一种高致密ZrB2基超高温陶瓷的高压制备方法与流程

技术特征：
1.一种高致密zrb2基超高温陶瓷的高压制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：第一步，配料：将zrb2粉末与过渡族金属碳化物(zrc,hfc,tac,sic)粉末按摩尔比1:1～20:1分别进行称量后混合；第二步，混料球磨：zrb2和金属碳化物(zrc,sic,hfc,tac)分别混合后称为混料，将混料与无水乙醇混合制成浆料，混料与乙醇的质量比为1:10～1:20；将浆料倒入不锈钢球磨罐中进行球磨，行星式球磨机转速为200～400rpm，球磨时长为2～4h，得到混合均匀的浆料；第三步，离心干燥：将球磨后的浆料置于离心机，离心转速11000rpm，离心时间5min，离心后去掉上层清液，在温度为100～120℃的恒温鼓风干燥箱内进行干燥，干燥时间15-25min，得到干燥的粉末混料；第四步，模压成型：将干燥的粉末混料模压成圆柱型(直径6～10mm,高4～6mm)，成型压力为4～6mpa，成型时间1～3min；第五步，高压烧结：将模压成型的圆柱体置于压机内进行高压烧结，先将压力以每分钟0.2～0.4gpa的升压速率升至2～4gpa；然后将温度以每分钟150～200℃的升温速率升至750～950℃；保温保压时间为10～20min；保温保压结束后卸压取出样品备用；第六步，致密度与烧蚀性能：利用阿基米德法测试上述步骤所制备样品的密度，样品的致密度p通过公式：p＝ρ/ρ0×
100％计算得出，其中ρ0为的zrb
2-zrc复合材料的理论密度，ρ为高压制备样品的测量密度；利用1600℃～2000℃的氧-乙炔火焰，对上述步骤制备的样品进行烧蚀，烧蚀时间60s；样品的质量烧蚀率r
m
，根据公式r
m
＝(m
2-m1)/(t
·
s)计算得出，其中m1为烧蚀前的样品质量，m2为烧蚀后的质量，t为烧蚀的时间，s为样品的表面积；样品的线烧蚀率r
l
根据公式r
l
＝(l
2-l1)/t计算得出，其中l1为烧蚀前的样品厚度，l2为烧蚀后的厚度，t为样品的烧蚀时间。2.根据权利要求1所述的一种高致密zrb2基超高温陶瓷材料的高压制备方法，其特征在于：用于球磨时间2～4h；浆料离心时间5min；浆料干燥时间15-25min；成型时间1～3min；升压时间10min；升温时间5-7min；保温保压时间10～20min。3.一种高致密zrb2基超高温陶瓷材料，其特征在于：所述的zrb2基超高温陶瓷材料是根据权利要求1所述的一种高致密zrb2基超高温陶瓷的高压制备方法所制备：(1)起始原料为zrb2粉末(纯度99.5％)和zrc粉末(纯度99.5％)，按照摩尔配比为2:1～16:1称量混料；(2)球磨混料经过干燥和模压成型后，放进两面顶高压压机内，在压力2.9gpa和温度950℃条件下，保温保压10min，降温卸压取出样品备用；(3)zrb2与zrc按摩尔配比2:1制得的zrb
2-zrc陶瓷材料密度为5.97g/cm3，致密度为95.4％；在温度为1600℃的氧乙炔火焰中烧蚀60s后，所得zrb
2-zrc陶瓷材料的质量烧蚀率为0.19mg/(s
·
cm2)，线烧蚀率为0.15μm/s；在温度为2000℃的氧乙炔火焰中烧蚀60s后，所得zrb
2-zrc陶瓷材料的质量烧蚀率为0.92mg/(s
·
cm2)，线烧蚀率为4.6μm/s；(4)zrb2与zrc按摩尔配比4:1制得的zrb
2-zrc陶瓷材料密度为5.82g/cm3，致密度为93.8％；在温度为1600℃的氧乙炔火焰中烧蚀后，所得zrb
2-zrc陶瓷材料的质量烧蚀率为0.15mg/(s
·
cm2)，线烧蚀率为0.19μm/s；(5)zrb2与zrc按摩尔配比8:1制得的zrb
2-zrc陶瓷材料密度为5.87g/cm3，致密度为
95.4％；在温度为1600℃的氧乙炔火焰中烧蚀后，所得zrb
2-zrc陶瓷材料的质量烧蚀率为0.12mg/(s
·
cm2)，线烧蚀率为0.19μm/s；(6)zrb2与zrc按摩尔配比16:1制得的zrb
2-zrc陶瓷材料密度为5.85g/cm3，致密度为95.5％；在温度为1600℃的氧乙炔火焰中烧蚀后，所得zrb
2-zrc陶瓷材料的质量烧蚀率为0.28mg/(s
·
cm2)，线烧蚀率为0.20μm/s。

技术总结
一种高致密ZrB2基超高温陶瓷的高压制备方法，属于超高温陶瓷材料领域。特别涉及到超高温陶瓷材料的结构和抗烧蚀性能。本发明将ZrB2粉末和金属碳化物粉末分别按摩尔比为1:1～20:1进行称量混料；通过湿磨法对原料进行颗粒细化，将湿磨的浆料进行离心、干燥和模压成型，并在高压条件下进行烧结致密化，烧结压力为2～4GPa，烧结温度为750～950℃，最终制备出高致密ZrB


技术研发人员：丁战辉 杨境 李永峰 姚斌
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：2022.01.18
技术公布日：2022/3/25