连续操作的糠醛抽提实验装置的制作方法

1.本发明涉及石油化工技术领域，特别地涉及一种连续操作的糠醛抽提实验装置。


背景技术：

2.糠醛精制是润滑油生产过程的重要工艺环节，其原理是利用糠醛对原料油(润滑油馏分油)中短侧链稠环芳烃、胶质等非理想组分具有极强的溶解能力，而对饱和烃、长侧链少环芳烃等理想组分的溶解性极低的特性，通过液-液抽提工艺，脱除润滑油馏分油中的芳烃、胶质等不良组分，达到润滑油精制的目的。液-液抽提过程在糠醛抽提塔内完成，在糠醛抽提塔的操作过程中，糠醛从抽提塔上部进入，在塔内从上往下流动，最后从塔底流出，润滑油馏分油从抽提塔下部进入，在塔内从下往上流动，最后从塔顶部流出。由于润滑油馏分油的粘稠性较大，不容易分散，因此在工业上所使用的糠醛抽提塔为转盘塔，通过转盘在塔内的转动帮助润滑油馏分油的分散，以提高抽提效果，目前工业生产中一般使用具有29层转盘的抽提塔来满足精制需要。
3.目前实验室使用的小型糠醛抽提装置中，抽提塔一般为具有44层转盘、每层间距23毫米的小型抽提塔，抽提效果与工业装置的抽提效果相当。但是由于转盘塔结构复杂，塔径不能过度缩小，使塔内空间较大，试验中物料浪费较大、抽提效果不佳。


技术实现要素：

4.本发明提供一种连续操作的糠醛抽提实验装置，用于提高实验室的小型试验装置的抽提效果。
5.本发明提供一种连续操作的糠醛抽提实验装置，包括抽提塔，所述抽提塔包括上澄清段、下澄清段以及设置在所述上澄清段和所述下澄清段之间的抽提段；
6.其中，所述抽提段包括依次相连的至少两个塔节，所述塔节中设置有规整填料以及设置在所述规整填料下方的液体分散器。
7.在一个实施方式中，所述液体分散器中设置有中心孔和至少两个分散孔，所述中心孔和所述分散孔均沿所述液体分散器的轴向贯穿所述液体分散器；
8.所述中心孔与所述抽提塔的轴线共线；
9.所述分散孔沿所述中心孔的周向方向设置。
10.在一个实施方式中，所述液体分散器包括顶板和从所述顶板的下表面轴向延伸的筒体，所述分散孔设置在所述顶板上并贯穿所述顶板，所述中心孔依次贯穿所述顶板和所述筒体。
11.在一个实施方式中，所述筒体的下端面设置有锯齿状缺口，所述锯齿状缺口的深度为5-10毫米。
12.在一个实施方式中，所述顶板的直径为40-60毫米，所述中心孔的直径为所述顶板的直径的50％-70％；
13.所述筒体的高度为50-200毫米；
14.所述分散孔的直径为0.5～2毫米。
15.在一个实施方式中，所述塔节的上端和下端均设置有连接法兰，相邻的所述塔节通过所述连接法兰相连。
16.在一个实施方式中，所述塔节的高度为450～700毫米，所述塔节内径为40～60毫米，所述规整填料高度为400～600毫米。
17.在一个实施方式中，还包括：
18.糠醛进料管线，所述糠醛进料管线的一端与所述上澄清段中的糠醛进口相连，所述糠醛进料管线的另一端与糠醛罐相连，所述糠醛进料管线上还依次连接有溶剂泵和第一预热炉；
19.糠醛抽出液出料管线，所述糠醛抽出液出料管线的一端与所述下澄清段中的糠醛抽出液出口相连，所述糠醛抽出液出料管线的另一端与抽出液罐相连，所述糠醛抽出液出料管线上还设置有电磁阀；
20.原料油进料管线，所述原料油进料管线的一端与所述下澄清段中的原料油进口相连，所述原料油进料管线的另一端与原料油罐相连，所述原料油进料管线上还依次连接有原料油泵和第二预热炉；以及
21.抽余液出料管线，所述抽余液出料管线的一端与所述上澄清段中的抽余液出口相连，所述抽余液出料管线的另一端与抽余液罐相连。
22.在一个实施方式中，还包括抽提塔两相界面控制装置，所述抽提塔两相界面控制装置包括正电极、负电极和检测控制仪，所述正电极和所述负电极均设置在所述糠醛进口和所述抽余液出口之间的液体中，且所述正电极、所述负电极以及所述液体形成第一电流回路；
23.所述检测控制仪的信号输入端分别与所述正电极和所述负电极相连，以测量所述正电极和所述负电极之间的电压。
24.在一个实施方式中，所述检测控制仪的信号输出端与所述电磁阀相连，用于控制所述电磁阀的通断从而改变从所述糠醛抽出液出口流出的流体的流速和/或流量。
25.与现有技术相比，本发明的优点在于，在塔节中设置有规整填料以及设置在规整填料下方的液体分散器，通过分散器上升的基础油小液珠到达规整填料的丝网表面时，沿丝网表面倾斜上升，因此可大幅增加液珠在上升过程的停留时间，在沿丝网表面倾斜上升的过程中逐步穿过丝网垂直上升到下一层丝网表面，在穿过丝网的过程中液珠会被进一步分散，从而提高抽提效率。
附图说明
26.在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。
27.图1是本发明的实施例中连续操作的糠醛抽提实验装置的结构示意图；
28.图2是图1所示的抽提塔的结构示意图；
29.图3是图2所示的塔节的剖视图；
30.图4是图3所示的液体分散器的剖视图；
31.图5是图4在a-a处的剖视图；
32.图6是图1所示的抽提塔两相界面控制装置的结构示意图。
33.附图标记：
34.1-抽提塔；11-糠醛进口；12-抽余液出口；13-原料油进口；14-糠醛抽出液出口；15-电磁阀；16-针型阀；17-上澄清段；18-下澄清段；19-抽提段；
35.2-控制单元；21-负电极；22-正电极；23-检测控制仪；24-继电器；25-电阻元件；26-第一电源；27-第二电源；
36.3-糠醛进料管线；31-糠醛罐；32-溶剂泵；33-第一预热炉；
37.4-糠醛抽出液出料管线；41-抽出液罐；
38.5-原料油进料管线；51-原料油罐；52-原料油泵；53-第二预热炉；
39.6-抽余液出料管线；61-抽余液罐；
40.191-塔节；192-连接法兰；193-规整填料；194-液体分散器；
41.1941-顶板；1942-筒体；
42.1943-中心孔；1944-锯齿状缺口；1945-分散孔。
具体实施方式
43.下面将结合附图对本发明作进一步说明。
44.如图1所示，本发明提供一种连续操作的糠醛抽提实验装置，包括抽提塔1。抽提塔1包括上澄清段17、下澄清段18以及设置在上澄清段17和下澄清段18之间的抽提段19。
45.上澄清段17分别设置有糠醛进口11和抽余液出口12，抽提塔1的下端分别设置有糠醛抽出液出口14和原料油进口13。糠醛油从抽提塔1的糠醛进口11进入，在抽提塔1内从上往下流动，最后从抽提塔1的底部流出；反之，原料油则从抽提塔1的底部进入，在抽提塔1内从下往上流动，最后从抽提塔1的上部流出。在抽提塔1上部的糠醛进口11和抽余液出口12之间为上澄清段17，该澄清段17需要对两相界面进行稳定控制，将在下文对其进行详细描述。
46.需要说明的是，本发明所述的原料油为润滑油馏分油。
47.如图2-5所示，抽提段19包括依次相连的至少两个塔节191，优选地，塔节191的数量为4-6个，以便于在实验室进行操作。
48.如图3所示，塔节191中设置有规整填料193以及设置在规整填料193下方的液体分散器194。液体分散器194可以通过焊接的方式固定在塔节191的内部。
49.一般地，规整填料193为高比表面的规整填料。
50.通过液体分散器194上升的原料油液珠到达规整填料193的丝网表面时，沿丝网表面倾斜上升，因此可大幅增加液珠在上升过程的停留时间，并且在沿丝网表面倾斜上升的过程中逐步穿过丝网垂直上升到下一层丝网表面，在穿过丝网的过程中原料油液珠会被进一步分散，从而提高抽提塔的抽提效率。
51.如图4和5所示，液体分散器194中设置有中心孔1943和至少两个分散孔1945，中心孔1943和分散孔1945均沿液体分散器194的轴向贯穿液体分散器194。其中，中心孔1943与抽提塔1的轴线共线，分散孔1945沿中心孔1943的周向方向设置。
52.当低密度的分散相液体(原料油)上升到液体分散器194下面时会聚集成具有一定厚度的液层，由于连续相液体(糠醛)的密度高于分散相液体，因此对液体分散器194下面的液层产生一定的向上浮力，使液体分散器194下面的液层通过分散孔1945向上喷出，以实现
分散相液体的收集和分散；而连续相液体则通过液体分散器194中间的中心孔1943向下流动。当分散相液体的流量大时，液体分散器194下面形成的液层厚度增大，受到的浮力也增大，液体从分散孔1945喷出的速度也增大，从而使液体分散器194具有自平衡功能。
53.具体来说，液体分散器194包括顶板1941和从顶板1941的下表面轴向延伸的筒体1942，顶板1941的外径可以与塔节191的内径相等。分散孔1945设置在顶板1941上并贯穿顶板1941，中心孔1943依次贯穿顶板1941和筒体1942。
54.筒体1942的下端面设置有锯齿状缺口1944。优选地，锯齿状缺口1944的深度为5-10毫米，筒体1942高度为50～200毫米。当分散相液体的流量过大，液体分散器194下面的液层厚度超过筒体1942的高度时，液体可通过筒体1942下边缘的锯齿状缺口1944排出，因此锯齿状缺口1944同样具有分散功能。
55.在一些具体的实施例中，顶板1941的直径为40-60毫米，中心孔1943的直径为顶板1941的直径的50％-70％，优选地，中心孔1943的直径为顶板1941的直径的60％。
56.在一些具体的实施例中，筒体1942的高度为50-200毫米；分散孔1945的直径为0.5～2毫米。
57.塔节191构造为圆柱状的钢管，塔节191的上端和下端均设置有连接法兰192，连接法兰192可以通过焊接与塔节191相连。连接法兰192上设置有连接孔，相邻的塔节191通过连接法兰192的连接孔进行连接。
58.在一些具体的实施例中，塔节191的高度为450～700毫米，塔节191内径为40～60毫米，规整填料193高度为400～600毫米。
59.如图1所示，本发明的连续操作的糠醛抽提实验装置，还包括糠醛进料管线3、糠醛抽出液出料管线4、原料油进料管线5和抽余液出料管线6，下面分别对其进行说明。
60.糠醛进料管线3用于向抽提塔1中输入糠醛。糠醛进料管线3的一端与上澄清段17中的糠醛进口11相连，糠醛进料管线3的另一端与糠醛罐31相连，糠醛进料管线3上还依次连接有溶剂泵32和第一预热炉33。糠醛罐31中的糠醛在溶剂泵32的作用下进入第一预热炉33进行预热，预热后进入糠醛进口11。
61.糠醛抽出液出料管线4用于输出糠醛抽出液。糠醛抽出液出料管线4的一端与下澄清段18中的糠醛抽出液出口14相连，糠醛抽出液出料管线4的另一端与抽出液罐41相连，糠醛抽出液出料管线4上还依次设置电磁阀15和针型阀16，以控制其排出流体的流量和流速。
62.原料油进料管线5用于向抽提塔1中输入原料油。原料油进料管线5的一端与下澄清段18中的原料油进口13相连，原料油进料管线5的另一端与原料油罐51相连，原料油进料管线5上还依次连接有原料油泵52和第二预热炉53。原料油罐51中的原料油在原料油泵52的作用下进入第二预热炉53进行预热，预热后进入原料油进口13。
63.抽余液出料管线6用于输出抽余液。抽余液出料管线6的一端与上澄清段17中的抽余液出口12相连，抽余液出料管线6的另一端与抽余液罐61相连。抽余液罐61中的抽余液经过处理后可获得精制油。
64.如上所述，本发明还可通过抽提塔两相界面控制装置2对澄清段17的两相液体界面进行控制。具体来说抽提塔两相界面控制装置2包括正电极22、负电极21和检测控制仪23，正电极22和负电极21均设置在糠醛进口11和抽余液出口12之间的液体中，且正电极22、负电极21以及液体形成第一电流回路。抽提塔两相界面控制装置2根据正电极22和负电极
21之间电阻值的变化来控制液体的界面，其原理如下。
65.由于抽余液本身的导电率很低，并且与水等导电率高的物质不相溶，因此其抽余液的电阻率很高；而糠醛与少量水互溶且带极性，在糠醛抽提工艺过程，糠醛中含有一定的水分，并含有微量的离子化合物(如糠醛酸等)，因此糠醛的电阻率会远低于抽余液的电阻率。那么如果该澄清段中的液体界面低于正电极22和负电极21的最底端，则意味着正电极22和负电极21之间充满抽余液，由于抽余液的电阻很高，因此第一电流回路中几乎没有电流通过。而如果该澄清段中的液体界面高于正电极22和负电极21的最底端，则意味着正电极22和负电极21之间有部分空间充满糠醛，由于糠醛的电阻率低很多，因此第一电流回路中有一定的电流通过。因此通过检测正电极22和负电极21之间电阻值的变化，就可对澄清段的液体界面进行控制。
66.检测控制仪23的信号输入端分别与正电极22和负电极21相连，以测量正电极22和负电极21之间的电压。此外，抽提塔两相界面控制装置2还包括继电器24，继电器24分别与检测控制仪23的信号输出端以及抽提塔1底部的糠醛抽出液出口14处的电磁阀15相连，继电器24根据检测控制仪23输出的信号控制电磁阀15的通断，以改变从糠醛抽出液出口14流出的流体的流速和/或流量。
67.如图6所示，电磁阀15设置在抽提塔1底部的糠醛抽出液出口14，用于控制抽提塔1底部的糠醛抽出液出口14输出的流体的流速和/或流量。
68.若检测控制仪23的输入侧的电压高于预设的电压时，继电器24断开且电磁阀15关闭以使液体的界面上升；若检测控制仪23的输入侧的电压低于预设的电压时，继电器24接通且电磁阀15打开以使液体的界面下降。
69.如图6所示，第一电流回路中还串联有第一电源26和电阻元件25。其中，第一电源26提供的电压为v，液体的界面位于正电极22和负电极21的最下端时，检测控制仪23的输入侧的电压为v2，预设的电压v1介于v和v2之间。
70.由于第一电源26、电阻元件25、正电极22和负电极21串联形成第一电流回路，因此如果电阻元件25的电阻值为r1，正电极22和负电极21之间的电阻值为r2，那么检测控制仪23的输入侧的电压为v2满足以下定义式。
[0071][0072]
根据上述定义式，如果v2过大，那么就意味着r2过大，即正电极22和负电极21之间充满抽余液，换言之，液体界面太低，甚至低于正电极22和负电极21的最下端，因此此时需要升高界面。而反之，如果v2过小，那么就意味着r2过小，即正电极22和负电极21之间充满糠醛，换言之，液体界面太高，甚至高于正电极22和负电极21的最下端，因此此时需要降低界面。
[0073]
电阻元件25的电阻值为r1可根据正电极22和负电极21之间的电阻值为r2进行选择，使检测控制仪23的输入侧的电压为v2与第一电源26提供的电压v之间具有足够的差距，以便于控制。
[0074]
在v2与v之间选择一个数值v1作为预设的电压，即可对界面进行控制。具体来说，当检测控制仪23输入端的电压高于v1时，即表明此时界面较低，甚至已经低于正电极22和负电极21的最下端，因此检测控制仪23输出信号使继电器24断开、电磁阀15关闭，因此抽提塔
1底部的糠醛抽出液出口14处输出的糠醛的流速和/或流量减小，从而使澄清段液体的界面开始逐步上升；当输入端电压低于v1时，即表明此时界面较高，甚至已经高于正电极22和负电极21的最下端，因此检测控制仪23输出信号使继电器24接通、电磁阀15打开，因此抽提塔1底部的糠醛抽出液出口14处输出的流体的的流速和/或流量增加，从而使澄清段液体的界面开始逐步降低。由此，通过电磁阀15的开关，使澄清段的液体的两相界面能够控制在一定的范围。
[0075]
需要说明的是，第一电源26为直流电源。优选地，第一电源26提供的电压v为1-10伏；电阻元件25的电阻值为10-300欧；正电极22和负电极21之间的间距为10-200毫米。
[0076]
可以理解地，正电极22和负电极21均为金属电极，其分别与第一电源26的正极和负极通过导线相连。
[0077]
此外，继电器24和电磁阀15所形成的第二电流回路中还串联有第二电源27。用于为继电器24和电磁阀15提供电力。
[0078]
需要说明的是，图6中的箭头为流体的流向。
[0079]
下面通过具体的实施例对本发明的装置和方法进行详细地说明。
[0080]
实施例1
[0081]
在图1所示的连续操作的糠醛抽提实验装置中，选用由4个塔节191组成的抽提塔1，塔节191的内径为50毫米，每个塔节191的高度为550毫米。其中规整填料193的高度为500毫米，规整填料193选用cy-700型规整填料。
[0082]
在6所示的抽提塔两相界面控制装置2中，正电极22和负电极21之间的间距为20毫米，第一电源26的电压v为5伏，电阻元件25的阻值r1为100欧，预设的电压v1为4伏。
[0083]
采用某地减二线油作试验原料油，启动实验装置。控制原料油进入抽提塔1的速度为1升/小时，溶剂比为2.0:1，控制上澄清段17的温度为89℃、下澄清段18的温度为50℃。
[0084]
实验过程抽提塔1的液体界面控制稳定，抽余液与原料油性质如表1所示。
[0085]
表1抽余液与原料油性质列表
[0086][0087]
对比例1
[0088]
对比例的试验装置为转盘塔糠醛抽提试验装置，抽提塔的内径100为毫米，抽提塔的转盘数为44层，每层间距为23毫米，抽提塔的抽提段高度为1020毫米。
[0089]
采用某地减二线油作试验原料油，启动实验装置，控制原料油进入抽提塔的速度为2升/小时，溶剂比为2.0:1，控制上澄清段温度为89℃、下澄清段温度为50℃。
[0090]
抽余液与原料油性质如表2所示。
[0091]
表2抽余液与原料油性质列表
[0092][0093][0094]
本对比例1与实施例1相比，抽提效果低于实施例1的抽提效果。
[0095]
实施例2
[0096]
在图1所示的连续操作的糠醛抽提实验装置中，选用由4个塔节191组成的抽提塔1，塔节191的内径为50毫米，每个塔节191的高度为550毫米。其中规整填料193的高度为500毫米，规整填料193选用cy-700型规整填料。
[0097]
在6所示的抽提塔两相界面控制装置2中，正电极22和负电极21之间的间距为20毫米，第一电源26的电压v为5伏，电阻元件25的阻值r1为100欧，预设的电压v1为4伏。
[0098]
采用某地减三线油作试验原料油，启动实验装置。控制原料油进入抽提塔1的速度为1升/小时，溶剂比为2.0:1，控制上澄清段17的温度为103℃、下澄清段18的温度为58℃。
[0099]
实验过程抽提塔1的液体界面控制稳定，抽余液与原料油性质如表3所示。
[0100]
表3抽余液与原料油性质列表
[0101]
分析项目原料油抽余液饱和烃，％79.479991.2011芳香烃，％18.41948.2695极性化合物，％2.10080.5294酸值mgkoh/g0.3410.019
[0102]
对比例2
[0103]
对比例的试验装置为转盘塔糠醛抽提试验装置，抽提塔的内径100为毫米，抽提塔的转盘数为44层，每层间距为23毫米，抽提塔的抽提段高度为1020毫米。
[0104]
采用某地减三线油作试验原料油，启动实验装置，控制原料油进入抽提塔的速度为2升/小时，溶剂比为2.0:1，控制上澄清段温度为103℃、下澄清段温度为58℃。
[0105]
抽余液与原料油性质如表4所示。
[0106]
表4抽余液与原料油性质列表
[0107]
分析项目原料油抽余液饱和烃，％79.479990.803芳香烃，％18.41948.6247
极性化合物，％2.10080.5726酸值mgkoh/g0.3410.021
[0108]
本对比例2与实施例2相比，抽提效果低于实施例2的抽提效果。
[0109]
实施例3
[0110]
在6所示的抽提塔两相界面控制装置2中，正电极22和负电极21之间的间距为20毫米，第一电源26的电压v为5伏，电阻元件25的电阻值r1为200欧，预设的电压v1为3伏。
[0111]
启动糠醛抽提试验装置的进料系统，抽提塔1上部澄清段的液体两相界面控制稳定。
[0112]
实施例4
[0113]
在6所示的抽提塔两相界面控制装置2中，正电极22和负电极21之间的间距为20毫米，第一电源26的电压v为3伏，电阻元件25的电阻值r1为100欧，预设的电压v1为2伏。
[0114]
启动糠醛抽提试验装置的进料系统，抽提塔1上部澄清段的液体两相界面控制稳定。
[0115]
实施例5
[0116]
在6所示的抽提塔两相界面控制装置2中，正电极22和负电极21之间的间距为20毫米，第一电源26的电压v为2伏，电阻元件25的电阻值r1为50欧，预设的电压v1为1.5伏。
[0117]
启动糠醛抽提试验装置的进料系统，抽提塔1上部澄清段的液体两相界面控制稳定。
[0118]
实施例6
[0119]
在6所示的抽提塔两相界面控制装置2中，正电极22和负电极21之间的间距为20毫米，第一电源26的电压v为2伏，电阻元件25的电阻值r1为100欧，预设的电压v1为1.5伏。
[0120]
启动糠醛抽提试验装置的进料系统，抽提塔1上部澄清段的液体两相界面控制稳定。
[0121]
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。