一种碳酸二甲酯的生产方法与流程

技术特征：
1.一种碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在催化剂存在的条件下，向反应容器中：持续加入尿素；尿素的质量流量与反应容器容量比为：200-300kg/h：2m3；加入二元醇搅拌，进行回流反应；二元醇的流量的为尿素质量流量的1.4-1.6倍，二元醇的加入时间为1小时20分钟至1小时40分钟；在停止加入二元醇之后，加入甲醇钠的甲醇液搅拌，进行回流反应；当反应液中甲醇钠的质量为尿素质量的1-2％时，停止加入甲醇钠的甲醇液、停止回流反应；甲醇钠的甲醇液中甲醇钠的质量含量为1-3％，甲醇钠的甲醇液的流量为尿素质量流量的1-1.2倍；在停止加入甲醇钠的甲醇液之后开始持续加入甲醇搅拌并收集蒸汽；甲醇的流量为尿素质量流量的1-1.2倍；在步骤（1）的整个过程中，控制反应容器内反应液温度为130-150℃；（2）分离掉蒸汽中的氨气和甲醇，即得碳酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，二元醇的流量的为尿素质量流量的1.5-1.52倍。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，二元醇的加入时间为1.5h。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述二元醇为乙二醇或1,2-丙二醇。5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述反应容器内反应液的温度为130-134℃。6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述催化剂为氧化镁的负载型催化剂，载体材料为二氧化硅，催化剂中氧化镁质量含量为10%-15%。7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，催化剂用量为每小时加入尿素质量的0.1倍。8.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，采用助剂配合催化剂使用；所述助剂为十二烷基二甲基叔胺，用量为催化剂用量的0.1倍。9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，采用冷凝法分离掉蒸汽中的氨气，再采用水洗法分离掉甲醇。10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，蒸汽冷凝至0-5℃，分别收集气态物质和液态物质；气态物质为氨气；液态物质经水洗分离得有机相和水相，有机相经无水氯化钙干燥后得碳酸二甲酯，水相经精馏、无水氯化钙干燥后得甲醇。

技术总结
本发明涉及精细化学品生产技术领域，特别涉及一种碳酸二甲酯的生产方法。为了解决两步醇解制备碳酸二甲酯的方法存在的生产效率低技术问题；本发明提供了一种能够实现连续化生产的碳酸二甲酯的生产方法；该生产方法持续加入尿素、加入二元醇一定时间后加入甲醇钠的甲醇液、加入甲醇钠的甲醇液一定时间后持续加入甲醇；通过控制物料加入流量、二元醇的加入量等生产因素，实现了连续进料连续出料的连续化生产方式，生产效率高。生产效率高。


技术研发人员：杨尚文 周荣奇 薛忠霞
受保护的技术使用者：山东泰和水处理科技股份有限公司
技术研发日：2021.12.20
技术公布日：2022/4/8