一种高合金化高强韧性Al-Zn-Mg-Cu合金及其制备方法与流程

一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金及其制备方法
技术领域
1.本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金及其制备方法。


背景技术：

2.al-zn-mg-cu合金目前广泛应用于航天领域，但受限于传统合金本身强度极限，无法在保证高强度的前提下能够有较高的断裂韧性，以达到进一步降低火箭、导弹发动机自重，提高飞行器推重比，增加有效载荷提高射程的目的。


技术实现要素：

3.本发明的目的是解决现有al-zn-mg-cu合金的合金化程度低和断裂韧性低的问题，而提供一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金及其制备方法。
4.一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，它按照重量百分比组成为zn：8.7％～9.3％、mg：1.8％～2.3％、cu：1.8％～2.0％、zr：0.09％～0.13％、fe：《0.05％、si：《0.03％、ti：0.015％～0.03％、单个杂质：＜0.05％、合计杂质：＜0.15％和余量的al。
5.上述一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金的制备方法，它按以下步骤进行：
6.一、配料：按照重量百分比组成为zn：8.7％～9.3％、mg：1.8％～2.3％、cu：1.8％～2.0％、zr：0.09％～0.13％、fe：《0.05％、si：《0.03％、ti：0.015％～0.03％、单个杂质：＜0.05％、合计杂质：＜0.15％和余量的al，称取99.95％高精纯铝锭、纯镁锭、纯锌锭、alcu40中间合金和alzr5中间合金；
7.二、铸造：将步骤一称取的99.95％高精纯铝锭、纯镁锭、纯锌锭、alcu40中间合金和alzr5中间合金在750℃下熔化后，加入铝钛硼细化剂及2#覆盖剂，第一次搅拌后静置15min后，再分别进行第二次和第三次搅拌、静置，待温度在700℃～720℃下进行除渣、铸造，得到高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭；
8.三、均匀化：对上述高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭进行均匀化处理，出炉空冷至室温，然后将均匀化铸锭车皮至表面无明显缺陷及无皮下裂纹为止，获得均匀化铸块；
9.四、锻造：上述均匀化铸块进行锻造前加热处理，在380℃～420℃下开始锻造，经过三次锻造和回炉加热，锻造成规格的锻环；
10.五、固溶：将上述锻环进行车皮机加处理，然后于472℃下保温4h进行固溶处理，出炉水淬，得到固溶锻件；
11.六、冷压：将上述固溶锻件进行冷压处理，预拉伸量为2％～5％，得到消除应力后的锻件；
12.七、时效：将上述消除应力后的锻件进行人工时效处理，得到高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，完成该制备方法。
13.本发明的优点：
14.要提高合金化程度，控制析出相，
15.本发明一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金与传统al-zn-mg-cu合金相比，合金化程度更高，强韧性匹配更好。
16.本发明制备的al-zn-mg-cu合金的抗拉强度600mpa～630mpa，屈服强度为560mpa～581mpa，延伸率为10.0％～13.6％，断裂韧性达到27.2mpa.m
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，剥落腐蚀评级达到eb。
17.本发明中高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金适用于航天领域。
附图说明
18.图1是实施例1中高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭的组织金相图；
19.图2是实施例1中高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭的组织sem图，其中a表示铝锌镁铜四元相；b表示al7cu2fe相；
20.图3是实施例1中均匀化铸块的组织金相图；
21.图4是实施例1中锻环的变形态组织金相图。
具体实施方式
22.本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
23.具体实施方式一：本实施方式一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，它按照重量百分比组成为zn：8.7％～9.3％、mg：1.8％～2.3％、cu：1.8％～2.0％、zr：0.09％～0.13％、fe：《0.05％、si：《0.03％、ti：0.015％～0.03％、单个杂质：＜0.05％、合计杂质：＜0.15％和余量的al。
24.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，它按照重量百分比组成为zn：9.1％、mg：2.1％、cu：1.85％、zr：0.11％、fe：《0.04％、si：《0.01％、ti：0.02％、单个杂质：＜0.05％、合计杂质：＜0.15％和余量的al。其它与具体实施方式一相同。
25.具体实施方式三：本实施方式一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金的制备方法，它按以下步骤进行：
26.一、配料：按照重量百分比组成为zn：8.7％～9.3％、mg：1.8％～2.3％、cu：1.8％～2.0％、zr：0.09％～0.13％、fe：《0.05％、si：《0.03％、ti：0.015％～0.03％、单个杂质：＜0.05％、合计杂质：＜0.15％和余量的al，称取99.95％高精纯铝锭、纯镁锭、纯锌锭、alcu40中间合金和alzr5中间合金；
27.二、铸造：将步骤一称取的99.95％高精纯铝锭、纯镁锭、纯锌锭、alcu40中间合金和alzr5中间合金在750℃下熔化后，加入铝钛硼细化剂及2#覆盖剂，第一次搅拌后静置15min后，再分别进行第二次和第三次搅拌、静置，待温度在700℃～720℃下进行除渣、铸造，得到高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭；
28.三、均匀化：对上述高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭进行均匀化处理，出炉空冷至室温，然后将均匀化铸锭车皮至表面无明显缺陷及无皮下裂纹为止，获得均匀化铸块；
29.四、锻造：上述均匀化铸块进行锻造前加热处理，在380℃～420℃下开始锻造，经过三次锻造和回炉加热，锻造成规格的锻环；
30.五、固溶：将上述锻环进行车皮机加处理，然后于472℃下保温4h进行固溶处理，出
炉水淬，得到固溶锻件；
31.六、冷压：将上述固溶锻件进行冷压处理，预拉伸量为2％～5％，得到消除应力后的锻件；
32.七、时效：将上述消除应力后的锻件进行人工时效处理，得到高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，完成该制备方法。
33.本实施方式步骤二中所述高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭为大规格圆铸锭。
34.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是，步骤二中铝钛硼丝的加入量为0.7～0.8kg/t铝合金溶液。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
35.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是，步骤二中2#覆盖剂的成分为6wt％cacl2、42wt％kcl、44wt％mgcl2和8wt％bacl2，加入量为1.5～2.0kg/t铝合金溶液。其它步骤及参数与具体实施方式三或四相同。
36.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是，步骤二中铸造：采用半连续铸造，铸造规格为铸造温度为690～710℃、铸造速度17～22mm/min、冷却水强度18～20m3/h。其它步骤及参数与具体实施方式三至五之一相同。
37.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一同的是，步骤三中均匀化处理：在400℃下保温12h进行第一级均匀化退火，然后在470℃下保温60h进行第二级均匀化退火。其它步骤及参数与具体实施方式三至六之一相同。
38.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一同的是，步骤四中三次锻造和回炉加热：三次锻造和回炉加热：于420～450℃下保温6～8h，出炉冷却至380～420℃开始第一次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后回炉，继续升温至380～420℃开始第二次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后回炉，再继续升温至380～420℃开始第三次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后加大变形量压下至高度240mm，冲孔，然后环轧。其它步骤及参数与具体实施方式三至七之一相同。
39.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一同的是，步骤六中预拉伸量为2.5％。其它步骤及参数与具体实施方式三至八之一相同。
40.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一同的是，步骤七中人工时效处理：于120℃下保温24h，然后121℃下保温4h，再165℃下保温9h；或者于105℃下保温10h，然后121℃下保温4h，再165℃下保温9h。其它步骤及参数与具体实施方式三至九之一相同。
41.通过以下实施例验证本发明的有益效果：
42.实施例1：
43.一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金的制备方法，它按以下步骤进行：
44.一、配料：按照重量百分比组成为zn：9.1％、mg：2.1％、cu：1.85％、zr：0.11％、fe：《0.04％、si：《0.01％、ti：0.02％、单个杂质：＜0.05％、合计杂质：＜0.15％和余量的al，称取99.95％高精纯铝锭、纯镁锭、纯锌锭、alcu40中间合金和alzr5中间合金；
45.二、铸造：将步骤一称取的99.95％高精纯铝锭、纯镁锭、纯锌锭、alcu40中间合金和alzr5中间合金在750℃下熔化后，加入铝钛硼细化剂及2#覆盖剂，第一次搅拌后静置15min后，再分别进行第二次和第三次搅拌、静置，待温度在720℃下进行除渣、铸造，得到高
合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭；
46.三、均匀化：对上述高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭进行均匀化处理，出炉空冷至室温，然后将均匀化铸锭车皮至表面无明显缺陷及无皮下裂纹为止，获得均匀化铸块；
47.四、锻造：上述均匀化铸块进行锻造前加热处理，在400℃下开始锻造，经过三次锻造和回炉加热，锻造成规格的锻环；
48.五、固溶：将上述锻环进行车皮机加处理，然后于472℃下保温4h进行固溶处理，出炉水淬，得到固溶锻件；
49.六、冷压：将上述固溶锻件进行冷压处理，预拉伸量为2.5％，得到消除应力后的锻件；
50.七、时效：将上述消除应力后的锻件进行人工时效处理，得到高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，完成该制备方法。
51.本实施例步骤二中铝钛硼丝的加入量为0.7kg/t铝合金溶液。
52.本实施例步骤二中2#覆盖剂的成分为6wt％cacl2、42wt％kcl、44wt％mgcl2和8wt％bacl2，加入量为2.0kg/t铝合金溶液。
53.本实施例步骤二中铸造：采用半连续铸造，铸造规格为铸造温度为700℃、铸造速度20mm/min、冷却水强度20m3/h。
54.本实施例步骤三中均匀化处理：在400℃下保温12h进行第一级均匀化退火，然后在470℃下保温60h进行第二级均匀化退火。
55.本实施例步骤四中三次锻造和回炉加热：三次锻造和回炉加热：于420℃下保温6～8h，出炉冷却至380～420℃开始第一次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后回炉，继续升温至420℃开始第二次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后回炉，再继续升温至420℃开始第三次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后加大变形量压下至高度240mm，冲孔，然后环轧。
56.本实施例步骤七中人工时效处理：于120℃下保温24h，然后121℃下保温4h，再165℃下保温9h。
57.本实施例制备的高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，制备成n个锻件进行检测，可知所得锻件高向(强度薄弱方向)的抗拉强度为597mpa～601mpa，屈服强度为548mpa～552mpa，延伸率为10.0％～13.6％，断裂韧性达到27.0mpa.m
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以上。
58.对本实施例步骤二中所得高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭进行微观组织观察，图1为圆铸锭组织的金相照片，通过图1可观察到合金的铸态组织中观察到在大块层片状共晶组织，对其进行sem检测得到图2，可以得出其主要为a：铝锌镁铜四元相，和b：al7cu2fe相；
59.图3为本实施例步骤三中所得均匀化铸块的组织照片，通过图3可观察到经过均匀化退火后，大块层片状共晶组织完全消失，仅有含fe相残余。
60.图4为本实施例步骤四中所得锻环的变形态金相组织照片，通过图4可观察到合金组织变形充分，大尺寸晶粒完全破碎形成亚晶组织。
61.实施例2：
62.一种高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金的制备方法，它按以下步骤进行：
63.一、配料：按照重量百分比组成为zn：9.0％、mg：2.1％、cu：1.9％、zr：0.12％、fe：《0.03％、si：《0.02％、ti：0.02％、单个杂质：＜0.05％、合计杂质：＜0.15％和余量的al，称
取99.95％高精纯铝锭、纯镁锭、纯锌锭、alcu40中间合金和alzr5中间合金；
64.二、铸造：将步骤一称取的99.95％高精纯铝锭、纯镁锭、纯锌锭、alcu40中间合金和alzr5中间合金在750℃下熔化后，加入铝钛硼细化剂及2#覆盖剂，第一次搅拌后静置15min后，再分别进行第二次和第三次搅拌、静置，待温度在700℃下进行除渣、铸造，得到高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭；
65.三、均匀化：对上述高合金化al-zn-mg-cu铝合金圆铸锭进行均匀化处理，出炉空冷至室温，然后将均匀化铸锭车皮至表面无明显缺陷及无皮下裂纹为止，获得均匀化铸块；
66.四、锻造：上述均匀化铸块进行锻造前加热处理，在410℃下开始锻造，经过三次锻造和回炉加热，锻造成规格的锻环；
67.五、固溶：将上述锻环进行车皮机加处理，然后于472℃下保温4h进行固溶处理，出炉水淬，得到固溶锻件；
68.六、冷压：将上述固溶锻件进行冷压处理，预拉伸量为2.5％，得到消除应力后的锻件；
69.七、时效：将上述消除应力后的锻件进行人工时效处理，得到高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，完成该制备方法。
70.本实施例步骤二中铝钛硼丝的加入量为0.8kg/t铝合金溶液。
71.本实施例步骤二中2#覆盖剂的成分为6wt％cacl2、42wt％kcl、44wt％mgcl2和8wt％bacl2，加入量为1.5kg/t铝合金溶液。
72.本实施例步骤二中铸造：采用半连续铸造，铸造规格为铸造温度为710℃、铸造速度20mm/min、冷却水强度20m3/h。
73.本实施例步骤三中均匀化处理：在400℃下保温12h进行第一级均匀化退火，然后在470℃下保温60h进行第二级均匀化退火。
74.本实施例步骤四中三次锻造和回炉加热：三次锻造和回炉加热：于420℃下保温6～8h，出炉冷却至380～420℃开始第一次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后回炉，继续升温至420℃开始第二次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后回炉，再继续升温至420℃开始第三次锻造，进行三个方向的镦粗拔长后加大变形量压下至高度240mm，冲孔，然后环扎成环。
75.本实施例步骤七中人工时效处理：于105℃下保温10h，然后121℃下保温4h，再165℃下保温9h。
76.本实施例制备的高合金化高强韧性al-zn-mg-cu合金，制备成n个锻件进行检测，可知所得锻件高向(强度薄弱方向)的抗拉强度626mpa～630mpa，屈服强度为577mpa～581mpa，延伸率为7.7％～8.1％，断裂韧性达到27.0mpa.m
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以上。