一种盐酸解析制备氯化氢的装置及其制备氯化氢的方法与流程

1.本发明属于氯化氢制备技术领域，具体涉及一种盐酸解析制备氯化氢的装置及其制备氯化氢的方法。


背景技术：

2.近年随着氯碱、钾肥、有机硅等行业的快速发展，大量的副产盐酸产生，因副产盐酸含有未反应的原料、副产物等杂质，导致其使用受到限制。利用副产盐酸解析制取氯化氢，并回用到生产装置可以有效地降低企业生产成本，提高经济效益。目前，应用比较成熟的盐酸解析工艺主要有浓盐酸常规解析、稀酸萃取精馏。但是上述方法对原料盐酸浓度要求比较高，而且传统的常规精馏稀盐酸中加入氯化钙或其他盐类，其本质是加盐萃取，在生产过程中由于稀盐酸中含其他金属离子形成的氯化物，对氯化钙溶液有絮凝作用，高浓度氯化钙或其他盐容易在再沸器孔壁处结垢，导致其传热效率下降，而且也会导致废水中酸含量超标。
3.另外，传统的变压精馏由于只在一种特定的压力下进行，导致精馏效率低，原料利用效率低下，同时对原料盐酸浓度要求高，原料成本高，另外，精馏所得出的氯化氢气体纯度较低为98％左右。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种盐酸解析制备氯化氢的装置及其制备氯化氢的方法，该方法能够将质量分数≤15％的稀盐酸水溶液制备高纯度的氯化氢气体。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种盐酸解析制备氯化氢的装置，包括真空脱吸塔，所述真空脱吸塔的侧壁连接有第一冷凝器，所述真空脱吸塔的塔顶通过管道连接有mvr压缩机，所述真空脱吸塔的塔釜通过管道与萃取剂浓缩蒸馏器的上部侧壁相连接，所述萃取剂浓缩蒸馏器的顶部通过管道连接有循环水冷却器；所述萃取剂浓缩蒸馏器的底部与所述第一冷凝器通过管道连通；所述真空脱吸塔的靠近塔釜的侧壁通过管道分别与第一再沸器的底部、第二冷凝器的一端侧壁相连接；所述第一再沸器的顶部通过管道与所述真空脱吸塔的侧壁相连通；所述第二冷凝器的另一端侧壁通过管道与高压脱吸塔的侧壁相连通，所述高压脱吸塔的另一侧壁通过管道连接第二再沸器的顶部；所述高压脱吸塔的塔釜通过管道分别与所述第二再沸器的底部、所述第一冷凝器相连通；所述高压脱吸塔的塔顶通过管道依次连接两级冷媒冷却器和分子筛吸附塔，所述两级冷媒冷却器的底部通过回流管道与所述高压脱吸塔靠近塔顶处的侧壁相连通。
6.优选地，靠近所述第一冷凝器侧的管道上设置有离心泵。
7.优选地，所述两级冷媒冷却器包括相互连接的乙二醇冷却器和三氯氟甲烷冷却器，所述乙二醇冷却器的侧壁通过管道与所述高压脱吸塔的塔顶相连通，所述三氯氟甲烷冷却器的侧壁通过管道与所述分子筛吸附塔相连通。
8.本发明还提供了用上述的盐酸解析制备氯化氢的装置制备氯化氢的方法，该方法为：
9.s1、将萃取剂和质量分数≤15％的稀盐酸水溶液混合后，经第一冷凝器的冷却后，通入至真空脱吸塔中；
10.在温度为70℃～80℃、压力为-0.5mpa～-0.4mpa的负压条件下，第一再沸器中解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物a进入真空脱吸塔中，与所述第一冷凝器中的冷却后的萃取剂和质量分数≤15％的稀盐酸水溶液进行热交换；
11.在所述真空脱吸塔的塔顶处收集水蒸气；
12.在所述真空脱吸塔的靠近塔釜的侧壁通道收集脱除部分水分的盐酸；
13.最后将剩余的萃取剂稀溶液从所述真空脱吸塔的塔釜排入至萃取剂浓缩蒸馏器中；
14.s2、s1中收集得到的水蒸气，经mvr压缩机压缩后为第二再沸器提供热源；
15.s3、在温度为70℃～80℃、压力为0.6mpa～0.8mpa的条件下，将s1中得到的萃取剂稀溶液在所述萃取剂浓缩蒸馏器中蒸馏解析；
16.得到的含水的气体经过所述萃取剂浓缩蒸馏器的顶部蒸出进入循环水冷却器中，经冷却排出；
17.蒸馏解析提浓后得到的萃取剂由所述萃取剂浓缩蒸馏器的底部排出，经所述第一冷凝器冷却后，进入所述真空脱吸塔中循环使用；
18.s4、s1中得到的脱除部分水分的盐酸中，一部分进入所述第一再沸器中，用于解析蒸馏出s1中所述的盐酸高温汽液混合物a；
19.另一部分经过第二冷凝器的冷却后进入所述高压脱吸塔中；
20.s5、在温度为70℃～80℃、压力为0.6mpa～0.8mpa的条件下，第二再沸器解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物b进入高压脱吸塔中，与所述高压脱吸塔中的冷却后的脱除部分水分的盐酸进行热交换；
21.在所述高压脱吸塔的塔顶解析脱出含水的氯化氢气体；
22.在所述高压脱吸塔的塔釜排出盐酸水溶液共沸物；
23.s6、s5中得到的盐酸水溶液共沸物中，一部分进入所述第二再沸器中用于解析蒸馏出s5中所述的盐酸高温汽液混合物b；
24.另一部分经过第一冷凝器的冷却后进入所述真空脱吸塔中循环使用；
25.s7、s5中得到的含水的氯化氢气体从所述高压脱吸塔的塔顶解析脱出后经过两级冷媒冷却；
26.冷却后的得到的浓盐酸溶液返回至所述高压脱吸塔中继续循环；
27.冷却后的气体物质进入分子筛吸附塔中，经过吸附水分和杂质后，得到高纯氯化氢气体。
28.优选地，s1中所述萃取剂和所述质量分数≤15％的稀盐酸水溶液的质量比为(1.1～1.4)：1；所述萃取剂为无水氯化钙。
29.优选地，所述真空脱吸塔的工作温度为80℃～85℃，压力为-0.05mpa～-0.03mpa。
30.优选地，所述高压脱吸塔的工作温度为100℃～105℃，压力为0.6mpa～0.8mpa。
31.优选地，s7中所述含水的氯化氢气体经过两级冷媒冷却后的温度为-8℃～-5℃。
32.优选地，所述真空脱吸塔的材质为钢衬石墨材质，填料为石墨鲍尔环填料；所述高压脱吸塔的材质为钢衬石墨材质，填料为石墨鲍尔环填料；s7中所述分子筛吸附塔中的分子筛吸附物质为活性炭。
33.优选地，s3中所述高纯氯化氢气体的纯度≥99.9％，水分含量≤1ppm。
34.本发明与现有技术相比具有以下优点：
35.1、本发明能够将浓度在15％以下的稀盐酸也能被利用于生产氯化氢，从而降低原料成本；同时，氯化氢解析效率可达98％以上，得出的氯化氢气体纯度能达到99.9％以上。本发明中真空脱吸塔塔顶处收集水蒸气，水蒸气经mvr压缩机进行压缩后能为高压脱吸塔处的第二再沸器提供热源，降低能耗，达到节能的目的。
36.2、本发明将冷却后的稀盐酸水溶液和萃取剂送入至真空脱吸塔中，与第一冷凝器中蒸出的盐酸高温汽液混合物a进行热交换，使得热量得到充分利用，以达到节能的目的，同时真空状态下有助于降低氯化氢和水的共沸点，从而与其他解析方法相比可多脱去水分，提高最终氯化氢气体的纯度。
37.本发明中从真空脱吸塔中解析得到的脱除部分水分的盐酸冷却后进入高压脱吸塔中，与第二沸器中蒸出的盐酸高温汽液混合物b进行热交换，使得热量得到充分利用，以达到节能的目的；同时，高压脱吸塔喷淋下冷凝回流的浓盐酸溶液，进行更加充分的热交换，使氯化氢气体解吸而脱出。
38.本发明中现在负压状态的真空脱吸塔中解析，再在正压状态的高压脱吸塔中解析，采用两级变压解析，可降低对原料浓度的要求，另外只需在真空脱吸塔中中加入萃取剂，可减少萃取剂的用量。
39.本发明采用两级脱吸，对原料浓度要求低，可适用于原料浓度小于20％的稀盐酸，从而可降低生产成本。目前现有的解析方法对原料要求高，要求原料稀盐酸浓度大于20％以上，从而导致浓度小于20％的稀盐酸无法用于生产氯化氢气体，导致氯化氢气体生产成本高。本发明对质量分数≤15％的稀盐酸进行解析，制备得到氯化氢气体纯度能达到99.9％以上。
40.3、本发明中从高压脱吸塔中解析出来的含水的氯化氢气体经过两级冷媒深度冷却后，进入分子筛吸附塔进一步去除水分和杂质，制成纯度达99.99％的干燥氯化氢气体。本发明中的两级冷媒深度冷分别使用乙二醇和三氯氟甲烷进行冷却，比传统的冷却方法冷却效果更好，可将氯化氢气体冷却至-8℃～-5℃，从而保证高纯氯化氢气体中水分含量达到1ppm以下。
41.本发明经过冷却后的氯化氢气体进入分子筛吸附塔进一步去除水分和杂质，制成纯度达99.9％以上的干燥氯化氢气体。
42.下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
43.图1是本发明的实施例1的盐酸解析制备氯化氢的装置结构示意图。
44.附图标记说明：
45.1—第一冷凝器；
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2—真空脱吸塔；
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3—mvr压缩机；
46.4—第一再沸器；
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5—离心泵；
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6—第一冷凝器；
47.7—循环水冷却器；
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8—高压脱吸塔；
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9—第二再沸器；
48.10—乙二醇冷却器；
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11—三氯氟甲烷冷却器；
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12—分子筛吸附塔；
49.13-萃取剂浓缩蒸馏器。
具体实施方式
50.实施例1
51.如图1所示，本实施例的盐酸解析制备氯化氢的装置，包括真空脱吸塔2，所述真空脱吸塔2的侧壁连接有第一冷凝器1，所述真空脱吸塔2的塔顶通过管道连接有mvr压缩机3，所述真空脱吸塔2的塔釜通过管道与萃取剂浓缩蒸馏器13的上部侧壁相连接，所述萃取剂浓缩蒸馏器13的顶部通过管道连接有循环水冷却器7；所述萃取剂浓缩蒸馏器13的底部与所述第一冷凝器1通过管道连通；所述真空脱吸塔2的靠近塔釜的侧壁通过管道分别与第一再沸器4的底部、第二冷凝器6的一端侧壁相连接；所述第一再沸器4的顶部通过管道与所述真空脱吸塔2的侧壁相连通；所述第二冷凝器6的另一端侧壁通过管道与高压脱吸塔8的侧壁相连通，所述高压脱吸塔8的另一侧壁通过管道连接第二再沸器9的顶部；所述高压脱吸塔8的塔釜通过管道分别与所述第二再沸器9的底部、所述第一冷凝器1相连通；所述高压脱吸塔8的塔顶通过管道依次连接两级冷媒冷却器和分子筛吸附塔12，所述两级冷媒冷却器的底部通过回流管道与所述高压脱吸塔8靠近塔顶处的侧壁相连通。
52.本实施例中，靠近所述第一冷凝器6侧的管道上设置有离心泵5
53.本实施例中，所述两级冷媒冷却器包括相互连接的乙二醇冷却器10和三氯氟甲烷冷却器11，所述乙二醇冷却器10的侧壁通过管道与所述高压脱吸塔8的塔顶相连通，所述三氯氟甲烷冷却器11的侧壁通过管道与所述分子筛吸附塔12相连通。
54.本实施例中，各管道上均设置有阀门。
55.本实施例中，分子筛吸附塔8采用分子筛脱水，当分子筛使用一定时间后，分子筛吸水性下降，分子筛吸附塔8中的分子筛利用高温氮气或空气进行再生即可，过程中无固废产生。
56.实施例2
57.本实施例为使用实施例1中的盐酸解析制备氯化氢的装置制备氯化氢的方法，该方法为：
58.s1、将质量比为1.1：1的萃取剂(无水氯化钙)和质量分数为10％的稀盐酸水溶液混合后，经第一冷凝器1的冷却后，通入至真空脱吸塔2中；
59.在温度为70℃、压力为-0.4mpa的负压条件下，第一再沸器4中解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物a进入真空脱吸塔2中，与所述第一冷凝器1中的冷却后的萃取剂和质量分数为10％的稀盐酸水溶液进行热交换；
60.在所述真空脱吸塔2的塔顶处收集水蒸气；
61.在所述真空脱吸塔2的靠近塔釜的侧壁通道收集脱除部分水分的盐酸；
62.最后将剩余的萃取剂稀溶液从所述真空脱吸塔2的塔釜排入至萃取剂浓缩蒸馏器13中；
63.s2、s1中收集得到的水蒸气，经mvr压缩机3压缩后为第二再沸器9提供热源；
64.s3、在温度为70℃、压力为0.8mpa的条件下，将s1中得到的萃取剂稀溶液在所述萃
取剂浓缩蒸馏器13中蒸馏解析；
65.得到的含水的气体经过所述萃取剂浓缩蒸馏器13的顶部蒸出进入循环水冷却器7中，经冷却排出；
66.蒸馏解析提浓后得到的萃取剂由所述萃取剂浓缩蒸馏器13的底部排出，经所述第一冷凝器1冷却后，进入所述真空脱吸塔2中循环使用；
67.s4、s1中得到的脱除部分水分的盐酸中，一部分进入所述第一再沸器4中，用于解析蒸馏出s1中所述的盐酸高温汽液混合物a；
68.另一部分经过第二冷凝器6的冷却后进入所述高压脱吸塔8中；
69.s5、在温度为70℃、压力为0.6mpa的条件下，第二再沸器9解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物b进入高压脱吸塔8中，与所述高压脱吸塔8中的冷却后的脱除部分水分的盐酸进行热交换；
70.在所述高压脱吸塔8的塔顶解析脱出含水的氯化氢气体；
71.在所述高压脱吸塔8的塔釜排出盐酸水溶液共沸物；
72.s6、s5中得到的盐酸水溶液共沸物中，一部分进入所述第二再沸器9中用于解析蒸馏出s5中所述的盐酸高温汽液混合物b；
73.另一部分经过第一冷凝器1的冷却后进入所述真空脱吸塔2中循环使用；
74.s7、s5中得到的含水的氯化氢气体从所述高压脱吸塔8的塔顶解析脱出后经过两级冷媒冷却；所述含水的氯化氢气体经过两级冷媒冷却后的温度为-8℃；
75.两级冷媒冷却依次采用乙二醇和三氯氟甲烷作为冷媒冷却；
76.冷却后的得到的浓盐酸溶液返回至所述高压脱吸塔8中继续循环；
77.冷却后的气体物质进入分子筛吸附塔12中，经过吸附水分和杂质后，得到纯度为99.9％，水分含量为1ppm的高纯氯化氢气体；氯化氢气体的解析效率为98.7％。
78.本实施例中所述真空脱吸塔2的工作温度为85℃，压力为-0.05mpa；所述高压脱吸塔8的工作温度为105℃，压力为0.6mpa；所述真空脱吸塔2的材质为钢衬石墨材质，填料为石墨鲍尔环填料；所述高压脱吸塔8的材质为钢衬石墨材质，填料为石墨鲍尔环填料；s7中所述分子筛吸附塔12中的分子筛吸附物质为活性炭。
79.实施例3
80.本实施例为使用实施例1中的盐酸解析制备氯化氢的装置制备氯化氢的方法，该方法为：
81.s1、将质量比为1.4：1的萃取剂(无水氯化钙)和质量分数为15％的稀盐酸水溶液混合后，经第一冷凝器1的冷却后，通入至真空脱吸塔2中；
82.在温度为80℃、压力为-0.5mpa的负压条件下，第一再沸器4中解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物a进入真空脱吸塔2中，与所述第一冷凝器1中的冷却后的萃取剂和质量分数为15％的稀盐酸水溶液进行热交换；
83.在所述真空脱吸塔2的塔顶处收集水蒸气；
84.在所述真空脱吸塔2的靠近塔釜的侧壁通道收集脱除部分水分的盐酸；
85.最后将剩余的萃取剂稀溶液从所述真空脱吸塔2的塔釜排入至萃取剂浓缩蒸馏器13中；
86.s2、s1中收集得到的水蒸气，经mvr压缩机3压缩后为第二再沸器9提供热源；
87.s3、在温度为80℃、压力为0.6mpa的条件下，将s1中得到的萃取剂稀溶液在所述萃取剂浓缩蒸馏器13中蒸馏解析；
88.得到的含水的气体经过所述萃取剂浓缩蒸馏器13的顶部蒸出进入循环水冷却器7中，经冷却排出；
89.蒸馏解析提浓后得到的萃取剂由所述萃取剂浓缩蒸馏器13的底部排出，经所述第一冷凝器1冷却后，进入所述真空脱吸塔2中循环使用；
90.s4、s1中得到的脱除部分水分的盐酸中，一部分进入所述第一再沸器4中，用于解析蒸馏出s1中所述的盐酸高温汽液混合物a；
91.另一部分经过第二冷凝器6的冷却后进入所述高压脱吸塔8中；
92.s5、在温度为80℃、压力为0.8mpa的条件下，第二再沸器9解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物b进入高压脱吸塔8中，与所述高压脱吸塔8中的冷却后的脱除部分水分的盐酸进行热交换；
93.在所述高压脱吸塔8的塔顶解析脱出含水的氯化氢气体；
94.在所述高压脱吸塔8的塔釜排出盐酸水溶液共沸物；
95.s6、s5中得到的盐酸水溶液共沸物中，一部分进入所述第二再沸器9中用于解析蒸馏出s5中所述的盐酸高温汽液混合物b；
96.另一部分经过第一冷凝器1的冷却后进入所述真空脱吸塔2中循环使用；
97.s7、s5中得到的含水的氯化氢气体从所述高压脱吸塔8的塔顶解析脱出后经过两级冷媒冷却；所述含水的氯化氢气体经过两级冷媒冷却后的温度为-5℃；
98.两级冷媒冷却依次采用乙二醇和三氯氟甲烷作为冷媒冷却；
99.冷却后的得到的浓盐酸溶液返回至所述高压脱吸塔8中继续循环；
100.冷却后的气体物质进入分子筛吸附塔12中，经过吸附水分和杂质后，得到纯度为99.95％，水分含量为0.5ppm的高纯氯化氢气体；氯化氢气体的解析效率为98.5％。
101.本实施例中所述真空脱吸塔2的工作温度为80℃，压力为-0.03mpa；所述高压脱吸塔8的工作温度为100℃，压力为0.8mpa；所述真空脱吸塔2的材质为钢衬石墨材质，填料为石墨鲍尔环填料；所述高压脱吸塔8的材质为钢衬石墨材质，填料为石墨鲍尔环填料；s7中所述分子筛吸附塔12中的分子筛吸附物质为活性炭。
102.实施例4
103.s1、将质量比为1.2：1的萃取剂(无水氯化钙)和质量分数为8％的稀盐酸水溶液混合后，经第一冷凝器1的冷却后，通入至真空脱吸塔2中；
104.在温度为75℃、压力为-0.44mpa的负压条件下，第一再沸器4中解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物a进入真空脱吸塔2中，与所述第一冷凝器1中的冷却后的萃取剂和质量分数为8％的稀盐酸水溶液进行热交换；
105.在所述真空脱吸塔2的塔顶处收集水蒸气；
106.在所述真空脱吸塔2的靠近塔釜的侧壁通道收集脱除部分水分的盐酸；
107.最后将剩余的萃取剂稀溶液从所述真空脱吸塔2的塔釜排入至萃取剂浓缩蒸馏器13中；
108.s2、s1中收集得到的水蒸气，经mvr压缩机3压缩后为第二再沸器9提供热源；
109.s3、在温度为75℃、压力为0.7mpa的条件下，将s1中得到的萃取剂稀溶液在所述萃
取剂浓缩蒸馏器13中蒸馏解析；
110.得到的含水的气体经过所述萃取剂浓缩蒸馏器13的顶部蒸出进入循环水冷却器7中，经冷却排出；
111.蒸馏解析提浓后得到的萃取剂由所述萃取剂浓缩蒸馏器13的底部排出，经所述第一冷凝器1冷却后，进入所述真空脱吸塔2中循环使用；
112.s4、s1中得到的脱除部分水分的盐酸中，一部分进入所述第一再沸器4中，用于解析蒸馏出s1中所述的盐酸高温汽液混合物a；
113.另一部分经过第二冷凝器6的冷却后进入所述高压脱吸塔8中；
114.s5、在温度为75℃、压力为0.7mpa的条件下，第二再沸器9解析蒸馏出盐酸高温汽液混合物b进入高压脱吸塔8中，与所述高压脱吸塔8中的冷却后的脱除部分水分的盐酸进行热交换；
115.在所述高压脱吸塔8的塔顶解析脱出含水的氯化氢气体；
116.在所述高压脱吸塔8的塔釜排出盐酸水溶液共沸物；
117.s6、s5中得到的盐酸水溶液共沸物中，一部分进入所述第二再沸器9中用于解析蒸馏出s5中所述的盐酸高温汽液混合物b；
118.另一部分经过第一冷凝器1的冷却后进入所述真空脱吸塔2中循环使用；
119.s7、s5中得到的含水的氯化氢气体从所述高压脱吸塔8的塔顶解析脱出后经过两级冷媒冷却；所述含水的氯化氢气体经过两级冷媒冷却后的温度为-6℃；
120.两级冷媒冷却依次采用乙二醇和三氯氟甲烷作为冷媒冷却；
121.冷却后的得到的浓盐酸溶液返回至所述高压脱吸塔8中继续循环；
122.冷却后的气体物质进入分子筛吸附塔12中，经过吸附水分和杂质后，得到纯度为99.93％，水分含量为0.7ppm的高纯氯化氢气体；氯化氢气体的解析效率为99％。
123.本实施例中所述真空脱吸塔2的工作温度为82℃，压力为-0.04mpa；所述高压脱吸塔8的工作温度为102℃，压力为0.7mpa；所述真空脱吸塔2的材质为钢衬石墨材质，填料为石墨鲍尔环填料；所述高压脱吸塔8的材质为钢衬石墨材质，填料为石墨鲍尔环填料；s7中所述分子筛吸附塔12中的分子筛吸附物质为活性炭。
124.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。