3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱及其合成和用途

技术特征：
1.3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱，其特征在于结构如下：2.权利要求1所述的3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱的合成方法，其特征在于包括以下步骤：3-羟基-2萘甲酰肼溶于有机溶剂后，加入丙烯醛，搅拌反应，浓缩反应液，于2-10℃静置过夜，有大量白色沉淀析出，过滤，洗涤，干燥，即得3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述3-羟基-2萘甲酰肼与丙烯醛的摩尔比为1:(0.25-4)。4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述搅拌反应的反应温度为25-80℃。5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃。6.权利要求1所述的3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱在植物油中丙烯醛含量测定中的应用。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于包括以下步骤：(1)制作3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱的峰面积(y)与丙烯醛质量浓度(x)的标准曲线；(2)称取定量植物油，加入过量的3-羟基-2萘甲酰肼，于50℃水浴反应20min，萃取净化后经液相色谱分析，得3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱的峰面积，所得峰面积代入步骤(1)的标准曲线，即可得出植物油中丙烯醛的含量。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述制作3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱的峰面积(y)与丙烯醛质量浓度(x)的标准曲线，包括以下步骤：准确称取3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱(hnah-acr)粉末8.56mg于10ml溶剂中，配制成丙烯醛浓度为0.2mg/ml的一级储备液；一级储备液稀释10倍，得到丙烯醛浓度为20μg/ml的二级储备液；分别移取0.10、1.5、3.0、5.0、7.5、10.0ml的二级储备液置于10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得丙烯醛浓度为0.2、3.0、6.0、10.0、15.0、20.0ug/ml系列标准工作液；经液相色谱分析，得3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱的峰面积(y)与丙烯醛质量浓度(x)的标准曲线。9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：步骤(2)所述反应结束后，用甲醇水(v:v＝75:25)萃取，于8000r/min离心5min，取上清，用二氯甲烷萃取，二氯甲烷层氮吹挥干，再加色谱乙腈复溶，过膜，进色谱分析。10.根据权利要求7或9所述的应用，其特征在于：所述色谱分析的条件是：色谱柱：xbridge(250mm
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4.6mm，5μm)；柱温：30℃；流动相a：ph3.0磷酸盐缓冲液；流动相b：甲醇。等度洗脱：0-15min：45％a-55％b；进样量:10μl；检测器：1260荧光检测器(g7121a)；激发波长(λex)：245nm；发射波长(λem)：420nm；方法采用保留时间定性，外标法定量。

技术总结
本发明公开了3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱的合成及其应用。3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱的结构如下式所示，其合成方法包括以下步骤：将3-羟基-2萘甲酰肼溶于有机溶剂后，加入丙烯醛，搅拌反应，浓缩反应液，于2-10℃静置过夜，有大量白色沉淀析出，过滤，洗涤，干燥，即得3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱。所述的3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱可用于植物油中丙烯醛含量的测定。本发明发明的3-羟基-2萘甲酰肼-丙烯醛席夫碱能应用到分析化学领域，为食品和环境中丙烯醛的监测提供一个新的手段。段。段。段。


技术研发人员：李国强 贝荣廷 柯宇静 陈培芳 赵正一 李晨伟
受保护的技术使用者：佛山科学技术学院
技术研发日：2022.02.17
技术公布日：2022/6/7