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一种蒜提取物基抗虫地膜及其制备方法

2022-06-02 17:10:23 来源:中国专利 TAG:


1.本发明属于农业地膜技术领域,尤其是涉及一种蒜提取物基抗虫地膜。


背景技术:

2.在现代农业生产中为了使土地有更大的农作物产出率,地膜材料已是不可缺少的生产工具。地膜能够提高农作物产出率的主要原因是其提高了土壤的温度和湿度,降低了寒冷和干旱天气对农作物生长发育的影响。地膜种类很多,其中能透光的地膜是主要品种,透光地膜对地温的提升速度较快,非常有利于土壤增温保墒,适用于气温较冷的春、秋、冬季。需注意的是,春、秋季也是农业土壤中害虫极易滋生的季节,因此为了保障地膜下的农作物丰收,不仅要注意提升土壤温度和湿度,也需注意农作物防虫害是非常必要的。目前传统的透光地膜多为聚乙烯或聚氯乙烯材质的塑料地膜,使用时将整块塑料地膜铺设在土壤表面,即完成了地膜铺设作业。这种传统的塑料地膜功能单一,如果遇到农田土壤中病虫害发生,就需要在这种传统塑料薄膜上破出洞(有时也需将地膜整块掀起),然后施加能抑制土壤中有害病菌或害虫生长的农药等。然而破洞后的地膜难以再阻碍土壤中的水分和热量向外扩散,这使得地膜对土壤的保水、保温作用被严重削弱,这对农业增产增收不利。因此在传统地膜基础上,研发不必要在地膜上破洞来施加农药除虫、且具有一定抗病虫害功能的地膜产品是有重要意义的。


技术实现要素:

3.为解决现有技术存在的问题,本发明提供一种蒜提取物基抗虫地膜及其制备方法。
4.一种蒜提取物基抗虫地膜,其特征在于,所述地膜由上至下依次设置面膜层(1)和防虫层(2),所述的防虫层由大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物组成,所述的大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物中包括以下重量份组分:大蒜提取物10-30份、丙烯酸羟丙酯15-30份、苯乙烯1-5份、氯磺化聚乙烯1-5份、聚乙烯醇20-40份;一种蒜提取物基抗虫地膜的制备步骤如下:
5.(1)将1-5重量份的氯磺化聚乙烯溶解在1-5重量份的苯乙烯中获得溶液a;
6.(2)将0.65重量份的过硫酸铵引发剂溶解在10重量份的去离子水中得到溶液b;
7.(3)将步骤(1)得到的溶液a、大蒜提取物10-30重量份、2.9-3.2重量份的十二烷基磺酸钠、3.9-4.3重量份的op-10乳化剂、20-40重量份的聚乙烯醇和107-258重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌30-50min后得到乳液c;
8.(4)将盛有乳液c的容器至水浴中加热至75-82℃,搅拌下再将15-30重量份的丙烯酸羟丙酯滴加进乳液c,滴速为每2秒1滴,搅拌速度为200-250r/min,在滴加丙烯酸羟丙酯同时,也将步骤(2)得到的溶液b滴加入乳液c中,滴速为每5秒1滴;
9.(5)当步骤(4)中的丙烯酸羟丙酯和溶液b滴加结束后,反应体系升温至85-88℃,在此温度下恒温搅拌反应4.5-5.5h,搅拌速度为220-280r/min;当恒温搅拌反应结束后,将
and forest entomology,2006,8,1-6;[3]王云帆,王刚.大蒜提取液防治白菜黑斑病的初步研究[j].重庆科技学院学报(自然科学版),2008,10(5),61-63.)都提到了大蒜提取物能被用来作为天然植物源杀虫剂应用于农业生产中。但需注意的是,大蒜提取物自身并没有成膜性,其单独使用不能如薄膜一样有效覆盖在土壤表面,以至于不能有效地提高土壤的温度和湿度。同时大蒜提取物自身也没有良好的粘附性,其单独使用也不能稳定地粘附在聚乙烯或聚氯乙烯塑料薄膜上形成有效的防虫层。
[0018]
文献4(cn104742459a)报道了一种防虫防草可降解环保地膜,该地膜包括外层地膜和内层地膜,外层地膜和内层地膜都含有聚乙烯,其中外层地膜还含有作为防虫剂的印楝油。文献4的内外层地膜中疏水性的聚乙烯是主要成份(不少于60wt.%),因此其内外层地膜不具有亲水性,这样文献4的内外层地膜上会易结水珠,这层水珠阻碍了含有防虫剂的地膜与地膜下的农作物生长环境直接接触,这降低了地膜的抗虫性。与文献4地膜不同,本发明地膜的防虫层具有亲水性,不易结水珠,可以更好地发挥地膜的抗虫性能,这也能被后面的效果实施例所证明。
[0019]
文献5(cn215301950u)报道了一种可防虫害的蒜渣基地膜,该地膜包括一层黑色塑料地膜层,在黑色塑料地膜层下方是一层蒜渣层,在蒜渣层下面是一层木质素粘合剂层。文献5所提供的地膜采用的是蒜渣颗粒,蒜渣颗粒不透光,因此文献5报道的地膜透光性差,日光对这种地膜下土壤的升温效果有限。与文献5地膜不同,本发明地膜采用大蒜提取物为原料,而不是蒜渣颗粒为原料,大蒜提取物具有水溶性,因此在本发明制备步骤(1)中,当把大蒜提取物加入溶液中时,大蒜提取物会溶解于溶液中的水溶剂中,大蒜提取物在溶液中以分子形式存在,进而大蒜提取物也以分子形式参加后面的乳液聚合反应,在共聚物中的大蒜提取物组分也是分子形式存在,而不是以不透光的颗粒形式存在,因此本发明以大蒜提取物为原料制备的大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物涂层(或防虫层)是透明的(或透光性好的),而不是如文献5地膜不易透光。
[0020]
文献6(cn113563517a)报道了一种蒜渣基液体地膜,该地膜的制备采用了蒜渣浆料、预糊化淀粉和丙烯酸单体混合物为主要原料,反应过程涉及预氧化过程、预乳化过程和引发剂作用下的乳液自由基聚合过程。文献6提供的地膜与本发明提供的地膜相似之处为:两者中的蒜渣和大蒜提取物都来自于大蒜这一天然植物,两者也都使用了丙烯酸类单体。但文献6提供的地膜与本发明地膜在使用的原料、使用方法、成膜原理和透光性、使用范围等方面都显著或截然不同。具体来说:(1)两者在原料使用方面不同,文献6地膜使用的是丙烯酸丁酯,而本发明使用的是丙烯酸羟丙酯,丙烯酸羟丙酯单体结构与丙烯酸丁酯单体分子结构相似,但丙烯酸羟丙酯单体除具有双键和酯键外,其还另有一个亲水性的羟基,因此丙烯酸羟丙酯的使用能赋予共聚物有更好的亲水性;文献6中使用了预糊化淀粉原料,本发明没有使用淀粉作为原料;本发明使用了苯乙烯和氯磺化聚乙烯为原料,而文献6也没有使用这两者为原料;本发明和文献6在其它原料使用上也不同。(2)两者在使用方法和成膜机理方面有很大不同,文献6使用的液体地膜是将液体直接喷涂在土壤表面,然后喷涂出的液体在土壤表面自然风干后形成地膜,而本发明使用的地膜仍是固体薄膜,即铺设在土壤表面的是已成型的固体膜状材料,并不是液体;(3)两者地膜的透光性不同,文献6得到的液体地膜含有不易透光的蒜渣颗粒,因此文献6地膜透光性差,而本发明使用的大蒜提取物是有水溶性的,水溶性的大蒜提取物在涂层中是以分子形式存在,而不是颗粒状存在,因此本发
明地膜比文献6地膜有更好的透光性。(4)文献6提供的液体地膜是紧紧贴敷或粘附在土壤表面来使用的,不能将液体地膜从土壤表面揭下来成为一整块薄膜来使用,即对在土壤上已生长到一定高度的农作物,液体地膜是不适用的,因为地膜乳液会喷到农作物表面,而不是土壤表面,从而失去液体地膜提升土壤温度和湿度的作用,液体地膜主要应用于促进农作物种子的发芽和初期阶段的生长;而本发明地膜是一整块薄膜,可以不紧贴在地面上使用,本发明地膜可以在土壤上已生长到一定高度的农作物的上方来使用,适合于农作物在生长发育的初、中、后期阶段使用。
[0021]
本发明制备的一种蒜提取物基防虫地膜工作原理分析如下:
[0022]
本发明制备步骤中(1)-(5)步骤是制备大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物乳液的反应步骤,在乳液制备步骤中,氯磺化聚乙烯先溶于苯乙烯,因为氯磺化聚乙烯在苯乙烯中的溶解性很好,可以使得氯磺化聚乙烯在乳液中不易形成颗粒状或结块,而以分子形式与其它高分子链交叉互穿形成各组分均匀分布的高分子共聚合物。另外,在步骤(1)-(5)中,过硫酸铵引发剂能引发溶液中带双键的丙烯酸羟丙酯、苯乙烯单体分子发生聚合反应;十二烷基磺酸钠和op-10(一种化工原料,由烷基酚与环氧乙烷缩合反应得到的烷基酚聚氧乙烯醚,是乳化剂op系列里面的一种型号)起到乳化剂作用,能将聚合反应后生成的共聚物形成水包油的小液滴悬浮在溶液中形成乳液。在本发明中所含有的大蒜提取物能均匀地分布于乳液中,乳液应能稳定存在,不易发生破乳分层现象;若乳液不稳定,出现破乳分层现象,则大蒜提取物组分会在不稳定的乳液或破乳分层的液体中分布不均匀,进而会影响所形成的防虫层的抑制虫害性能、亲水性能等。制备步骤(6)是将大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物乳液涂覆在聚乙烯或聚氯乙烯面膜层上,其中由聚乙烯衍生得到的氯磺化聚乙烯对聚乙烯或聚氯乙烯面膜层相容性好、粘结性好,使得大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物乳液很容易粘附在面膜层上,待乳液中的水分蒸发后,在面膜层上会形成一层含大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物的固体涂层。该固体涂层所含的大蒜提取物成分能起到降低害虫对农作物的破坏效果的作用。同时该固体涂层也有很好的亲水性,能使水滴在其表面铺展开而迅速流走,从而使本发明一种蒜提取物基抗虫地膜的防虫层表面具有不易结水滴性能,亲水性防虫层表面可在没有水滴层的阻隔下与地膜下方的农作物生长环境直接接触,可以使本发明的防虫层发挥更大抗虫害效率。
附图说明
[0023]
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。
[0024]
图1是本发明一种蒜提取物基抗虫地膜的立体结构图。
[0025]
图2是本发明一种蒜提取物基抗虫地膜的剖面图。
[0026]
图中标号:1-面膜层;2-防虫层。
具体实施方式
[0027]
以下结合实施例,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。以下各实施例中所使用的化学原料均为市售,化学纯试剂;
[0028]
大蒜提取物购于陕西康骏生物科技有限公司,为水溶性粉末。
[0029]
氯磺化聚乙烯(型号:csm3304,生产单位:吉林石化分公司)购于上海近距国际贸易有限公司。
[0030]
聚乙烯醇(型号:1788)购于上海臣启化工科技有限公司。
[0031]
实施例1
[0032]
参照附图,一种蒜提取物基抗虫地膜,其特征在于,所述地膜由上至下依次设置面膜层(1)和防虫层(2),所述的防虫层由大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物组成,所述的大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物中包括以下重量份组分:大蒜提取物10份、丙烯酸羟丙酯15份、苯乙烯1份、氯磺化聚乙烯1份、聚乙烯醇20份;一种蒜提取物基抗虫地膜的制备步骤如下:
[0033]
(1)将1重量份的氯磺化聚乙烯溶解在1重量份的苯乙烯中获得溶液a;
[0034]
(2)将0.65重量份的过硫酸铵引发剂溶解在10重量份的去离子水中得到溶液b;
[0035]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、大蒜提取物10重量份、2.9重量份的十二烷基磺酸钠、3.9重量份的op-10乳化剂、20-40重量份的聚乙烯醇和107重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌30min后得到乳液c;
[0036]
(4)将盛有乳液c的容器至水浴中加热至75℃,搅拌下再将15重量份的丙烯酸羟丙酯滴加进乳液c,滴速为每2秒1滴,搅拌速度为200-220r/min,在滴加丙烯酸羟丙酯同时,也将步骤(2)得到的溶液b滴加入乳液c中,滴速为每5秒1滴;
[0037]
(5)当步骤(4)中的丙烯酸羟丙酯和溶液b滴加结束后,反应体系升温至85℃,在此温度下恒温搅拌反应4.5h,搅拌速度为220-240r/min;当恒温搅拌反应结束后,将所得混合液降至室温,再加入浓氨水调节混合液ph至中性,得到乳液d;
[0038]
(6)将步骤(5)得到的乳液d涂覆于聚氯乙烯材质的面膜层表面,控制乳液d层厚度为0.4mm,室温下干燥后得到附着于面膜层表面的由大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇组成的防虫层;
[0039]
经由步骤(1)-(6)即可得到实施例1的蒜提取物基抗虫地膜。
[0040]
实施例2
[0041]
参照附图,一种蒜提取物基抗虫地膜,其特征在于,所述地膜由上至下依次设置面膜层(1)和防虫层(2),所述的防虫层由大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物组成,所述的大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物中包括以下重量份组分:大蒜提取物15份、丙烯酸羟丙酯19份、苯乙烯2份、氯磺化聚乙烯2份、聚乙烯醇25份;一种蒜提取物基抗虫地膜的制备步骤如下:
[0042]
(1)将2重量份的氯磺化聚乙烯溶解在2重量份的苯乙烯中获得溶液a;
[0043]
(2)将0.65重量份的过硫酸铵引发剂溶解在10重量份的去离子水中得到溶液b;
[0044]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、大蒜提取物15重量份、3重量份的十二烷基磺酸钠、4重量份的op-10乳化剂、25重量份的聚乙烯醇和144重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌35min后得到乳液c;
[0045]
(4)将盛有乳液c的容器至水浴中加热至77℃,搅拌下再将19重量份的丙烯酸羟丙酯滴加进乳液c,滴速为每2秒1滴,搅拌速度为220-230r/min,在滴加丙烯酸羟丙酯同时,也将步骤(2)得到的溶液b滴加入乳液c中,滴速为每5秒1滴;
[0046]
(5)当步骤(4)中的丙烯酸羟丙酯和溶液b滴加结束后,反应体系升温至86℃,在此温度下恒温搅拌反应4.5h,搅拌速度为240-250r/min;当恒温搅拌反应结束后,将所得混合液降至室温,再加入浓氨水调节混合液ph至中性,得到乳液d;
[0047]
(6)将步骤(5)得到的乳液d涂覆于聚乙烯材质的面膜层表面,控制乳液d层厚度为0.45mm,室温下干燥后得到附着于面膜层表面的由大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇组成的防虫层;
[0048]
经由步骤(1)-(6)即可得到实施例2的蒜提取物基抗虫地膜。
[0049]
实施例3
[0050]
参照附图,一种蒜提取物基抗虫地膜,其特征在于,所述地膜由上至下依次设置面膜层(1)和防虫层(2),所述的防虫层由大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物组成,所述的大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物中包括以下重量份组分:大蒜提取物20份、丙烯酸羟丙酯22份、苯乙烯3份、氯磺化聚乙烯3份、聚乙烯醇30份;一种蒜提取物基抗虫地膜的制备步骤如下:
[0051]
(1)将3重量份的氯磺化聚乙烯溶解在3重量份的苯乙烯中获得溶液a;
[0052]
(2)将0.65重量份的过硫酸铵引发剂溶解在10重量份的去离子水中得到溶液b;
[0053]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、大蒜提取物20重量份、3.1重量份的十二烷基磺酸钠、4.1重量份的op-10乳化剂、30重量份的聚乙烯醇和181重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌40min后得到乳液c;
[0054]
(4)将盛有乳液c的容器至水浴中加热至80℃,搅拌下再将22重量份的丙烯酸羟丙酯滴加进乳液c,滴速为每2秒1滴,搅拌速度为230-240r/min;在滴加丙烯酸羟丙酯同时,也将步骤(2)得到的溶液b滴加入乳液c中,滴速为每5秒1滴;
[0055]
(5)当步骤(4)中的丙烯酸羟丙酯和溶液b滴加结束后,反应体系升温至87℃,在此温度下恒温搅拌反应5h,搅拌速度为250-260r/min;当恒温搅拌反应结束后,将所得混合液降至室温,再加入浓氨水调节混合液ph至中性,得到乳液d;
[0056]
(6)将步骤(5)得到的乳液d涂覆于聚乙烯材质的面膜层表面,控制乳液d层厚度为0.5mm,室温下干燥后得到附着于面膜层表面的由大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇组成的防虫层;
[0057]
经由步骤(1)-(6)即可得到实施例3的蒜提取物基抗虫地膜。
[0058]
实施例4
[0059]
参照附图,一种蒜提取物基抗虫地膜,其特征在于,所述地膜由上至下依次设置面膜层(1)和防虫层(2),所述的防虫层由大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物组成,所述的大蒜提取物-丙烯酸羟丙酯-苯乙烯-氯磺化聚乙烯-聚乙烯醇共聚物中包括以下重量份组分:大蒜提取物25份、丙烯酸羟丙酯26份、苯乙烯4份、氯磺化聚乙烯4份、聚乙烯醇35份;一种蒜提取物基抗虫地膜的制备步骤如下:
[0060]
(1)将4重量份的氯磺化聚乙烯溶解在4重量份的苯乙烯中获得溶液a;
[0061]
(2)将0.65重量份的过硫酸铵引发剂溶解在10重量份的去离子水中得到溶液b;
[0062]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、大蒜提取物25重量份、3.1重量份的十二烷基磺酸钠、4.2重量份的op-10乳化剂、35重量份的聚乙烯醇和218重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌45min后得到乳液c;
360r/min之间室温下搅拌40min后得到乳液c;
[0081]
本实施例制备步骤(4)-(6)与实施例3的步骤(4)-(6)相同。
[0082]
对比实施例7
[0083]
本实施例是根据实施例3所述步骤制备地膜,本实施例与实施例3的区别在于制备步骤(3)中大蒜提取物用量为31重量份,该用量在权利要求书所述的范围之外,其它所用组分、组分含量及制备步骤等皆与实施例3相同。本实施例制备步骤如下:
[0084]
本实施例制备步骤(1)和(2)与实施例3的步骤(1)和(2)相同;
[0085]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、大蒜提取物31重量份、3.1重量份的十二烷基磺酸钠、4.1重量份的op-10乳化剂、30重量份的聚乙烯醇和181重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌40min后得到乳液c;
[0086]
本实施例制备步骤(4)-(6)与实施例3的步骤(4)-(6)相同。
[0087]
对比实施例8
[0088]
本实施例是根据实施例3所述步骤制备地膜,本实施例与实施例3的区别在于制备步骤(3)中用文献6所述的蒜渣颗粒来代替大蒜提取物,,其它所用组分、组分含量及制备步骤等皆与实施例3相同。本实施例制备步骤如下:
[0089]
本实施例制备步骤(1)和(2)与实施例3的步骤(1)和(2)相同;
[0090]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、小于10目的蒜渣颗粒20重量份、3.1重量份的十二烷基磺酸钠、4.1重量份的op-10乳化剂、30重量份的聚乙烯醇和181重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌40min后得到乳液c;
[0091]
本实施例制备步骤(4)-(6)与实施例3的步骤(4)-(6)相同。
[0092]
对比实施例9
[0093]
本实施例是根据实施例3所述步骤制备地膜,本实施例与实施例3的区别在于制备步骤(4)中丙烯酸羟丙酯用量为14重量份,该用量在权利要求书所述的范围之外,其它所用组分、组分含量及制备步骤等皆与实施例3相同。本实施例制备步骤如下:
[0094]
本实施例制备步骤(1)-(3)与实施例3的步骤(1)-(3)相同;
[0095]
(4)将盛有乳液c的容器至水浴中加热至80℃,搅拌下再将14重量份的丙烯酸羟丙酯滴加进乳液c,滴速为每2秒1滴,搅拌速度为230-240r/min,在滴加丙烯酸羟丙酯同时,也将步骤(2)得到的溶液b滴加入乳液c中,滴速为每5秒1滴;
[0096]
本实施例制备步骤(5)-(6)与实施例3的步骤(5)-(6)相同。
[0097]
对比实施例10
[0098]
本实施例是根据实施例3所述步骤制备地膜,本实施例与实施例3的区别在于制备步骤(1)中苯乙烯用量为0.8重量份,氯磺化聚乙烯用量为0.8重量份,这两者用量皆在权利要求书所述的范围之外,其它所用组分、组分含量及制备步骤等皆与实施例3相同。本实施例制备步骤如下:
[0099]
(1)将0.8重量份的氯磺化聚乙烯溶解在0.8重量份的苯乙烯中获得溶液a;
[0100]
本实施例其余制备步骤与实施例3的步骤(2)-(6)相同。
[0101]
对比实施例11
[0102]
本实施例是根据实施例3所述步骤制备地膜,本实施例与实施例3的区别在于制备步骤(3)中聚乙烯醇用量为19重量份,该用量在权利要求书所述的范围之外,其它所用组
分、组分含量及制备步骤等皆与实施例3相同。
[0103]
本实施例制备步骤如下:
[0104]
本实施例制备步骤(1)和(2)与实施例3的步骤(1)和(2)相同;
[0105]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、大蒜提取物20重量份、3.1重量份的十二烷基磺酸钠、4.1重量份的op-10乳化剂、19重量份的聚乙烯醇和181重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌40min后得到乳液c;
[0106]
本实施例制备步骤(4)-(6)与实施例3的步骤(4)-(6)相同。
[0107]
对比实施例12
[0108]
本实施例是根据实施例3所述步骤制备地膜,本实施例与实施例3的区别在于制备步骤(3)中的十二烷基磺酸钠用量为2.8重量份、op-10乳化剂用量为3.8重量份,这两者用量皆在权利要求书所述的范围之外,其它所用组分、组分含量及制备步骤等皆与实施例3相同。本实施例制备步骤如下:
[0109]
本实施例制备步骤(1)和(2)与实施例3的步骤(1)和(2)相同;
[0110]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、大蒜提取物20重量份、2.8重量份的十二烷基磺酸钠、3.8重量份的op-10乳化剂、30重量份的聚乙烯醇和181重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌40min后得到乳液c;
[0111]
本实施例制备步骤(4)-(6)与实施例3的步骤(4)-(6)相同。
[0112]
对比实施例13
[0113]
本实施例与实施例3所述步骤的区别在于,本实施例仅用大蒜提取物溶液涂覆在面膜层上,制备地膜的步骤中并没有使用实施例1-5中所述的丙烯酸羟丙酯、苯乙烯、氯磺化聚乙烯和聚乙烯醇等原料。本实施例制备步骤如下:
[0114]
将20重量份大蒜提取物,溶解在181重量份的去离子水中,然后将所得溶液用毛刷涂覆在聚乙烯面膜层表面,室温下干燥后得到本实施例地膜。
[0115]
对比实施例14
[0116]
本实施例是根据实施例3所述步骤制备地膜,本实施例与实施例3所述步骤的区别在于,大蒜提取物没有在步骤(3)中加入,而是在步骤(6)中与乳液d机械混合,得到的混合物涂抹在面膜层上,即大蒜提取物没有与丙烯酸羟丙酯单体等形成共聚物,而是与共聚物简单物理混合。本实施例制备步骤如下:
[0117]
本实施例制备步骤(1)和(2)与实施例3的步骤(1)和(2)相同;
[0118]
(3)将步骤(1)得到的溶液a、3.1重量份的十二烷基磺酸钠、4.1重量份的op-10乳化剂、30重量份的聚乙烯醇和181重量份的去离子水,在转速为350-360r/min之间室温下搅拌40min后得到乳液c;
[0119]
本实施例制备步骤(4)和(5)与实施例3的步骤(4)和(5)相同;
[0120]
(6)将步骤(5)得到的乳液d与大蒜提取物20重量份常温下物理混合,将得到的混合物涂覆于面膜层表面,控制混合物厚度为0.5mm,室温下干燥后得到本实施例地膜。
[0121]
实验现象:当乳液d与20重量份大蒜提取物混合时发生了破乳分层现象,所得的混合物很难粘附在面膜层上。
[0122]
应用实施例15
[0123]
本实施例将实施例1、实施例3、实施例5、对比实施例6-14得到的地膜覆盖到土壤
表面,具体试验步骤如下:
[0124]
选取一蔬菜种植田地,地点是东经:118.97539027571867
°
和北纬:32.066403113172214
°
,在该田地种植小白菜;于2021年11月,分别取实施例1、实施例3、实施例5、对比实施例6-14制备的地膜,在每个实施例地膜上裁剪出0.6m
×
0.6m大小,将每片已裁剪的地膜分别覆盖在每块田地大小均为0.3m
×
0.3m的土壤上方,每块田地间隔0.1m,并向每块田地均匀播种30粒小白菜种子,将地膜防虫层表面朝向土壤,地膜离地约有10cm的高度,每块地膜的边缘处皆埋入每块田地边缘的地下2cm,并用土块压紧边缘,保证每片地膜所围的空间是一个密闭的空间。
[0125]
效果实施例
[0126]
本实施例对应用实施例15中涉及的各地膜(包括实施例1、实施例3、实施例5、对比实施例6-14得到的地膜)进行如下性能测试。
[0127]
1、乳液稳定性测试
[0128]
观察各实施例在步骤5中所形成的乳液d在3天内是否会发生破乳分层,若样品不发生破乳分层,则说明乳液d具有稳定性,大蒜提取物在乳液d中分布均匀,则大蒜提取物在乳液d形成的防虫层中也分布均匀,这有利于防虫层发挥抗虫害效果。
[0129]
2、地膜覆盖的土壤温度测试试验
[0130]
采用gprs型土壤温湿度传感器(型号:jxbs-7001-tr,供应商:精讯畅通电子科技有限公司,该传感器是依托手机信号网络进行土壤温、湿度数据传输)分别测量应用实施例15中的每块田地土壤深度为5cm处的温度,测试时间为每天14:00-16:00,测试持续7天,地膜覆盖下的土壤温度以土壤的平均温度为报告值。
[0131]
3、地膜结水珠试验
[0132]
选取地膜上一块面积为0.1m
×
0.1m,统计该面积内直径大于2mm水珠的平均个数。测量时间段为2021年11月12-14日连续3天,测量时间是每天白天12:00点,水珠的平均个数=(3天水珠个数之和)/3。
[0133]
4、地膜朝向土壤一面的接触角测试
[0134]
接通dsa100光学接触角测量仪电源,然后将每个实施例得到地膜剪取大小相等的3片膜试样,将这3片膜试样的朝向土壤一面朝上固定在工作台上,将0.01ml的蒸馏水在针头上形成水滴,滴于膜试样表面,当水滴在膜试样上静置50s,转动目镜中的十字线作水滴与膜试样接触点处的切线,切线与膜试样水平面的夹角即为接触角。在3个不同位置测量接触角,取其平均值作为这个膜试样朝向土壤一面的接触角。
[0135]
5、透光性测试
[0136]
将每个实施例得到地膜剪取试样尺寸为9.5mm
×
45mm。使用上海棱光752pro型紫外可见分光光度计,对仪器基线校零后,将地膜试样放置在石英比色皿内壁表面,波长范围400~800nm,扫描间隔5nm/次。地膜试样的平均透光率=(每次的透光率之和)/总测试次数。
[0137]
6、抗虫实验
[0138]
抗虫实验测试在温室环境(25℃,35%湿度)中进行,以小菜蛾虫对小白菜的叶子的叶片破损率来表示。小菜蛾虫收集自农场中,所收集的小菜蛾虫先用新鲜的小白菜饲养两天,以消除幼虫中原有的食物储备对后续实验的影响,然后选择体型相近的幼虫,分成若
干组,每组10只。将重量和外观相近的小白菜移植到的尺寸相同的花盆中(每个花盆直径10cm,深5cm),每个花盆装有过5目筛网得到的土壤粉末450g,每个花盆中移栽4棵小白菜,再将每组幼虫放到每个花盆中的小白菜叶面上,然后将实施例1、3、5和对比实施例6-14对应的地膜覆盖在小白菜上面,地膜顶与小白菜叶面最高处的距离有3cm,地膜的边缘收口在花盆顶端的边沿,并用绳子适当扎紧,这是为防止小菜蛾虫在不同花盆中的小白菜之间移动而影响实验结果。在第3天后,采用ymj-a叶面测量仪测量小白菜叶片的破损情况。叶片破损率=(被破坏的叶片总面积/原叶片总面积)
×
100%。
[0139]
5、从表1的结果中可以看出,与其它对比实施例地膜性能相比,实施例1、3、5的地膜在各项测试中的性能是最好的。实施例1、3、5的制备步骤(5)中形成的乳液d没有发生破乳分层,则说明大蒜提取物分子在乳液d中分布均匀,用这样的乳液涂覆在面膜层上,所形成的防虫层中大蒜提取物分子也分布均匀,这可以使所制备地膜有更好的防虫效果。实施例1、3、5的地膜所覆盖的土壤平均温度比各对比实施例地膜覆盖的土壤平均温度高了0.3-7.6℃。这是由于实施例1、3、5的地膜防虫层亲水性高(接触角9-10
°
),地膜上所结的水珠个数较少(1-2个),没有明显的水珠层覆盖在防水层上,因此没有水珠层蒸发而吸收太阳能和阻挡日光照射在土壤表面;另外实施例1、3、5的地膜的透光率也良好(70-72%),这些使得日光更易透过地膜辐射加热地膜下的土壤,进而提升了土壤温度。在抗虫实验中,实施例1、3、5的地膜的叶片破损率(5-7%)远低于其它对比实施例的叶片破损率(15-33%),这是由于实施例1、3、5的地膜防虫层中大蒜提取物分布均匀,也没有明显的水珠层覆盖在防虫层上,使得防虫层能与地膜下的小白菜生长环境直接接触,可以发挥更好的防虫效果。显然实施例1、3、5的地膜既能提升土壤温度,又能有效防虫,更有利于农业生产。
[0140]
就对比实施例6地膜而言,表1结果显示其地膜下的小白菜叶片破损率(31%)远高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的6.2倍,这是因为对比实施例6的大蒜提取物用量为9重量份,该用量低于权利要求书所述的范围(大蒜提取物10-30重量份),即大蒜提取物用量过少会影响本发明地膜的抗虫效果。
[0141]
就对比实施例7地膜而言,表1结果显示对比实施例7的步骤(5)中形成的乳液d发生了破乳分层;其透光率为55%,低于实施例1、3、5地膜的透光率;地膜下的小白菜叶片破损率(16%)高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的3.2倍,这是因为对比实施例7的大蒜提取物用量为31重量份,该用量高于权利要求书所述的范围(大蒜提取物10-30重量份),即大蒜提取物用量过多,会导致步骤(5)中形成的乳液d发生破乳分层现象,这使得防虫层中的大蒜提取物分子分布不均匀,影响了地膜抗虫性能,同时过多的大蒜提取物也影响了地膜的透光率,对提升土壤温度不利。
[0142]
就对比实施例8地膜而言,表1结果显示对比实施例8的步骤(5)中形成的乳液d发生破乳分层;该地膜下的土壤平均温度为9.3℃,低于实施例1、3、5地膜下的土壤平均温度,比实施例3地膜低了7.6℃;对比实施例8地膜透光率32%,低于实施例1、3、5地膜的透光率;地膜下的小白菜叶片破损率(15%)远高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的3倍。这是因为对比实施例8用不透光的蒜渣颗粒代替实施例3中的大蒜提取物,颗粒状蒜渣在实施例3所述各组分用量下与其它组分混合,会导致乳液d破乳分层,蒜渣在防虫层中分布不均匀,影响了对比实施例8地膜防虫层的防虫效果;另外不透光的蒜渣使得对比实施例8地膜的透光性差,导致日光透过地膜加热地膜下土壤的能力差,该对比实施
例地膜对土壤温度提升有限。
[0143]
就对比实施例9地膜而言,表1结果显示对比实施例9的步骤(5)中形成的乳液d发生分层;该地膜下的土壤平均温度为9.7℃,低于实施例1、3、5地膜下的土壤平均温度,比实施例3地膜低了7.2℃;对比实施例9地膜结水珠个数为32个,远多于实施例1、3、5地膜结水珠个数;地膜接触角为53
°
;地膜下的小白菜叶片破损率(22%)远高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的4.4倍。这是因为对比实施例9中丙烯酸羟丙酯用量为14重量份,该用量低于权利要求书所述的范围(丙烯酸羟丙酯15-30重量份),即丙烯酸羟丙酯用量少会导致乳液d破乳,说明丙烯酸羟丙酯适当用量也是形成稳定乳液d的重要因素;对比实施例9中丙烯酸羟丙酯用量少,也导致防虫层的接触角大,亲水性低,防虫层易结水珠层,而水珠层蒸发会吸收太阳能,降低了日光加热地膜下土壤的能力,使土壤温度提升幅度有限,同时明显的水珠层覆盖在防虫层上,使得防虫层与地膜下的小白菜生长环境不能直接接触,降低了对比实施例9地膜的防虫效果。
[0144]
就对比实施例10地膜而言,表1结果显示对比实施例10的地膜下的土壤平均温度为10.9℃,低于实施例1、3、5地膜下的土壤平均温度,比实施例3地膜低了6℃;对比实施例10地膜结水珠个数为21个,远多于实施例1、3、5的地膜结水珠个数;地膜接触角为37
°
;地膜下的小白菜叶片破损率(20%)远高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的4倍。这是因为对比实施例10中苯乙烯用量为0.8重量份,氯磺化聚乙烯用量为0.8重量份,两者用量皆低于权利要求书所述的范围(苯乙烯1-5重量份,氯磺化聚乙烯1-5重量份),苯乙烯和氯磺化聚乙烯可以提高防虫层在面膜层上的粘附稳定性,在对比实施例10中苯乙烯和氯磺化聚乙烯过低的用量,使得地膜在使用过程中,防虫层有一定的剥离,部分疏水的面膜层被暴露,进而防虫层整体的亲水性变差,使得防虫层结了较多的水珠,同前理,亲水性差的地膜也降低了地膜下土壤的温度提升幅度及防虫层的防虫效果。
[0145]
就对比实施例11地膜而言,表1结果显示对比实施例11地膜下的土壤平均温度为9.9℃,,低于实施例1、3、5地膜下的土壤平均温度,比实施例3地膜低了7℃;对比实施例11地膜结水珠个数为35个,远多于实施例1、3、5地膜结水珠个数;地膜接触角为89
°
;地膜下的小白菜叶片破损率(25%)远高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的5倍。这是因为对比实施例11中聚乙烯醇用量为19重量份,该用量低于权利要求书所述的范围(聚乙烯醇20-40重量份),对比实施例11中聚乙烯醇用量少,导致防虫层的接触角大,亲水性低,防虫层易结水珠,而水珠层蒸发会吸收太阳能,降低了日光加热地膜下土壤能力,土壤温度提升幅度有限,同时明显的水珠层覆盖在防虫层上,使得防虫层与地膜下的小白菜生长环境不能直接接触,降低了对比实施例11地膜的防虫效果。
[0146]
就对比实施例12地膜而言,表1结果显示对比实施例12的步骤(5)中形成的乳液d发生破乳分层;地膜下的土壤平均温度为11.4℃,低于实施例1、3、5地膜下的土壤平均温度,比实施例3地膜低了5.5℃;对比实施例12地膜结水珠个数为17个,多于实施例1、3、5地膜结水珠个数;地膜接触角为41
°
;地膜下的小白菜叶片破损率(28%)远高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的5.6倍。这是因为对比实施例12中十二烷基磺酸钠的用量为2.8重量份,op-10乳化剂的的用量为3.8重量份,两者用量皆低于权利要求书所述的范围(十二烷基磺酸钠2.9-3.2重量份,op-10乳化剂3.9-4.3重量份),十二烷基磺酸钠和op-10乳化剂起到表面活性剂功能,使得各组分能均匀地混合在一起,进而通过乳液
聚合反应得到各组分能均匀分布的防虫层;然而对比实施例12中表面活性剂用量不足,使得乳液d破乳分层,各组分不能均匀分布,因丙烯酸羟丙酯和聚乙烯醇亲水组分不能在涂层中均匀分布使得防虫层亲水性差和表面易结水珠层,大蒜提取物组分也不能均匀分布,这些皆降低了对比实施例12地膜的防虫效果。
[0147]
就对比实施例13地膜而言,该地膜不涉及乳液d的制备,表1结果显示对比实施例13地膜结水珠个数为42个,远多于实施例1、3、5地膜结水珠个数;地膜接触角为106
°
;地膜下的小白菜叶片破损率(33%)远高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的6.6倍。这是因为对比实施例13中仅用大蒜提取物溶液简单涂覆在面膜层上,没有使用到实施例3中所述的其它原料,大蒜提取物自身没有粘附性,其溶液很难粘附在面膜层上,这导致几乎没有大蒜提取物涂覆在面膜层表面,这使得疏水性面膜层暴露在外,导致地膜的接触角大,亲水性差,地膜结水珠多,这种没有有效大蒜提取物涂覆层的地膜自然抗虫效果差。
[0148]
就对比实施例14地膜而言,该实施例中大蒜提取物没有在步骤(3)中加入,而是在步骤(6)中与乳液d机械混合,得到的混合物涂抹在面膜层上,即大蒜提取物没有与丙烯酸羟丙酯单体等形成共聚物,而是与共聚物简单物理混合。该实施例中,当乳液d与大蒜提取物20重量份物理混合时发生了破乳分层现象,所得的混合物很难粘附在面膜层上,说明不经过共聚反应的大量的大蒜提取物与乳液直接接触,会破坏乳液的稳定性,乳液发生了破乳分层现象,大蒜提取物在破乳的溶液中分布不均,且共聚物高分子链构象变化,会导致共聚物的粘附性显著下降;同时若将这样的分层破乳混合物涂覆在面膜层上,分层破乳的混合物会使面膜层透光性严重下降;分层破乳的混合物得到的涂覆层亲水性也差和易结水珠,水珠层会阻隔大蒜提取物与膜下农作物生长环境直接接触,上述这些皆使得实施例14的地膜防虫效果变差。表1结果显示,实施例14地膜下土壤平均温度为11.1℃,低于实施例1、3、5地膜下的土壤平均温度,比实施例3地膜低了5.8℃;对比实例14地膜接触角(45
°
)和所结水珠个数(31个)远高于实施例1、3、5地膜的接触角和结水珠个数;对比实例14地膜下的小白菜叶片破损率(26%)远高于实施例1、3、5的叶片破损率,是实施例3的叶片破损率(5%)的5.2倍。
[0149]
表1实施例1、实施例3、实施例5、对比实施例6~14在乳液稳定性、土壤温度、结水珠、接触角、透光性和抗小菜蛾虫测试中的实验结果,“-”代表未进行对应项目的测试。
[0150]
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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