一种钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜及其制备方法和应用

ions, #n/a 3(44) (2015) 8738-8746.）。柠檬酸具有很强的螯合能力和有限的酸刻蚀能力，螯合产物柠檬酸钛复合物是促进成纤维细胞分化的有效物质。因此，柠檬酸也可以作为钛基板与钙离子之间的桥梁。本专利采用柠檬酸/氢氧化钙饱和溶液进行水热处理，在钛表面构建含钙涂层。
8.

技术实现要素：

9.解决的技术问题：本发明提供一种钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜及其制备方法和应用。该方法原料简单，易于操作，方便控制，稳定性佳；经该方法制备的钛表面有良好的生物学活性，明显促进钙磷的沉积，有利于成骨细胞的粘附、增殖和分化，有效提高钛基牙种植体的早期骨整合能力，改善其临床应用效果。
10.技术方案：一种钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜的制备方法，包括如下步骤：配制化学转化基础液：在10wt.%柠檬酸溶液中添加[ca(oh)2]至饱和；将经大颗粒喷砂酸蚀（sla）处理后的医用纯钛片浸泡于化学转化基础液中进行化学转化处理；将所得钛片清洗、干燥，得到钛表面柠檬酸钙化学转化膜；其中，化学转化基础液中柠檬酸根浓度为100g/l，钙离子的浓度为22.3g/l。
[0011]
优选的，化学转化的温度为80-100℃。化学转化的时间为20-30min。
[0012]
优选的，钛片的清洗方法为依次用丙酮、乙醇、去离子水于室温下超声清洗10-15min。
[0013]
优选的，钛片的干燥方法为在55℃的烘箱中晾干。
[0014]
上述方法制得的钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜。
[0015]
钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜在制备提升种植体在骨愈合过程中稳定性材料中的应用。
[0016]
有益效果：利用本发明可在sla处理的钛片表面获得柠檬酸-含钙化学转化膜，整个制备过程原料简单，易于操作，方便控制，稳定性佳，对环境不造成污染。经该方法制备的钛表面有良好的亲水性及生物学活性，在体外模拟体液浸泡中能有效促进钙磷的沉积。有利于成骨细胞的粘附、增殖和分化，有效提高钛基牙种植体的早期骨整合能力。
[0017]
附图说明
[0018]
图1为实施例1中制得的钛片试样进行xps分析获得的元素图谱；图2为实施例1中制得的钛片试样表面的扫描电镜照片（放大5000倍）；图3为实施例1中制得的钛片试样表面的扫描电镜照片（放大10000倍）；图4为经过sla处理的钛片试样沉浸于模拟体液中1天获得的扫描电镜照片（放大1000倍）；图5为实施例1中制得的钛片试样沉浸于模拟体液中1天获得的扫描电镜照片（放大1000倍）；图6为经过sla处理的钛片试样的水接触角；图7为实施例1中制得的钛片试样的水接触角；
图8为实施例1中制得的钛片试样浸泡在pbs中钙离子释放的结果；图9为经过sla处理的钛片试样和实施例1中制得的钛片试样人骨髓干间充质细胞粘附12h罗丹明鬼笔环肽染色图片；图10为经过sla处理的钛片试样和实施例1中制得的钛片试样人骨髓干间充质细胞增殖3dedu染色图片；图11为经过sla处理的钛片试样和实施例1、2、3中制得的钛片试样人骨髓干间充质细胞成骨诱导4d、7d碱性磷酸酶活性检测。
[0019]
具体实施方式
[0020]
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0021]
实施例1（1）配制化学转化基础液：在10%柠檬酸溶液中添加ca(oh)2·
2h2o至饱和，柠檬酸根浓度为100g/l，钙离子的浓度为22.3g/l；（2）将经大颗粒喷砂酸蚀（sla）处理后的医用纯钛片浸泡于化学转化基础液中，在100℃的条件下处理20min；（3）将处理后的钛片依次用丙酮、乙醇、去离子水于室温下超声清洗10-15min；（4）将处理后的钛片在55℃的烘箱中晾干。
[0022]
实施例2（1）配制化学转化基础液：在10%柠檬酸溶液中添加ca(oh)2·
2h2o至饱和，柠檬酸根浓度为100g/l，钙离子的浓度为22.3g/l；（2）将经大颗粒喷砂酸蚀（sla）处理后的医用纯钛片浸泡于化学转化基础液中，在90℃的条件下处理25min；（3）将处理后的钛片依次用丙酮、乙醇、去离子水于室温下超声清洗10-15min；（4）将处理后的钛片在55℃的烘箱中晾干。
[0023]
实施例3（1）配制化学转化基础液：在10%柠檬酸溶液中添加ca(oh)2·
2h2o至饱和，柠檬酸根浓度为100g/l，钙离子的浓度为22.3g/l；（2）将经大颗粒喷砂酸蚀（sla）处理后的医用纯钛片浸泡于化学转化基础液中，在80℃的条件下处理30min；（3）将处理后的钛片依次用丙酮、乙醇、去离子水于室温下超声清洗10-15min；（4）将处理后的钛片在55℃的烘箱中晾干。


技术特征：
1.一种钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：配制化学转化基础液：在10wt.%柠檬酸溶液中添加ca(oh)2至饱和；将经大颗粒喷砂酸蚀（sla）处理后的医用纯钛片浸泡于化学转化基础液中进行化学转化处理；将所得钛片清洗、干燥，得到钛表面柠檬酸钙化学转化膜；其中，化学转化基础液中柠檬酸根浓度为100g/l，钙离子的浓度为22.3g/l。2.根据权利要求1所述钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜的制备方法，其特征在于：化学转化的温度为80-100℃。3.根据权利要求1所述钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜的制备方法，其特征在于：化学转化的时间为20-30min。4.根据权利要求1所述钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜的制备方法，其特征在于：钛片的清洗方法为依次用丙酮、乙醇、去离子水于室温下超声清洗10-15min。5.根据权利要求1所述钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜的制备方法，其特征在于：钛片的干燥方法为在55℃的烘箱中晾干。6.权利要求1-5任一所述方法制得的钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜。7.权利要求6所述钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜在制备提升种植体在骨愈合过程中稳定性材料中的应用。

技术总结
一种钛表面柠檬酸-含钙化学转化膜及其制备方法和应用，属于钛基表面处理技术领域，包括如下步骤：配制化学转化基础液，其中含有柠檬酸和氢氧化钙；对经大颗粒喷砂酸蚀（SLA）处理后的医用纯钛片浸泡于化学转化基础液中进行化学转化处理，转化温度为80-100℃，转化时间为20-30min。该方法原料简单，易于操作，方便控制，稳定性佳；经该方法制备的钛表面有良好的生物学活性，明显促进钙磷的沉积，有利于成骨细胞的粘附、增殖和分化，有效提高钛基牙种植体的早期骨整合能力，改善其临床应用效果。改善其临床应用效果。改善其临床应用效果。


技术研发人员：汤春波 吴奇蓉 张浩 吴瑾 吴迪 王萍 雷晨 张哲维
受保护的技术使用者：南京医科大学附属口腔医院
技术研发日：2021.12.06
技术公布日：2022/4/26