一种测定锆合金中钌含量的方法与流程

技术特征：
1.一种测定锆合金中钌含量的方法，该方法包括：将待测样品与酸性试剂进行化学反应，得到待检测液；向多份高纯锆加入所述酸性试剂进行化学反应，得到多份基体溶液；向多份所述基体溶液分别加入不同浓度的钌标准溶液，得到校准溶液；建立所述校准溶液中钌元素的特征光谱强度与浓度的校准曲线；测定所述待检测液中钌元素的特征光谱强度，并基于所述校准曲线得到所述待检测液中钌元素的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述将待测样品与酸性试剂进行化学反应，得到待检测液之前，还包括：对所述待测样品进行预处理，所述预处理包括机械加工、表面酸洗、浸泡和烘干。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性试剂包括水和氢氟酸-硝酸复合酸液；所述水与所述氢氟酸-硝酸复合酸液的体积比为1:1-1:1.5。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性试剂的体积与所述待检测样品的质量的比值为8:1-24:1(ml/g)；所述待检测样品的质量与每份所述高纯锆的质量相同。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氢氟酸-硝酸复合酸液中氢氟酸的质量百分比含量为12％～16％，硝酸的质量百分比含量为5％～9％。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将待测样品与酸性试剂进行化学反应，得到待检测液，包括：将待测样品与酸性试剂进行化学反应，得到固-液混合物；采用微波消解仪将固-液混合物进行消解，得到待检测液。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述微波消解仪的工作参数为：温度120℃～180℃，压力30bar～60bar，时间1h～2h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待检测液和所述校准溶液中钌元素的特征光谱强度；所述电感耦合等离子体发射光谱仪的谱线波长为240.272nm。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：射频功率1300w～1400w，冷却气流量10l/min～12l/min，辅助气流量0.6l/min～1l/min，雾化气流量0.6l/min～0.9l/min，蠕动泵泵速20rpm～40rpm。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述校准曲线中钌元素的特征光谱强度与浓度的线性相关系数大于等于0.998。

技术总结
本发明公开了一种测定锆合金中钌含量的方法，该方法包括：将待测样品与酸性试剂进行化学反应，得到待检测液；向多份高纯锆加入酸性试剂进行化学反应，得到多份基体溶液；向多份所述基体溶液分别加入不同浓度的钌标准溶液，得到校准溶液；建立校准溶液中钌元素的特征光谱强度与浓度的校准曲线；测定待检测液中钌元素的特征光谱强度，并基于校准曲线得到待检测液中钌元素的浓度。本发明提供一种测定锆合金中钌元素含量的方法，使得目前锆合金中元素含量的测定更加完善，并克服基体效应，使锆合金中钌元素含量的测定精度达到工业中对锆合金检测的需求。合金检测的需求。合金检测的需求。


技术研发人员：赵旭东 李刚 汪澜 张娟萍 王杰 许莹 李瑞 张天广 王家斌
受保护的技术使用者：国核宝钛锆业股份公司
技术研发日：2020.10.13
技术公布日：2022/4/15