用于将对苯二甲酸酯聚合物解聚成可再用的原材料的方法和反应器系统与流程

技术特征：
1.一种用于将对苯二甲酸酯聚合物解聚成可再用的原材料的方法，所述方法包括以下步骤：a)通过使用乙二醇将对苯二甲酸酯聚合物解聚成包括至少一种单体和至少一种二聚体的经解聚的混合物，其中所述至少一种单体包括对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(bhet)，并且所述至少一种二聚体包括对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯二聚体(bhet-二聚体)；b)在第一分离器中从所述经解聚的混合物中除去固体化合物以获得包括所述至少一种二聚体和所述至少一种单体的组合物，所述至少一种二聚体和所述至少一种单体作为在乙二醇和水的混合物中的溶质；c)使bhet-二聚体从所述溶液中结晶，从而获得bhet-二聚体晶体和第一母液的混合物；d)将经结晶的bhet-二聚体与所述第一母液分离，此后：e)从所述第一母液中形成bhet晶体，从而获得bhet晶体和第二母液的混合物；以及f)回收所述bhet晶体。2.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述bhet-二聚体结晶的步骤在比形成所述bhet晶体的步骤更高的温度下进行。3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述bhet-二聚体结晶的步骤之后以及在所述形成bhet晶体的步骤之前，将反溶剂加入到所述第一母液以增强bhet晶体从所述第一母液中的形成。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，使所述bhet-二聚体结晶的步骤包括控制以下各项中的至少一项：i.在使所述bhet-二聚体结晶的步骤开始时控制所述溶液中bhet-二聚体的浓度；以及ii.在使所述bhet-二聚体结晶的步骤期间控制所述溶液中水和乙二醇之间的体积比；以及iii.将所述溶液在第一温度t1下控制在2分钟至120分钟的范围内，优选地在2分钟至60分钟的范围内的时间。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使bhet-二聚体从所述溶液中结晶是在基本上未形成bhet晶体的情况下进行的。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述经结晶的bhet以固体形式回收，并且其中优选地所述方法还包括洗涤所述bhet晶体和干燥所述bhet晶体的步骤中的至少一个。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中进一步加工分离的经结晶的bhet-二聚体以获得包括所述bhet-二聚体和乙二醇的物流。8.根据权利要求7所述的方法，其中所述经结晶的bhet-二聚体的分离是通过过滤单元进行的，并且其中进一步加工所述分离的经结晶的bhet-二聚体包括通过冲洗流从所述过滤单元中除去所述分离的经结晶的bhet-二聚体，所述冲洗流包含乙二醇。9.根据权利要求7或8所述的方法，其中加工所述物流以将所述bhet-二聚体转化为bhet。10.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述经结晶的bhet-二聚体以固体形式回收。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述解聚步骤包括控制所述对苯二甲酸酯聚合物和乙二醇之间的摩尔比以控制所述经解聚的混合物中bhet-单体和bhet-二聚体之间的摩尔比，其中优选地控制所述摩尔比以获得至少10重量％的二聚体。12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述固体化合物的除去之前是沉淀步骤以沉淀所述固体化合物的至少一部分，其中所述沉淀步骤优选地包括水或水溶液的添加。13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述经结晶的bhet-二聚体的分离发生在所述第一分离器中。14.根据前述权利要求1-12中任一项所述的方法，其中所述经结晶的bhet-二聚体的分离发生在第二分离器中，所述第二分离器布置在所述bhet-二聚体的结晶单元的下游和所述单体的结晶单元的上游。15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，优选根据权利要求14所述的方法，其中在将所述经结晶的bhet-二聚体与所述第一母液分离之后且在形成bhet晶体之前，对所述第一母液进行吸附处理以从所述第一母液中除去溶解的bhet-二聚体。16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述解聚步骤通过包含元素fe的催化剂进行，并且其中相对于所述经解聚的混合物中的对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(bhet)的重量浓度，所述经解聚的混合物包括浓度至少为5ppm的元素fe。17.一种用于将对苯二甲酸酯聚合物解聚成可再用的原材料的反应器系统，所述反应器系统包括：-解聚段，其包括用于含对苯二甲酸酯的聚合物流和乙二醇流的至少一个进口；其中所述解聚段被配置为通过使用所述乙二醇将所述含对苯二甲酸酯的聚合物解聚成经解聚的混合物，其中所述经解聚的混合物包括至少一种单体和至少一种二聚体，其中所述至少一种单体包括对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(bhet)，并且所述至少一种二聚体包括对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯二聚体(bhet-二聚体)；-设有出口的第一分离器，所述第一分离器被配置为将所述经解聚的混合物中的固体化合物与包括所述至少一种二聚体和所述至少一种单体的组合物进行分离，所述至少一种二聚体和所述至少一种单体作为在乙二醇和水的混合物中的溶质；-用于使所述组合物中的二聚体结晶的二聚体结晶单元，其中剩余的组合物构成第一母液，其中分离器被布置为将结晶二聚体与所述第一母液分离；-被布置为使单体从所述第一母液中结晶的单体结晶单元；和-布置在所述单体结晶单元下游的单体晶体回收段。18.根据权利要求17所述的反应器系统，其中所述反应器系统包括至少一个控制器单元，所述控制器单元被配置为控制所述二聚体结晶单元中的温度t1高于所述单体结晶单元中的温度t2。19.根据前述权利要求17-18中任一项所述的反应器系统，其中在所述二聚体结晶单元的下游存在用于所述第一母液的反溶剂的进口，以增强在所述单体结晶单元处bhet晶体的形成。20.根据前述权利要求17-19中任一项所述的反应器系统，其中所述反应器系统包括至少一个控制器单元，所述控制器单元被配置为控制以下各项中的至少一项：
i.所述对苯二甲酸酯聚合物和所述乙二醇之间的摩尔比；ii.在所述二聚体结晶单元的所述进口处的溶液流中的bhet-二聚体的浓度；以及iii.在所述二聚体结晶单元的所述进口处的所述溶液流中的水和乙二醇之间的体积比。21.根据前述权利要求17-20中任一项所述的反应器系统，其中所述二聚体结晶单元布置在反馈环路内，使得所述第一分离器用作将所述结晶二聚体与所述第一母液分离的所述分离器。22.根据权利要求21所述的反应器系统，其中开关存在于所述第一分离器的所述出口处，优选地在控制单元的控制下，以将来自所述第一分离器的出口物流引导至所述二聚体结晶单元或所述单体结晶单元。23.根据前述权利要求17-22中任一项所述的反应器系统，其中所述第一分离器是离心机。24.根据权利要求17-20中任一项所述的反应器系统，其中所述二聚体结晶单元被布置在所述第一分离器的下游，并且其中用于将所述结晶二聚体与所述第一母液分离的所述分离器实施为布置在所述二聚体结晶单元的下游和所述单体结晶单元的上游的第二分离器。25.根据权利要求24所述的反应器系统，其中所述第二分离器包括用于冲洗流的进口，优选地所述冲洗流包括乙二醇，并且其中所述第二分离器被配置为使得所述结晶二聚体分散和/或溶解到所述冲洗流中，其中所述冲洗流优选地再循环至所述解聚段。26.根据权利要求24所述的反应器系统，其中所述第二分离器被配置为回收固态结晶形式的所述二聚体。27.一种固体组合物，包括至少70重量％的结晶形式的对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(bhet)的二聚体，其中所述固体组合物优选地包括至少80重量％的bhet的二聚体。28.根据权利要求27所述的固体组合物，还包括对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(bhet)的单体和三聚体，其中所述固体组合物中bhet的单体、二聚体和三聚体的总量至少为90重量％，并且优选地至少为95重量％。29.根据权利要求28所述的固体组合物，其中所述固体组合物中bhet的单体和三聚体的量各自至少为5重量％，并且优选地其中所述组合物中单体和三聚体的量之间的差异最多为5重量％，更优选地最多为3重量％。30.一种纯化包括对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(bhet)的粗组合物的方法，所述方法包括以下步骤：a)提供包括bhet和对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯二聚体(bhet-二聚体)的所述粗组合物，所述bhet和所述对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯二聚体作为在乙二醇和水的混合物中的溶质；b)对所述粗组合物进行预处理以获得bhet-二聚体含量最多为相对于bhet含量的3重量％的第一母液；c)从所述第一母液中形成bhet晶体，从而获得bhet晶体和第二母液的混合物；以及d)将所述bhet晶体与所述第二母液分离，优选地通过过滤。31.根据权利要求30所述的方法，还包括干燥经分离的bhet晶体的步骤。32.根据权利要求30或31所述的方法，其中所述工艺被配置为获得具有最多3.5重量％
bhet-二聚体，并且更优选最多2.5重量％bhet-二聚体或者甚至最多2.0重量％bhet-二聚体的bhet晶体，其中所述百分比bhet-二聚体是相对于所述晶体中的bhet的。33.根据权利要求30-32所述的方法，其中所述粗组合物的所述预处理包括使bhet-二聚体结晶，并且优选地将经结晶的bhet-二聚体与剩余的第一母液分离。34.根据权利要求30-33所述的方法，其中所述粗组合物源自pet的解聚。35.根据权利要求30-34所述的方法，其中相对于所述第二母液中的bhet，所述第二母液中的bhet-二聚体浓度最多为2.0重量％，更优选地最多为1.5重量％，最优选最多为1.0重量％。36.根据权利要求35所述的方法，其中相对于bhet，所述第一母液中的所述bhet-二聚体含量最多为2.0重量％。

技术总结
一种用于将对苯二甲酸酯聚合物解聚成可再用的原材料的方法，该方法包括以下步骤：通过使用乙二醇将对苯二甲酸酯聚合物解聚成包括至少一种单体和至少一种二聚体的经解聚的混合物，其中所述至少一种单体包括对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(BHET)，并且所述至少一种二聚体包括对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯的二聚体(BHET-二聚体)；在第一分离器中从所述经解聚的混合物中除去固体化合物以获得包括至少一种二聚体和至少一种单体的组合物，至少一种二聚体和至少一种单体作为在乙二醇和水的混合物中的溶质；使BHET-二聚体从所述溶液中结晶，从而获得BHET-二聚体晶体和第一母液的混合物；将经结晶的BHET-二聚体与第一母液分离，此后：从所述第一母液中形成BHET晶体，从而获得BHET晶体和第二母液的混合物；以及回收BHET晶体。体。体。


技术研发人员：乔斯特
受保护的技术使用者：爱奥尼亚技术有限责任公司
技术研发日：2020.08.20
技术公布日：2022/4/1