
13.在可选的实施方式中，按质量份数计，凝胶原料包括聚乙二醇70-80份、多孔玉米淀粉15-25份、壳聚糖0.5-3份、草莓酸0.1-2份和水2-5份；
14.优选地，凝胶原料包括聚乙二醇72-78份、多孔玉米淀粉18-23份、壳聚糖0.8-1.5份、草莓酸0.3-0.8份和水3-4份。
15.在可选的实施方式中，凝胶液的制备过程还包括：加香处理的过程中，香料与凝胶液的质量比为0.1-30:100；优选为5-20:100；
16.优选地，香料选自天然植物材料粉末、天然植物提取物和合成香精香料中的至少一种。
17.在可选的实施方式中，浸渍处理的过程包括：将火山石浸泡在处于加热状态的凝胶液中，并凝胶液淹没火山石，搅拌1-5min，以使凝胶液充分渗透；
18.优选地，搅拌时间为1.5-3min；
19.优选地，用于进行浸渍处理的火山石的粒径为0.5cm-1.0cm。
20.在可选的实施方式中，在浸渍处理之后，将载有凝胶液的火山石置于室温环境下的筛网上，并使火山石上的凝胶液完全凝固得到火山石吸附材料；
21.优选地，筛网的孔径为0.3-0.7cm。
22.在可选的实施方式中，还包括将粉碎之后的火山石吸附材料进行筛分，以得到粒径为30-60目的筛间物和粒径为15-30目的筛间物。
23.第二方面，本发明提供一种缓释凝胶材料，通过前述实施方式中任一项的制备方法制备而得。
24.第三方面，本发明提供前述实施方式中的缓释凝胶材料在制备卷烟滤棒中的应用；
25.将粒径为30-60目的缓释凝胶材料填充至醋纤丝束中形成载香复合段，将载香复合段与醋纤丝束进行二元复合之后作为卷烟滤棒；更优选地，载香复合段中缓释凝胶材料的填充密度为0.5-1.5mg/mm；
26.优选地，将粒径为15-30目的缓释凝胶材料填充至空腔中制备成空腔段，并与位于两端的醋纤丝束进行三元空腔复合之后作为卷烟滤棒；更优选地，空腔段中缓释凝胶材料的填充密度为5-30mg/mm。
27.本发明具有以下有益效果：将火山石在加热状态的载香凝胶液中浸泡，之后将载有凝胶液的火山石冷却至凝胶液凝固得到火山石吸附材料，直接将火山石吸附材料粉碎即可实现造粒目的。利用天然火山石的多孔性来附载和分散凝胶材料，同时利用火山石的脆性来破碎制粒，工艺简单，生产成本低，易于实现，克服了湿法造粒的诸多缺陷。
附图说明
28.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
29.图1为本发明实施例提供的缓释凝胶材料的制备方法的工艺流程图；
30.图2为二元复合颗粒滤棒在卷烟中的应用结构剖面示意图；
31.图3为三元空腔复合颗粒滤棒在加热不燃烧烟支中的应用结构剖面示意图。
32.图标：101-醋纤丝束段；102-载香复合段；103-接装纸；104-卷烟纸；105-受热烟丝段；106-二元复合滤棒部分；107-烟支的烟丝段部分；201-醋纤丝束段；202-空腔段；203-接装纸；204-卷烟纸；205-受热烟丝段；206-三元空腔复合滤棒部分；207-加热段。
具体实施方式
33.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
34.本发明实施例提供一种缓释凝胶材料的制备方法，请参照图1，包括如下步骤：
35.s1、凝胶液制备
36.凝胶液的制备过程包括：将凝胶原料混合之后在80-100℃的条件下加热熔融，之后降温至60-70℃进行保温。用于制备凝胶液的原料种类不限，根据需求进行选择可以形成凝胶的原料即可。
37.在一些实施例中，凝胶原料的主要成分为聚乙二醇，聚乙二醇选自peg800、peg1000、peg1500、peg2000、peg4000、peg8000、peg10000和peg20000中的至少一种；聚乙二醇在凝胶原料总量中的占比为40-100wt％。具体地，聚乙二醇可以为一种或几种，在凝胶原料总量中的占比可以为40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％、90wt％、95wt％、100wt％等，也可以为以上相邻质量分数之间的任意值。
38.具体地，聚乙二醇是一类熔点介于30-80℃的温敏型相变材料，其加热溶解后呈现液态，降温冷却后变为固态，可以作为凝胶材料的主要组分。凝胶材料熔融后，可以同液态的烟用香精香料缓和起来，冷却凝固后形成一种固态锁香材料加入卷烟的滤棒中，当抽烟者吸烟时，烟气温度使凝胶材料软化溶解释放出包埋的香精香料。
39.在一些实施例中，按质量份数计，凝胶原料包括聚乙二醇70-80份、多孔玉米淀粉15-25份、壳聚糖0.5-3份、草莓酸0.1-2份和水2-5份，采用本发明实施例所提供的凝胶原料配方，有利于使凝胶材料获得更好的缓释性能和载香效果，在应用于卷烟时获得更好的抽吸体验。
40.发明人对凝胶原料中各组分的用量进行了优化，以提升凝胶材料的缓释性能和载香效果。在优选的实施例中，凝胶原料包括聚乙二醇72-78份、多孔玉米淀粉18-23份、壳聚糖0.8-1.5份、草莓酸0.3-0.8份和水3-4份。
41.为提高缓释凝胶材料用于卷烟时的抽吸体验，凝胶液的制备过程还包括：将60-70℃的凝胶液与香料混合进行加香处理；冷却后进行香精香料的包埋，使香精香料较好的分散在火山石骨架内表面。
42.香料与凝胶液的质量比为0.1-30:100；优选为5-20:100。通过加香可以使凝胶材料用于卷烟时获得更好的抽吸体验，香料与凝胶液的质量比可以在较宽的范围内选择，在此不做具体限定，如可以为0.1:100、1.0:100、5.0:100、10.0:100、15.0:100、20.0:100、25.0:100、30.0:100等，也可以为以上相邻比例值之间的任意值。
43.香料的种类不限，可以选自天然植物材料粉末、天然植物提取物和合成香精香料中的至少一种，可以为一种或几种，常规的香料种类均适合于本发明实施例所提供的制备方法。
44.s2、火山石预处理
45.选择比表面积稳定，达到食品级要求的块状优质火山石，使用破碎机打碎，用圆孔套筛筛选出0.5cm-1.0cm的火山石块作为中间品。利用粒径为0.5cm-1.0cm的火山石进行后
续的浸渍过程，以更好地吸附凝胶液。
46.s3、浸渍处理
47.将火山石置于处于加热状态的凝胶液中进行浸渍处理，浸渍处理的过程中的控制凝胶液的温度为60-70℃，热的载香的凝胶液具有良好的粘附性，可以附着在火山石的内空表面。
48.在实际操作过程中，浸渍处理的过程包括：将火山石浸泡在处于加热状态的凝胶液中，并凝胶液淹没火山石，搅拌1-5min，以使凝胶液充分渗透。优选地，搅拌时间为1.5-3min。
49.s4、干燥
50.将载有凝胶液的火山石冷却至凝胶液凝固得到火山石吸附材料。在实际操作过程中，在浸渍处理之后，将载有凝胶液的火山石置于室温环境下的筛网上，以沥干多余凝胶液，并使火山石上吸附的凝胶液完全凝固得到火山石吸附材料，达到干燥的目的。
51.在一些实施例中，筛网的孔径为0.3-0.7cm，筛网的孔径可以为0.3cm、0.4cm、0.5cm、0.6cm、0.7cm等，具体根据火山石的粒径和凝胶液的种类进行选择。
52.s5、粉碎
53.将火山石吸附材料进行粉碎，即可实现造粒。整个造粒过程中不采用胶黏剂，不采用专用的造粒设备，不进行烘干等操作，工艺简便易行，制备成本低。
54.具体地，粉碎可以是采用一般的破碎机进行操作即可，根据所需的粒径选择合适的操作参数。
55.s6、筛分
56.将粉碎之后的火山石吸附材料进行筛分，以得到粒径为30-60目的小颗粒筛间物和粒径为15-30目的大颗粒筛间物，这两种不同粒径的颗粒物在实际应用时会有所不同。
57.本发明实施例还提供一种缓释凝胶材料，通过上述制备方法制备而得，获得的载香缓释凝胶材料，载香的分散性好，在应用于卷烟时可以同燃吸的烟气充分接触，从而具有良好的香精包埋和释放性能。
58.本发明实施例还提供上述缓释凝胶材料在制备卷烟滤棒中的应用，对于不同粒径的缓释凝胶材料在应用时操作是不同的，具体如下：
59.请参照图2，对于粒径为30-60目的缓释凝胶材料其应用过程包括：将粒径为30-60目的缓释凝胶材料填充至醋纤丝束中形成载香复合段，将载香复合段与醋纤丝束进行二元复合之后作为卷烟滤棒；载香复合段中缓释凝胶材料的填充密度为0.5-1.5mg/mm。这样，整个卷烟包括了醋纤丝束段101、载香复合段102和受热烟丝段105，醋纤丝束段101和载香复合段102形成二元复合滤棒部分106，受热烟丝段105用卷烟纸104包裹形成烟支的烟丝段部分107，二元复合滤棒部分106和烟支的烟丝段部分107用接装纸103接装。
60.请参照图3对于粒径为15-30目的缓释凝胶材料其应用过程包括：将粒径为15-30目的缓释凝胶材料填充至空腔中制备成空腔段，并与位于两端的醋纤丝束进行三元空腔复合之后作为卷烟滤棒；空腔段中缓释凝胶材料的填充密度为5-30mg/mm。这样，整个卷烟包括了醋纤丝束段201、空腔段202和受热烟丝段205，两个醋纤丝束段201和空腔段202形成三元空腔复合滤棒部分206，受热烟丝段205用卷烟纸204包裹形成加热段207，三元空腔复合滤棒部分206和加热段207用接装纸203接装。
61.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
62.实施例1
63.本实施例提供一种缓释凝胶材料的制备方法及应用，以制备复合载香颗粒的二元滤棒结构的卷烟，包括如下步骤：
64.(1)制备凝胶液：按照质量份数计，称取45份的peg1000、30份的peg4000、20份的多孔玉米淀粉、1份的份壳聚糖、0.5份的草莓酸和3.5份的水，混合物在90℃水浴锅中加热熔融成糊状液体，搅拌均匀，水浴锅降温至65℃保温备用。向制备好的凝胶液中加入薄荷醇和甜橙香精(薄荷醇和甜橙香精添加量均等于凝胶液质量的5％)搅拌均匀，加香后的凝胶液继续在65℃保温备用，加香后的凝胶液继续在65℃保温备用。
65.(2)火山石预处理：选择比表面积稳定，达到食品级要求的块状优质火山石，使用破碎机打碎和圆孔套筛筛选出0.5cm-1.0cm的火山石碎块作为中间品。
66.(3)浸渍：将步骤(2)制备的火山石碎块放入步骤(1)制备的载香凝胶液中，火山石需要完全淹没在胶液的液面以下，使用搅拌器搅拌2min，使胶液充分渗透进入火山石。
67.(4)冷凝：将步骤(3)浸渍载香胶液的火山石捞出，放置在室温环境的筛网(孔径0.5cm)上，沥干多余胶液，继续静置1个小时，直至火山石所吸附的凝胶液完全冷却固化。
68.(5)制粒：将步骤(4)吸附凝胶的火山石用破碎机粉碎后，使用30目和60目圆孔筛筛分选择筛间物作为产品。
69.(6)颗粒在滤棒中的应用：使用滤棒成型机按照每毫米滤棒使用1.5mg颗粒的添加量制作颗粒料棒，并按照15 15的规格将料棒与白棒复合为二元滤棒。
70.(7)卷烟成型：使用卷烟企业的卷烟机，将步骤(6)所得的二元滤棒制作含有载香颗粒的卷烟，作为样品1。
71.对比例1
72.用30目-60目的单纯火山石颗粒，喷施与实施例1步骤(1)相同类型和比例的香精，按照同样品1相同的丝束规格、滤棒结构和卷烟规格制成滤棒载香卷烟，作为对照样品2。
73.实施例2
74.本实施例提供一种缓释凝胶材料的制备方法及应用，以制备含有复合火山石颗粒的三元空腔滤棒结构的卷烟，包括如下步骤：
75.(1)制备凝胶液：按照质量份数计，称取20份的peg1000、20份的peg1500、35份的peg10000、18份的多孔玉米淀粉、2份的壳聚糖、1.5份的草莓酸、3.5份的水，混合物在90℃水浴锅中加热熔融成糊状液体，搅拌均匀，水浴锅降温至65℃保温备用。向制备好的凝胶液中加入薄荷醇和咖啡香精(薄荷醇和咖啡香精添加量均等于凝胶液质量的5％)搅拌均匀，加香后的凝胶液继续在65℃保温备用。
76.(2)火山石制粒：选择比表面积稳定，达到食品级要求的块状优质火山石，使用破碎机打碎和圆孔套筛筛选出15目-30目的火山石颗粒作为中间品。
77.(3)浸渍：将步骤(2)制备的火山石颗粒放入步骤(2)制备的载香凝胶液中，火山石需要完全淹没在胶液的液面以下，使用搅拌器搅拌2分钟，使胶液充分渗透进入火山石。
78.(4)冷凝：将步骤(3)浸渍火山石载香胶液倾倒到30目振动筛上，筛分1分钟，筛除多余的胶液，然后将湿的颗粒平铺在塑料布上冷却，颗粒堆积厚度不超过1cm，待火山石所吸附的凝胶液完全冷却固化。
79.(5)二次制粒：将步骤(4)制得的凝胶载香颗粒，再次使用15目-30目震动筛选择筛间物作为产品，去除大颗粒和细粉。
80.(6)颗粒在滤棒中的应用：使用三元复合滤棒成型机制作滤棒，结构为5 10 5，其中空腔段10mm，每个空腔加入步骤(5)制备的复合颗粒250mg。
81.(7)烟支成型：使用卷烟企业的卷烟机，将步骤(6)所得的三元滤棒放入加热不燃烧烟支中，作为样品3。
82.对比例2
83.用15目-30目的单纯火山石颗粒，喷施同实施例2步骤(1)相同类型和比例的香精，并按照同样品3相同的丝束规格、滤棒结构和卷烟规格制成加热不燃烧烟支，作为对照样品4。
84.对比例3
85.与实施例1的区别仅在于：将火山石等质量替换为多孔淀粉，以此制作的颗粒按照同样品3相同的丝束规格、滤棒结构和卷烟规格制成加热不燃烧烟支，作为对照样品5。
86.试验例1
87.将制备好的卷烟样品1和样品2(对比例1)，在敞口容器中放置24小时候进行评价。由5名成员的评吸小组进行感官评价，评价指标包括颗粒香精特征香(咖啡香和薄荷味)强度、特征香释放稳定性、协调性、杂气、刺激等五个指标，每个指标满分为10分，取平均分为最终得分。评价结果如表1所示。
88.表1卷烟样品感官评价结果(薄荷、甜橙风格)
[0089][0090]
结果表明，使用凝胶-火山石复合的载香颗粒，特征香在卷烟中的释放强度明显优于单纯的火山石载香颗粒，同时在杂气和刺激方面也有改善。
[0091]
试验例2
[0092]
将制备好的卷烟样品3和样品4、样品5(对比例2、对比例3)，在敞口容器中放置24小时候进行评价。由5名成员的评吸小组进行感官评价，评价指标包括颗粒香精特征香(甜橙香和薄荷味)强度、特征香释放稳定性、协调性、杂气、刺激等五个指标，每个指标满分为10分，取平均分为最终得分。评价结果如下表：
[0093]
表2卷烟样品感官评价结果(薄荷、咖啡风格)
[0094][0095]
结果表明，使用凝胶-火山石复合的载香颗粒，特征香在加热不燃烧烟支中的释放强度优于单纯的火山石载香颗粒，同时香气释放稳定，鼻腔刺激下降。而不使用火山石作为骨架，增加多孔淀粉比例，由于包埋效益导致留香量尽管略微强于样品4，但香精的释放不如样品3。
[0096]
综上所述，本发明实施例提供一种缓释凝胶材料及其制备方法和应用，将火山石在加热状态的载香凝胶液中浸泡，之后将载有凝胶液的火山石冷却至凝胶液凝固得到火山石吸附材料，直接将火山石吸附材料粉碎即可实现造粒目的。具有以下优点：
[0097]
(1)由于火山石的多孔结构很好的分散了载香凝胶材料，使得卷烟燃吸时烟气可以更充分的接触凝胶材料，有利于吸味物质的稳定释放。
[0098]
(2)利用了热熔凝胶液对固体表面的粘附性，不需要其他黏合剂，有利于改善烟用颗粒吸味；同时，不需要湿法造粒所需的制粒机和烘烤装备，制造工艺简单，生产成本低。
[0099]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。