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一种双组份改性热固硅胶及其制备方法与流程

2022-04-27 12:17:22 来源:中国专利 TAG:


1.本技术涉及电气材料领域,尤其涉及一种双组份改性热固硅胶及其制备方法。


背景技术:

2.硅胶由于其较好的热稳定性,在电气领域广泛应用,其中,有机硅胶由于具有电气绝缘性能,其介电损耗、耐电压、耐电弧、耐电晕、体积电阻系数和表面电阻系数等均在绝缘材料中名列前茅,而且它们的电气性能受温度和频率的影响很小,因此被作为理想的电气材料进行使用;并且有机硅胶除了具有优良的耐热性外,还具有优异的拒水性,保障电气设备在湿态条件下使用,因此有机硅胶在电气材料领域一般作为热固硅胶。
3.但是目前的热固封制备一般包括两方面:1.通过采用基料、单侧乙烯基硅油、硅烷偶联剂、导热份、着色剂和催化剂,能够制备得到低硬度、高弹性、低迁移、高导热有机硅灌封胶,但是其制备方法比较复杂,尤其是需要抽真空搅拌,操作较为复杂;
4.2.通过采用端羟基聚二甲基硅氧烷、侧含氢硅油交联、端含氢硅油交联剂、纳米碳酸钙、球形氧化铝和角形氧化铝,虽然能够制备得到硅胶,但是需要真空脱泡,操作也较为复杂。
5.因此,如何在无需真空条件下就能制备得到的热固硅胶,是目前亟需解决的技术问题。


技术实现要素:

6.本技术提供了一种双组份改性热固硅胶及其制备方法,以解决现有技术中热固硅胶难以在非真空环境中制备的技术问题。
7.第一方面,本技术提供了一种双组份改性热固硅胶,所述改性热固硅胶包括:第一组分硅胶和第二组分硅胶,以重量份数计,所述第一组分硅胶的原料包括:第一乙烯基聚二甲基硅氧烷:90~120份,第一无机粉体:80~100份,硅烷偶联剂:1~5份和铂金催化剂:0.05~0.1份;
8.所述第二组分硅胶的原料包括:第二乙烯基聚二甲基硅氧烷:100~120份,第二无机粉体:200~250份,交联剂:5~15份和偶联剂:1~5份;
9.其中,所述第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和所述第二乙烯基聚二甲基硅氧烷都包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b。
10.可选的,所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的重量之比为(3.2~5.6)∶1。
11.可选的,所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷a在25℃的粘度为1500mpa.s~1600mpa.s,所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷b在25℃的粘度为5000mpa.s~5500mpa.s。
12.可选的,端乙烯基聚二甲基硅氧烷a的乙烯基含量为0.6mol%~1mol%。
13.可选的,所述第一组分硅胶和所述第二组分硅胶的重量之比为(0.7~1.3)∶1。
14.可选的,所述第一无机粉体和所述第二无机粉体都包括气相二氧化硅、氧化铝、氧
化锌和氧化镁中一种或多种。
15.可选的,所述第一无机粉体和所述第二无机粉体都包括气相二氧化硅和氧化铝,所述气相二氧化硅和所述氧化铝的重量之比为(0.3~0.8)∶1;
16.所述氧化铝包括单晶氧化铝,所述单晶氧化铝包括球形或椭球形;
17.所述气相二氧化硅包括经过含氮有机硅化合物改性的气相二氧化硅,所述气相二氧化硅的粒径为1nm~10nm。
18.可选的,所述单晶氧化铝包括第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的混合物,所述第一单晶氧化铝和所述第二单晶氧化铝的重量之比为(12~20)∶1;
19.所述第一单晶氧化铝的粒径为1μm~5μm,所述第二单晶氧化铝的粒径为10μm~40μm。
20.可选的,以重量份数计,所述第二组分的原料还包括含氢硅油:5~10份,所述含氢硅油的含氢量为0.2%~0.5%,所述第二无机粉体和所述含氢硅油的重量之比为(25~30)∶1。
21.第二方面,本技术提供了一种双组份改性热固硅胶的制备方法,所述方法用于制备第一方面所述的改性热固硅胶,所述方法包括:
22.分别得到第一乙烯基聚二甲基硅氧烷、第一无机粉体、硅烷偶联剂和铂金催化剂;
23.将所述第一乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述第一无机粉体、所述硅烷偶联剂和所述铂金催化剂进行混合,后搅拌,得到第一组分硅胶;
24.分别得到第二乙烯基聚二甲基硅氧烷、第二无机粉体、交联剂和偶联剂;
25.将所述第二乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述第二无机粉体、所述交联剂和所述偶联剂进行混合,后搅拌,得到第二组分硅胶;
26.将所述第一组分硅胶和所述第二组分硅胶进行混合,后搅拌,得到双组份改性热固硅胶。
27.本技术实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
28.本技术实施例提供的一种双组份改性热固硅胶,通过采用包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷,在第一组分硅胶和第二组分硅胶混合,后搅拌的过程中,能使聚二甲基硅氧烷分子链相互缠结的几率降低,避免了因分子间或者分子内相互作用力而使得比表面能较大的无机粉体分子不均匀分布,从而优化第一组分硅胶的分子内部和第二组分硅胶的分子内部缺陷,避免搅拌过程中气体分子极难逃逸出来,从而能有效的避免第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡形成,从而能有效的避免在制备过程中需要加入消泡剂或者真空脱泡,从而实现在非真空环境就完成热固硅胶的制备。
附图说明
29.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本发明的实施例,并与说明书一起用于解释本发明的原理。
30.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1为本技术实施例提供的方法的流程示意图。
具体实施方式
32.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本技术实施例中的附图,对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本技术的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。
33.本技术的创造性思维为:申请人在实验中发现,在第一组分硅胶和第二组分硅胶的制备过程中,为了使得每个原料之间搅拌均匀,第一组分硅胶和第二组分硅胶将呈现较多的气泡,并且在第一组分硅胶和第二组分硅胶的后期混合过程中,可能是由于较多气泡的存在,一段时间后热固硅胶的粘结强度降低,尤其是采用该热固硅胶对密度大于等于2.2g/cm3的石墨板材粘结后,并经过200℃处理一段时间后,粘结强度将迅速降低,十分影响使用,申请人在一系列的实验研究后中意外的发现,当乙烯基聚二甲基硅氧烷包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b,且二者重量比为(3.2-5.6)∶1的条件下,尤其是端乙烯基聚二甲基硅氧烷a在25℃的粘度为1500mpa.s~1600mpa.s,其乙烯基含量为0.6mol%~1mol%,且端乙烯基聚二甲基硅氧烷b在25℃的粘度为5000pa.s~5500mpa.s时,所制备得到的热固硅胶,在对密度大于2.2g/cm3的石墨板才粘结后,即使经过200℃处理一段时间后,其粘结强度下降不明显,可能的原因是在利用特定粘度和乙烯基的端乙烯基聚二甲基硅氧烷,在第一组分硅胶和第二组分硅胶分别混合搅拌过程中,聚二甲基硅氧烷分子链相互缠结的几率降低,避免了因分子间或者分子内相互作用力而使得比表面能较大的无机粉体分子不均匀分布,影响第一组分分子内部和第二组分分子内部缺陷,从而避免搅拌过程中气体分子极难逃逸出来,从而避免了需要进行消泡处理。此外,经过本技术中端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b得到的第一组分硅胶和第二组分硅胶之间混合后,合适的交联点使得获得合适的交联密度,足以维持在高温下与层状的石墨分子之间的分子吸引力。
34.在本技术一个实施例中,提供一种双组份改性热固硅胶,所述改性热固硅胶包括:第一组分硅胶和第二组分硅胶,以重量份数计,所述第一组分硅胶的原料包括:第一乙烯基聚二甲基硅氧烷:90~120份,第一无机粉体:80~100份,硅烷偶联剂:1~5份和铂金催化剂:0.05~0.1份;
35.所述第二组分硅胶的原料包括:第二乙烯基聚二甲基硅氧烷:100~120份,第二无机粉体:200~250份,交联剂:5~15份和偶联剂:1~5份;
36.其中,所述第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和所述第二乙烯基聚二甲基硅氧烷都包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b;
37.所述硅烷偶联剂可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷,所述交联剂可以是正硅酸乙酯;所述铂金催化剂中有效铂的含量为1000ppm~5000ppm。
38.本技术中,在第一组分硅胶中,第一乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数为90~120份的积极效果是在该重量份数的范围内,能保证第一乙烯基聚二甲基硅氧烷中的端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b能够充分发挥作用,保证第一组分硅胶中的气泡无法形成;当重量份数的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过多的
第一乙烯基聚二甲基硅氧烷将导致原料浪费,当重量份数的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过低的第一乙烯基聚二甲基硅氧烷将导致端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的含量不足,导致第一组分硅胶中有气泡存在,影响热固硅胶的性能。
39.第一无机粉体的重量份数为80~100份的积极效果是在该重量份数的取值范围内,能防止因第一乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度较大而导致最终的热固硅胶的填充料降低,从而保证热固硅胶的填充率到50%以上;当重量份数的取值大于该范围的端点值,将导致的不利影响是过多的无机粉体将导致热封硅胶中的颗粒增多,影响热固硅胶的弹性,当重量份数的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是无机粉体的含量过低,无法保证热固硅胶的填充率到50%以上。
40.硅烷偶联剂的重量份数为1~5份的积极效果是在该重量份数的取值范围内,能保证硅烷偶联剂将第一组分硅胶和第二组分硅胶中的各原料充分粘接,同时能够保证热固硅胶的高耐水性,以及增强热固硅胶的粘接性;当重量份数的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过多的硅烷偶联剂将增加热固硅胶的粘度,从而导致热固硅胶的填充率降低,当重量份数的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过低的硅烷偶联剂将无法使第一组分硅胶和第二组分硅胶中的各原料充分粘接,并且无法有效的保证热固硅胶的耐水性以及对热固硅胶粘接性的提升。
41.铂金催化剂的重量份数为0.05~0.1份的积极效果是在该重量份数的范围内,能保证铂金催化剂有效的将含氢硅油进行催化,使其能同第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷进行反应,从而得到具有合适的交联点和交联密度的交联结构,进而使得到的硅胶分子的氢气透过系数较低,并且还能将第一无机粉体和第二无机粉体束缚在交联结构中;当重量份数的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过高的铂金催化剂将导致原料的浪费,当重量份数的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过低的铂金催化剂将无法提供有效的催化效力,导致含氢硅油无法同第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷进行反应,影响热固硅胶的交联结构的成型。
42.在第二组分硅胶中,第二乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数为100~120份的积极效果是在该重量份数的范围内,能保证第二乙烯基聚二甲基硅氧烷中的端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b能够充分发挥作用,保证第二组分硅胶中的气泡无法形成;当重量份数的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过多的第二乙烯基聚二甲基硅氧烷将导致原料浪费,当重量份数的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过低的第二乙烯基聚二甲基硅氧烷将导致端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的含量不足,导致第二组分硅胶中有气泡存在,影响热固硅胶的性能。
43.第二无机粉体的重量份数为200~250份的积极效果是在该重量份数的取值范围内,能防止因第二乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度较大而导致最终的热固硅胶的填充料降低,从而保证热固硅胶的填充率到50%以上;当重量份数的取值大于该范围的端点值,将导致的不利影响是过多的无机粉体将导致热封硅胶中的颗粒增多,影响热固硅胶的弹性,当重量份数的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是无机粉体的含量过低,无
法保证热固硅胶的填充率到50%以上。
44.交联剂的重量份数为5~15份的积极效果是在该重量份数的范围内,能保证交联剂充分同第二乙烯基聚二甲基硅氧烷、第二无机粉体和偶联剂进行充分反应,从而能够得到性能均匀的热固硅胶;当重量份数的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过
45.偶联剂的重量份数为1~5份的积极效果是在该重量份数的取值范围内,能保证偶联剂将第二组分硅胶中的各原料充分粘接,以及增强热固硅胶的粘接性;当重量份数的取值大于该范围的端点最大值,将导致的不利影响是过多的偶联剂将增加热固硅胶的粘度,从而导致热固硅胶的填充率降低,当重量份数的取值小于该范围的端点最小值,将导致的不利影响是过低的偶联剂将无法使第二组分硅胶中的各原料充分粘接,并且无法有效的保证提升热固硅胶粘接性。
46.在一些可选的实施方式中,所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的重量之比为(3.2~5.6)∶1。
47.本技术中,端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的重量之比为(3.2~5.6)∶1的积极效果是在该重量之比的范围内,能保证不同粘度的端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b能够混合充分,从而保证第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度在适宜范围内,从而保证热固硅胶的填充率在合理范围内,同时两者能够有效的避免第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡形成;当重量之比的取值大于或小于该范围的端点值,都将导致第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度不在适宜的范围内,从而到导致热固硅胶的填充率不足,同时第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内将有小气泡产生。
48.在一些可选的实施方式中,所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷a在25℃的粘度为1500mpa.s~1600mpa.s,所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷b在25℃的粘度为5000mpa.s~5500mpa.s。
49.本技术中,端乙烯基聚二甲基硅氧烷a在25℃的粘度为1500mpa.s~1600mpa.s和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b在25℃的粘度为5000mpa.s~5500mpa.s的积极效果是维持第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度在适宜范围内,同时保证粘接度的长时间稳定,有利于延长操作时间,并且能有效的避免第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡形成;当粘度的取值大于或小于该范围的端点值,将导致第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度不稳定,从而无法保证操作时间,以及将导致第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡形成。
50.在一些可选的实施方式中,端乙烯基聚二甲基硅氧烷a的乙烯基含量为0.6mol%~1mol%。
51.本技术中,端乙烯基聚二甲基硅氧烷a的乙烯基含量为0.6mol%~1mol%的积极效果是在该含量的范围内,能保证聚二甲基硅氧烷分子链相互缠结的几率降低,从而能有效的避免第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡形成;当含量的取值大于或小于该范围的端点值,都将导致聚二甲基硅氧烷分子链相互缠结的几率受到影响,无法避免因分子间或者分子内相互作用力而使得比表面能较大的无机粉体分子不均匀分布,进而影响第一组分硅胶的分子内部和第二组分硅胶的分子内部缺陷,无法避免搅拌过程中气
体分子极难逃逸出来,从而使第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡成型。
52.在一些可选的实施方式中,所述第一组分硅胶和所述第二组分硅胶的重量之比为(0.7~1.3)∶1。
53.本技术中,第一组分硅胶和第二组分硅胶的重量之比为(0.7~1.3)∶1的积极效果是在该重量之比的范围内,能保证第一组分硅胶和第二组分硅胶的各原料之间混合,后搅拌充分,从而能避免第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡形成;当重量之比的取值大于或小于该范围的端点值,将导致的不利影响是过第一组分硅胶和第二组分硅胶之间无法混合充分,苁蓉导致第一组分硅胶和第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡成型。
54.在一些可选的实施方式中,所述第一无机粉体和所述第二无机粉体都包括气相二氧化硅、氧化铝、氧化锌和氧化镁中一种或多种。
55.在一些可选的实施方式中,所述第一无机粉体和所述第二无机粉体都包括气相二氧化硅和氧化铝,所述气相二氧化硅和所述氧化铝的重量之比为(0.3~0.8)∶1;
56.所述氧化铝包括单晶氧化铝,所述单晶氧化铝包括球形或椭球形;
57.所述气相二氧化硅包括经过含氮有机硅化合物改性的气相二氧化硅,所述气相二氧化硅的粒径为1nm~10nm。
58.本技术中,气相二氧化硅和氧化铝的重量之比为(0.3~0.8)∶1的积极效果是在该重量之比的范围内,能保证气相二氧化硅和氧化铝的粒子之间相互配合和促进,利用氧化铝的特定形状,能将低气相二氧化硅中硅羟基形成的互穿网络,使得互穿网络结构维持在合适的水平,从而保证无机粉体的填充率,进而保证热固硅胶的填充料在合理范围内;当重量之比的取值大于或小于该范围的端点值,都将导致气相二氧化硅和氧化铝之间的配合失衡,进而影响无机粉体的填充率,无法保证热固硅胶的填充料在合理的范围内。
59.气相二氧化硅的粒径为1nm~10mm的积极效果是在该粒径的范围内,能形成合适的互穿网络,同时能保证气相二氧化硅和氧化铝的粒子之间相互配合和促进,进而保证无机粉体的填充率;当粒径的取值大于或小于该范围的端点值,都将影响气相二氧化硅和氧化铝的粒子之间的相互配合,从而无法保证无机粉体的填充率。
60.在一些可选的实施方式中,所述单晶氧化铝包括第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的混合物,所述第一单晶氧化铝和所述第二单晶氧化铝的重量之比为(12~20)∶1;
61.所述第一单晶氧化铝的粒径为1μm~5μm,所述第二单晶氧化铝的粒径为10μm~40μm。
62.本技术中,第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的重量之比为(12~20)∶1的积极效果是在该重量之比的范围内,能保证氧化铝中含有大量的三方晶系,同时氧离子成近似密排六方堆积,晶体的对称性低,因此能降低气相二氧化硅中硅羟基形成的互穿网络,使得互穿网络结构维持在合适的水平,从而提高热固硅胶的填充率;当重量之比的取值大于或小于该范围的端点值,都将导致氧化铝中三方晶系含量不稳定,同时无法保证热固硅胶的填充率的稳定。
63.第一单晶氧化铝的粒径为1μm~5μm和第二单晶氧化铝的粒径为10μm~40μm的积极效果是通过限定两个单晶氧化铝的粒径,能更进一步的促进气相二氧化硅和氧化铝的粒
子之间相互配合,从而保证能有效的降低气相二氧化硅中硅羟基形成的互穿网络,使得互穿网络结构维持在合适的水平,进而提高热固硅胶的填充率;当粒径的取值大于或小于该范围的端点值,都将影响气相二氧化硅和氧化铝的粒子之间相互配合,从而无法使互穿网络结构维持在合适的水平,无法提高热固硅胶的填充率。
64.在一些可选的实施方式中,以重量份数计,所述第二组分的原料还包括含氢硅油:5~10份,所述含氢硅油的含氢量为0.2%~0.5%,所述第二无机粉体和所述含氢硅油的重量之比为(25~30)∶1,其中,含氢硅油可以是侧含氢硅油。
65.本技术中,含氢硅油的重量份数为5~10份的积极效果是在该重量份数的范围内,能在铂金催化剂的催化条件下,同第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷反应,从而得到具有合适的交联点和交联密度的交联结构,进而使得到的硅胶分子的氢气透过系数较低,并且还能将第一无机粉体和第二无机粉体束缚在交联结构中,进而增加无机粉体的填充料;当含氢硅油的重量份数取值大于或小于该范围的端点值,都将导致第一组分硅胶和第二组分硅胶的密度受到影响,从而将导致第一组分硅胶和第二组分硅胶内的气泡形成。
66.含氢硅油的含氢量为0.2%~0.5%的积极效果是在该含氢量的取值范围内,能保证得到的热固硅胶的分子的氢气透过系数较低,从而能保证其耐水性;当氢含量的取值大于或小于该范围的端点值,都将导致热固胶的分子的氢气透过系数不稳定,无法有效保证热固硅胶的耐水性。
67.在本技术一个实施例中,如图1所示,提供一种双组份改性热固硅胶的制备方法,所述方法用于制备第一方面所述的改性热固硅胶,所述方法包括:
68.s1.分别得到第一乙烯基聚二甲基硅氧烷、第一无机粉体、硅烷偶联剂和铂金催化剂;
69.s2.将所述第一乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述第一无机粉体、所述硅烷偶联剂和所述铂金催化剂进行混合,后搅拌,得到第一组分硅胶;
70.s3.分别得到第二乙烯基聚二甲基硅氧烷、第二无机粉体、交联剂和偶联剂;
71.s4.将所述第二乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述第二无机粉体、所述交联剂和所述偶联剂进行混合,后搅拌,得到第二组分硅胶;
72.s5.将所述第一组分硅胶和所述第二组分硅胶进行混合,后搅拌,得到双组份改性热固硅胶。
73.实施例1
74.一种双组份改性热固硅胶,包括:第一组分硅胶和第二组分硅胶,以重量份数计,第一组分硅胶的原料包括:第一乙烯基聚二甲基硅氧烷:90份,第一无机粉体:80份,硅烷偶联剂:1份和铂金催化剂:0.05份;
75.第二组分硅胶的原料包括:第二乙烯基聚二甲基硅氧烷:100份,第二无机粉体:250份,交联剂:5份和偶联剂:1份;
76.其中,第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷都包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b;硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,交联剂为正硅酸乙酯;铂金催化剂中有效铂的含量为3000ppm,购自东莞市迈腾橡塑材料有限公司。
77.端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的重量之比为3.2∶1。
78.端乙烯基聚二甲基硅氧烷a在25℃的粘度为1500mpa.s,端乙烯基聚二甲基硅氧烷b在25℃的粘度为5200mpa.s,购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司,牌号为rh-vi1304。
79.端乙烯基聚二甲基硅氧烷a的乙烯基含量为0.8mol%,购自东莞市华越科技有限公司。
80.第一组分硅胶和第二组分硅胶的重量之比为1∶1。
81.第一无机粉体和第二无机粉体都包括气相二氧化硅和氧化铝,气相二氧化硅和氧化铝的重量之比为0.3∶1;
82.氧化铝包括单晶氧化铝,单晶氧化铝为椭球形;
83.气相二氧化硅包括经过含氮有机硅化合物改性的气相二氧化硅,气相二氧化硅的粒径为7nm,气相二氧化硅为六甲基二硅氮烷改性的气相二氧化硅,购自广州晋凯化工有限公司,牌号为德固赛aerosil r812s。
84.单晶氧化铝包括第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的混合物,购自广东乐远化学材料科技有限公司,第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的重量之比为15∶1;
85.第一单晶氧化铝的粒径为2.5μm,第二单晶氧化铝的粒径为10μm。
86.以重量份数计,第二组分的原料还包括含氢硅油:10份,含氢硅油的含氢量为0.35%~0.37%,购自宁波润禾新材料科技股份有限公司,牌号为rh-h536。
87.如图1所示,一种双组份改性热固硅胶的制备方法,方法用于制备改性热固硅胶,方法包括:
88.s1.分别得到第一乙烯基聚二甲基硅氧烷、第一无机粉体、硅烷偶联剂和铂金催化剂;
89.s2.将第一乙烯基聚二甲基硅氧烷、第一无机粉体、硅烷偶联剂和铂金催化剂进行混合,后搅拌,得到第一组分硅胶;
90.s3.分别得到第二乙烯基聚二甲基硅氧烷、第二无机粉体、交联剂和偶联剂;
91.s4.将第二乙烯基聚二甲基硅氧烷、第二无机粉体、交联剂和偶联剂进行混合,后搅拌,得到第二组分硅胶;
92.s5.将第一组分硅胶和第二组分硅胶进行混合,后搅拌,得到双组份改性热固硅胶。
93.实施例2
94.将实施例2和实施例1相对比,实施例2和实施例1的区别在于:
95.以重量份数计,第一组分硅胶的原料包括:第一乙烯基聚二甲基硅氧烷:120份,第一无机粉体:100份,硅烷偶联剂:5份和铂金催化剂:0.1份;
96.第二组分硅胶的原料包括:第二乙烯基聚二甲基硅氧烷:120份,第二无机粉体:250份,交联剂:15份和偶联剂:5份;
97.其中,第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷都包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b;
98.端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的重量之比为5.6∶1。
99.端乙烯基聚二甲基硅氧烷a在25℃的粘度为1550mpa.s,端乙烯基聚二甲基硅氧烷
b在25℃的粘度为5000mpa.s。
100.第一组分硅胶和第二组分硅胶的重量之比为1∶1。
101.第一无机粉体和第二无机粉体都包括气相二氧化硅、氧化铝、氧化锌和氧化镁中一种或多种。
102.第一无机粉体和第二无机粉体都包括气相二氧化硅和氧化铝,气相二氧化硅和氧化铝的重量之比为0.8∶1;
103.单晶氧化铝包括第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的混合物,第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的重量之比为12∶1;
104.第一单晶氧化铝的粒径为2.5μm,第二单晶氧化铝的粒径为10μm。
105.以重量份数计,第二组分的原料还包括含氢硅油:8.3份,含氢硅油的含氢量为0.2%~0.5%。
106.实施例3
107.将实施例3和实施例1相对比,实施例3和实施例1的区别在于:
108.以重量份数计,第一组分硅胶的原料包括:第一乙烯基聚二甲基硅氧烷:100份,第一无机粉体:100份,硅烷偶联剂:3份和铂金催化剂:0.08份;
109.第二组分硅胶的原料包括:第二乙烯基聚二甲基硅氧烷:110份,第二无机粉体:220份,交联剂:10份和偶联剂:5份;
110.其中,第一乙烯基聚二甲基硅氧烷和第二乙烯基聚二甲基硅氧烷都包括端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b。
111.端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b的重量之比为4.3∶1。
112.端乙烯基聚二甲基硅氧烷a在25℃的粘度为1600mpa.s,所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷b在25℃的粘度为5500mpa.s。
113.第一组分硅胶和第二组分硅胶的重量之比为1∶1。
114.第一无机粉体和第二无机粉体都包括气相二氧化硅和氧化铝,气相二氧化硅和氧化铝的重量之比为0.5∶1;
115.单晶氧化铝包括第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的混合物,第一单晶氧化铝和第二单晶氧化铝的重量之比为20∶1。
116.以重量份数计,第二组分的原料还包括含氢硅油:8份。
117.对比例1
118.将对比例1和实施例3相对比,对比例1和实施例3的区别在于:
119.端乙烯基聚二甲基硅氧烷b在25℃的粘度为475mpa.s~525mpa.s。
120.对比例2
121.将对比例1和实施例3相对比,对比例1和实施例3的区别在于:
122.无机粉体为气相二氧化硅。
123.实际过程中发现,对比例2中的第一组分硅胶和第二组分硅胶在混合搅拌过程中,气相二氧化硅不能与有机材料中分散开来,因此无法使用。
124.一、相关实验1:
125.分别收集实施例1-3和对比例1-2所得的热固硅胶,同时记录外观气泡性,结果如表1所示。
126.相关实验的测试方法:分别观察第一组分硅胶、第二组分硅胶和热固硅胶成品,若三者中均无气泡则记为合格,若至少一种物质存在气泡,记为不合格。
127.表1
128.组别外观气泡性实施例1合格实施例2合格实施例3合格对比例1不合格
129.表1的具体分析:
130.从实施例1-3的数据可知:
131.由表1可知,当采用本技术所限定的热固硅胶的配方和配比,能够有效的避免制备阶段各中间产物和最终产品中的气泡的形成。
132.从对比例1的数据可知:
133.若采用粘度交底的端乙烯基聚二甲基硅氧烷b,即不采用本技术限定条件内的端乙烯基聚二甲基硅氧烷b,将导致制备阶段各中间产物和最终产品中产生气泡。
134.二、相关实验2:
135.测试实施例3所得的双组份改性热固硅胶的物理性能,结果见表2所示。
136.相关实验的测试方法:按照gb/t 7123.1-2015进行检测
137.表2
138.粘度25℃,mpa.s45000操作时间25℃,天3
139.由表2可知,本技术所提供的热固硅胶,其粘度大,但是经过检测,第一组分硅胶和第二组分硅胶的填充率在50%以上。
140.三、相关实验3:
141.将实施例3得到的双组份改性热固硅胶在密度为2.2g/cm3的石墨板材上于130℃模压固化100s后,分别检测其物理性能和化学性能,检测结果见表3和表4所示。
142.表3
[0143][0144]
表4
[0145][0146][0147]
由表3和表4可知,本技术得到的热固硅胶,在85℃和85%湿度条件下,具有耐湿性,并且其还具有强度高、模量低、高回弹性和较好的抗震性。
[0148]
本技术实施例中的一个或多个技术方案,至少还具有如下技术效果或优点:
[0149]
(1)本技术所提供的改性热固硅胶中,通过使用特定种类和配比的端乙烯基聚二甲基硅氧烷a和端乙烯基聚二甲基硅氧烷b,避免本技术第一组分硅胶、第二组分硅胶以及热固硅胶内部的气泡的形成,克服了现有技术中需要加入消泡剂或者真空脱泡的难题,简化了操作流程,提高了工作效率。
[0150]
(2)本技术所提供的改性热固硅胶中,采用本技术中两种特定粒径的单晶氧化铝,解决了本技术中粘度较大的乙烯基聚二甲基硅氧烷和气相二氧化硅带来的填充率降低的问题,使得本技术中第一组分硅胶和第二组分硅胶的填充率达到50%以上;
[0151]
(3)本技术所提供的改性热固硅胶中,采用特定的含氢硅油,与本技术中铂金催化剂以及第一无机粉体和第二无机粉体相互配合,提高了热固硅胶在85℃和85%湿度条件下的耐湿性;
[0152]
(4)本技术所提供的改性热固硅胶中,所得到的双组份改性热固硅胶具有强度高、模量低、高回弹性,同时具有较好的抗震性,可操作时间长,固化迅速,此外,不会对使用环境造成污染。
[0153]
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个
……”
限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0154]
以e所述仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
再多了解一些

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