一种B,N共掺杂TiO2纳米片光催化剂的制备方法

纳米片光催化剂用于光催化还原co2，不仅拓宽了催化剂的光响应范围，同时增加了co2气体在催化剂表面的吸附量；在催化过程中，催化剂的缺陷特性可以作为俘获肼暂时地存储电子，加速光生电荷的分离，从而降低光生电子的复合效率，进而使得制备的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂的光催化还原co2性能得到显著提高。
附图说明
9.图1是本发明实施例1制备的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂的sem图；图2是本发明实施例1制备的纯tio2纳米片的sem图；图3是本发明实施例2制备的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂与纯tio2纳米片的xps图；图4是本发明实施例2制备的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂与纯tio2纳米片的光催化还原co2的性能图。
具体实施方式
10.以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
11.实施例1将25ml钛酸四丁酯和3ml氢氟酸混合均匀后转移至反应釜内于180℃水热反应24h，将所得产物离心洗涤得到tio2纳米片，离心洗涤后干燥备用；将2g上述制备的tio2纳米片与0.0342g氨硼烷混合后球磨4h，再将混合物置于管式炉内，在n2保护下以3℃/min的升温速率升温至500℃进行热处理3h，然后降温至室温后制得b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂。图1是本实施例制备的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂的sem图，与纯tio2纳米片（图2）相比，掺杂过后样品由矩形结构变为不规则的片状结构，且纳米片的尺寸变小，这是由于b元素的掺入限制了tio2纳米片的生长。
12.实施例2将25ml钛酸四丁酯和3ml氢氟酸混合均匀后转移至反应釜内于180℃水热反应24h，将所得产物离心洗涤得到tio2纳米片，离心洗涤后干燥备用；将2g上述制备的tio2纳米片与0.342g氨硼烷混合后球磨6h，再将混合物置于管式炉内，在n2保护下以3℃/min的升温速率升温至500℃进行热处理4h，然后降温至室温后制得b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂。通过xps图谱（图3）可知，b元素和n元素成功的掺入tio2样品中。将本实施例制备的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂应用于光催化还原co2，由图4可知，其催化性能得到明显提高。这是由于掺入的b元素提高了co2分子在催化剂表面的吸附量，为催化反应提供丰富的原材料。同时，b、n元素的引入拓宽了催化剂的光响应范围，提高了对入射光的利用率。此外，催化剂表面缺陷所产生的俘获阱可暂时性地存储电子，加速光生电荷的分离，从而使催化剂表现出较好的电荷分离效率。基于以上优势，本发明制得的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂最终表现出令人满意的催化活性。
13.实施例3将25ml钛酸四丁酯和3ml氢氟酸混合均匀后转移至反应釜内于180℃水热反应
24h，将所得产物离心洗涤得到tio2纳米片，离心洗涤后干燥备用；将2g上述制备的tio2纳米片与0.684g氨硼烷混合后球磨8h，再将混合物置于管式炉内，在n2保护下以2℃/min的升温速率升温至500℃进行热处理6h，然后降温至室温后制得b,n共掺杂tio2纳米片催化剂。
14.实施例4将25ml钛酸四丁酯和3ml氢氟酸混合均匀后转移至反应釜内于180℃水热反应24h，将所得产物离心洗涤得到tio2纳米片，离心洗涤后干燥备用；将2g上述制备的tio2纳米片与0.684g氨硼烷混合后球磨8h，再将混合物置于管式炉内，在n2保护下以1℃/min的升温速率升温至500℃进行热处理6h，然后降温至室温后制得b,n共掺杂tio2纳米片催化剂。
15.以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。


技术特征：
1.一种b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将钛酸四丁酯和氢氟酸混合均匀后转移至反应釜内于180℃水热反应制得tio2纳米片，离心洗涤后干燥备用；将tio2纳米片与氨硼烷混合后球磨，再将混合物置于管式炉内，在n2保护下以1-3℃/min的升温速率升温至500℃进行热处理3-6h，然后降至室温后制得b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂，该b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂由于掺入的b元素提高了co2分子在催化剂表面的吸附量，为催化反应提供丰富的原材料，b、n元素的引入拓宽了催化剂的光响应范围，提高了对入射光的利用率，催化剂表面缺陷所产生的俘获阱能够暂时性地存储电子，加速光生电荷的分离，从而使得催化剂表现出较好的电荷分离效率，进而使得b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂能够用于高效催化还原co2。2.根据权利要求1所述的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：所述tio2纳米片与氨硼烷的投料质量比为2:0.0342-0.684。3.根据权利要求1所述的b,n共掺杂tio2纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：所述球磨过程的球磨时间为4-8h。

技术总结
本发明公开了一种B,N共掺杂TiO2纳米片光催化剂的制备方法，将钛酸四丁酯和氢氟酸混合均匀后转移至反应釜内于180℃水热反应制得TiO2纳米片，离心洗涤后干燥备用；将TiO2纳米片与氨硼烷混合后球磨，再将混合物置于管式炉内，在N2保护下以1-3℃/min的升温速率升温至500℃进行热处理3-6h，然后降至室温后制得B,N共掺杂TiO2纳米片光催化剂。本发明制备的B,N共掺杂TiO2纳米片光催化剂用于光催化还原CO2，不仅拓宽了催化剂的光响应范围，同时增加了CO2气体在催化剂表面的吸附量。气体在催化剂表面的吸附量。气体在催化剂表面的吸附量。


技术研发人员：王红菊 陈西孟 马中军 朱桂芬 武大鹏 蒋凯
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2022.03.14
技术公布日：2022/5/20