一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺的制作方法

1.本发明属于农药技术领域，具体地，涉及一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺。
2.背景技
3.杀螺胺是一种现场使用的灭螺药物，由于其难溶于水，影响杀螺效果，一般制成杀螺胺乙醇胺盐。杀螺胺乙醇胺盐为酰胺类化合物，化学名称为n-(2-氯-4-硝基苯基)-2-羟基-5-氯苯甲酰乙醇胺，cas为1420-04-8。杀螺胺乙醇胺盐纯品为黄色晶体，是目前使用最广泛的杀螺药，对热具有较高的稳定性，是一种具有较强触杀和胃毒作用的杀软体动物剂，对成螺、螺卵、血吸虫尾蚴和毛蝴等有较强的杀灭作用，作用迅速、药效持久。
4.杀螺胺乙醇胺盐的主要剂型有可湿性粉剂和悬浮剂，主要规格有50％、70％可湿性粉剂；25％水悬浮剂。可湿性粉剂存在生产使用时粉尘飞扬且产品粒径分布不均匀的问题；悬浮剂自身是一种热力学不稳定体系，无法做成高含量制剂，长期存放稳定性差。而颗粒剂作为一种常规的农药剂型，对用水稀释的喷雾制剂有显著的补充作用，可直接撒施在土壤表面，不附着于植物的茎叶上，避免直接接触产生药害，省时省力，但是杀螺胺乙醇胺盐需要避光保存，长时间的光照会降低其药效，并且杀螺胺乙醇胺盐由于分子较小，分散性差容易聚集，因此，提供一种存储性好、药效高的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂是目前需要解决的技术问题。


技术实现要素：

5.为了解决

背景技术：
中提到的技术问题，本发明提供一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
7.一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，包括以下步骤：
8.第一步地、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5-10％、水10-15％、润湿剂2-6％、稳定剂2-3％、崩解剂2-5％，余量为填料；
9.第二步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料加入二维或者三维混合机中，转速15-30r/min条件下混合0.5-1h，得到混合物料；
10.第三步、将混合物料经气流粉碎至d90≤75μm，然后加入水在槽型混合器中捏合5-30min，在旋转造粒机中造粒，最后在70-90℃下干燥0.5-2h，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。
11.进一步地，稳定剂由以下步骤制成：
12.步骤b1、将马来酸酐和aibn溶于甲苯并置于三口烧瓶中，向烧瓶中滴加苯乙烯，滴加结束后，升温至70℃搅拌反应6h，反应结束后，将反应产物抽滤，抽滤的固体产物溶解于丙酮中，再用无水乙醇沉淀析出，反复操作三次提纯产物得到白色固体，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物；
13.其中，马来酸酐、aibn、甲苯和苯乙烯的用量比为1.18g：0.25g：35-45g：1.04g，以aibn为引发剂，使马来酸酐和苯乙烯发生共聚反应得到苯乙烯-马来酸酐共聚物，其结构式
如下：
[0014][0015]
步骤b2、向带有冷凝管的三口烧瓶中加入苯乙烯-马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和thf，搅拌20-30min后向三口烧瓶中加入羟基季铵盐化合物的thf溶液和苯并三唑多羟基化合物的thf溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸去除thf，旋蒸产物用去离子水洗涤后60℃下干燥至恒重，得到稳定剂；
[0016]
其中，苯乙烯-马来酸酐共聚物、thf、羟基季铵盐化合物的thf溶液和苯并三唑多羟基化合物的thf溶液的用量比为6.8-7.4g：80-100ml：5ml：7ml，对甲苯磺酸用量为苯乙烯-马来酸酐共聚物质量的3-5％，羟基季铵盐化合物的thf溶液由羟基季铵盐化合物和thf按照1.3-1.5g：5ml混合而成，苯并三唑多羟基化合物的thf溶液由苯并三唑多羟基化合物和thf按照2.1-2.3g：7ml混合而成，在对甲苯磺酸的催化作用下，使苯乙烯-马来酸酐共聚物和羟基季铵盐化合物、苯并三唑多羟基化合物发生化学反应，得到稳定剂，其结构式如下：
[0017][0018]
将稳定剂加入杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备体系中，稳定剂属于高分子化合物，吸附在杀螺胺乙醇胺盐表面呈“梳型”分布，并使杀螺胺乙醇胺盐表面带上电荷，从而使杀螺胺乙醇胺盐分子之间产生空间位阻和静电斥力，阻止颗粒聚集，提高其分散效果。
[0019]
进一步地，羟基季铵盐化合物由以下步骤制成：
[0020]
向装有磁力搅拌器和冷凝管的反应瓶中依次加入正丁醇、环氧氯丙烷、n,n-二甲基丙酰胺和浓盐酸，升温回流反应8h，反应液浓缩后用丙酮重结晶3次，再于60℃下真空干燥至恒重，得到羟基季铵盐化合物；
[0021]
其中，正丁醇、环氧氯丙烷、n,n-二甲基丙酰胺和浓盐酸的用量比为80-100ml：0.05mol：0.025mol：1.7-2.4ml，浓盐酸的质量分数为37％，在酸性条件下，使环氧氯丙烷、n,n-二甲基丙酰胺发生季铵化反应，得到羟基季铵盐化合物，其结构式如下：
[0022][0023]
进一步地，苯并三唑多羟基化合物由以下步骤制成：
[0024]
步骤c1、将紫外线吸收剂uv-p溶于thf中，然后加入氯乙酰氯和三乙胺，升温至回流反应4-8h，反应结束后，加入冰水沉淀，过滤，滤饼用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后于80℃下干燥至恒重，得到中间产物1；
[0025]
其中，紫外线吸收剂uv-p、thf、氯乙酰氯和三乙胺的用量比为0.1mol：40-60ml：20g：12-14ml，以三乙胺为缚酸剂，使紫外线吸收剂uv-p的酚羟基和氯乙酰氯发生消去hcl反应，得到中间产物1；
[0026]
步骤c2、将中间产物1和无水氯化铝加入三口烧瓶中，升温至120℃剧烈搅拌，然后加入硝基苯，搅拌反应4-6h，反应结束后，加入冰水沉淀，抽滤，滤饼用质量分数15％的盐酸溶液洗涤3-5次，再置于甲苯中重结晶，干燥后得到氯化苯并三氮唑；
[0027]
其中，中间产物1、无水氯化铝和硝基苯的用量比为0.05mol：0.06mol：80-100ml，以硝基苯为溶剂，无水氯化铝为催化剂，使中间产物1发生fries重排反应，得到氯化苯并三氮唑，其结构式如下：
[0028][0029]
步骤c3、将氯化苯并三氮唑溶于dmf中，然后加入碳酸钾和三羟甲基氨基甲烷的水溶液，升温至回流反应5-8h，反应结束后，用质量分数10％的盐酸溶液调节ph至7-8，减压蒸馏，得到苯并三唑多羟基化合物；
[0030]
其中，氯化苯并三氮唑、dmf、碳酸钾和三羟甲基氨基甲烷的水溶液的用量比为0.05mol：120-150ml：6.8-7.2g：6.1g，在碱性条件下，使氯化苯并三氮唑的卤素原子与三羟甲基氨基甲烷的氨基发生消去hcl反应，得到苯并三唑多羟基化合物，其结构式如下：
[0031][0032]
进一步地，润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠、脂肪酸酯硫酸盐中的至少一种。
[0033]
进一步地，崩解剂选自硫酸铵、硫酸钾、尿素、磷酸氢二铵、硫酸钠、氯化钠、甲基纤维素钠和硝酸铵中的至少一种。
[0034]
进一步地，填料选自高岭土、轻质碳酸钙、膨润土、玉米淀粉、白炭黑、无水硫酸钠中的至少一种。
[0035]
本发明的有益效果：
[0036]
本发明提供一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、水、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料混合均匀，然后造粒，干燥，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂，解决现有杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂存储性差，药效差的问题，较为突出的是，本发明在杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂制备过程中加入了一种稳定剂，首先制备出苯乙烯-马来酸酐共聚物，然后利用羟基季铵盐化合物和苯并三唑多羟基化合物对苯乙烯-马来酸酐共聚物功能化处理得到稳定剂，其中羟基季铵盐化合物具有双季铵盐结构，能够与羧酸基团协同发挥亲水作用，苯并三唑多羟基化合物由于含有苯并三氮唑结构，可形成分子内氢键螯合环，吸收紫外线，其耐光性来自于其能够通过快速激发分子内质子转移和高效无辐射去活过程进行可逆酚式-醌式互变异构转换循环有效地将激发能转化为无害的热能，能够保护杀螺胺乙醇胺盐不遭受紫外线的辐射，保证其具有较高的药效，且其能够与苯环协同发挥亲油性作用，由于该稳定剂具有较高的分子量，不仅能够提高杀螺胺乙醇胺盐在体系中的分散性，同时其水溶液具有较高的黏度，利用其溶液本身的高黏度，可以与其他物质，如杀螺胺乙醇胺盐、填料和高分子助剂等发生作用，形成物理或化学结合体，导致体系黏度增加，具有增稠作用，并且在杀螺胺乙醇胺盐表面形成一层“保护罩”，提高其耐热性和耐光性，因此，本发明制备的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂不仅药效较高，还具有存储性好的特点。
附图说明
[0037]
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0038]
图1是本发明一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺的流程图。
具体实施方式
[0039]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0040]
实施例1
[0041]
本实施例提供一种稳定剂，由以下步骤制成：
[0042]
步骤b1、将1.18g马来酸酐和0.25g aibn溶于35g甲苯并置于三口烧瓶中，向烧瓶中滴加1.04g苯乙烯，滴加结束后，升温至70℃搅拌反应6h，反应结束后，将反应产物抽滤，抽滤的固体产物溶解于丙酮中，再用无水乙醇沉淀析出，反复操作三次提纯产物得到白色固体，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物；
[0043]
步骤b2、向带有冷凝管的三口烧瓶中加入6.8g苯乙烯-马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和80ml thf，搅拌20min后向三口烧瓶中加入5ml羟基季铵盐化合物的thf溶液和7ml苯并三唑多羟基化合物的thf溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸去除thf，旋蒸产物用去离子水洗涤后60℃下干燥至恒重，得到稳定剂，对甲苯磺酸用量为苯乙烯-马来酸酐共聚物质量的3％，羟基季铵盐化合物的thf溶液由羟基季铵盐化合物和thf按照1.3g：5ml混合而成，苯并三唑多羟基化合物的thf溶液由苯并三唑多羟基化合物和thf按照2.1g：7ml混合而成。
[0044]
其中，羟基季铵盐化合物由以下步骤制成：
[0045]
向装有磁力搅拌器和冷凝管的反应瓶中依次加入80ml正丁醇、0.05mol环氧氯丙烷、0.025mol n,n-二甲基丙酰胺和1.7ml浓盐酸，升温回流反应8h，反应液浓缩后用丙酮重结晶3次，再于60℃下真空干燥至恒重，得到羟基季铵盐化合物，浓盐酸的质量分数为37％。
[0046]
其中，苯并三唑多羟基化合物由以下步骤制成：
[0047]
步骤c1、将0.1mol紫外线吸收剂uv-p溶于40ml thf中，然后加入20g氯乙酰氯和12ml三乙胺，升温至回流反应4h，反应结束后，加入冰水沉淀，过滤，滤饼用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后于80℃下干燥至恒重，得到中间产物1；
[0048]
步骤c2、将0.05mol中间产物1和0.06mol无水氯化铝加入三口烧瓶中，升温至120℃剧烈搅拌，然后加入80ml硝基苯，搅拌反应4h，反应结束后，加入冰水沉淀，抽滤，滤饼用质量分数15％的盐酸溶液洗涤3次，再置于甲苯中重结晶，干燥后得到氯化苯并三氮唑；
[0049]
步骤c3、将0.05mol氯化苯并三氮唑溶于120ml dmf中，然后加入6.8g碳酸钾和6.1g三羟甲基氨基甲烷的水溶液，升温至回流反应5h，反应结束后，用质量分数10％的盐酸溶液调节ph至7，减压蒸馏，得到苯并三唑多羟基化合物。
[0050]
实施例2
[0051]
本实施例提供一种稳定剂，由以下步骤制成：
[0052]
步骤b1、将1.18g马来酸酐和0.25g aibn溶于39g甲苯并置于三口烧瓶中，向烧瓶中滴加1.04g苯乙烯，滴加结束后，升温至70℃搅拌反应6h，反应结束后，将反应产物抽滤，抽滤的固体产物溶解于丙酮中，再用无水乙醇沉淀析出，反复操作三次提纯产物得到白色固体，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物；
[0053]
步骤b2、向带有冷凝管的三口烧瓶中加入7.0g苯乙烯-马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和90ml thf，搅拌25min后向三口烧瓶中加入5ml羟基季铵盐化合物的thf溶液和7ml苯并三唑多羟基化合物的thf溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸去除thf，旋蒸产物用去离子水洗涤后60℃下干燥至恒重，得到稳定剂，对甲苯磺酸用量为苯乙烯-马来酸酐共聚物质量的4％，羟基季铵盐化合物的thf溶液由羟基季铵盐化合物和thf按照1.4g：5ml混合而成，苯并三唑多羟基化合物的thf溶液由苯并三唑多羟基化合物和thf按照2.2g：7ml混合而成。
[0054]
其中，羟基季铵盐化合物由以下步骤制成：
[0055]
向装有磁力搅拌器和冷凝管的反应瓶中依次加入90ml正丁醇、0.05mol环氧氯丙烷、0.025mol n,n-二甲基丙酰胺和1.9ml浓盐酸，升温回流反应8h，反应液浓缩后用丙酮重结晶3次，再于60℃下真空干燥至恒重，得到羟基季铵盐化合物，浓盐酸的质量分数为37％。
[0056]
其中，苯并三唑多羟基化合物由以下步骤制成：
[0057]
步骤c1、将0.1mol紫外线吸收剂uv-p溶于50ml thf中，然后加入20g氯乙酰氯和13ml三乙胺，升温至回流反应6h，反应结束后，加入冰水沉淀，过滤，滤饼用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后于80℃下干燥至恒重，得到中间产物1；
[0058]
步骤c2、将0.05mol中间产物1和0.06mol无水氯化铝加入三口烧瓶中，升温至120℃剧烈搅拌，然后加入90ml硝基苯，搅拌反应5h，反应结束后，加入冰水沉淀，抽滤，滤饼用质量分数15％的盐酸溶液洗涤4次，再置于甲苯中重结晶，干燥后得到氯化苯并三氮唑；
[0059]
步骤c3、将0.05mol氯化苯并三氮唑溶于140ml dmf中，然后加入7.0g碳酸钾和
6.1g三羟甲基氨基甲烷的水溶液，升温至回流反应7h，反应结束后，用质量分数10％的盐酸溶液调节ph至7，减压蒸馏，得到苯并三唑多羟基化合物。
[0060]
实施例3
[0061]
本实施例提供一种稳定剂，由以下步骤制成：
[0062]
步骤b1、将1.18g马来酸酐和0.25g aibn溶于45g甲苯并置于三口烧瓶中，向烧瓶中滴加1.04g苯乙烯，滴加结束后，升温至70℃搅拌反应6h，反应结束后，将反应产物抽滤，抽滤的固体产物溶解于丙酮中，再用无水乙醇沉淀析出，反复操作三次提纯产物得到白色固体，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物；
[0063]
步骤b2、向带有冷凝管的三口烧瓶中加入7.4g苯乙烯-马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和100ml thf，搅拌30min后向三口烧瓶中加入5ml羟基季铵盐化合物的thf溶液和7ml苯并三唑多羟基化合物的thf溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸去除thf，旋蒸产物用去离子水洗涤后60℃下干燥至恒重，得到稳定剂，对甲苯磺酸用量为苯乙烯-马来酸酐共聚物质量的5％，羟基季铵盐化合物的thf溶液由羟基季铵盐化合物和thf按照1.5g：5ml混合而成，苯并三唑多羟基化合物的thf溶液由苯并三唑多羟基化合物和thf按照2.3g：7ml混合而成。
[0064]
其中，羟基季铵盐化合物由以下步骤制成：
[0065]
向装有磁力搅拌器和冷凝管的反应瓶中依次加入100ml正丁醇、0.05mol环氧氯丙烷、0.025mol n,n-二甲基丙酰胺和2.4ml浓盐酸，升温回流反应8h，反应液浓缩后用丙酮重结晶3次，再于60℃下真空干燥至恒重，得到羟基季铵盐化合物，浓盐酸的质量分数为37％。
[0066]
其中，苯并三唑多羟基化合物由以下步骤制成：
[0067]
步骤c1、将0.1mol紫外线吸收剂uv-p溶于60ml thf中，然后加入20g氯乙酰氯和14ml三乙胺，升温至回流反应8h，反应结束后，加入冰水沉淀，过滤，滤饼用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后于80℃下干燥至恒重，得到中间产物1；
[0068]
步骤c2、将0.05mol中间产物1和0.06mol无水氯化铝加入三口烧瓶中，升温至120℃剧烈搅拌，然后加入100ml硝基苯，搅拌反应6h，反应结束后，加入冰水沉淀，抽滤，滤饼用质量分数15％的盐酸溶液洗涤5次，再置于甲苯中重结晶，干燥后得到氯化苯并三氮唑；
[0069]
步骤c3、将0.05mol氯化苯并三氮唑溶于150ml dmf中，然后加入7.2g碳酸钾和6.1g三羟甲基氨基甲烷的水溶液，升温至回流反应8h，反应结束后，用质量分数10％的盐酸溶液调节ph至8，减压蒸馏，得到苯并三唑多羟基化合物。
[0070]
对比例1
[0071]
本实施例提供一种稳定剂，由以下步骤制成：
[0072]
将1.18g马来酸酐和0.25g aibn溶于45g甲苯并置于三口烧瓶中，向烧瓶中滴加1.04g苯乙烯，滴加结束后，升温至70℃搅拌反应6h，反应结束后，将反应产物抽滤，抽滤的固体产物溶解于丙酮中，再用无水乙醇沉淀析出，反复操作三次提纯产物得到白色固体，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。
[0073]
将实施例1-3和对比例1的稳定剂进行表面活性测定，用二次重蒸水配制不同质量浓度ρ的稳定剂溶液，在(25
±
1)℃下恒温24h。用德国kruss公司制造的k100型表面张力仪进行测定，在(25
±
1)℃测定不同质量浓度溶液的表面张力γ，以γ对lgρ作图得到表面张力等温线。磷临界胶束浓度(cmc)由γ-lgρ曲线求得，测试结果如表1所示：
[0074]
表1
[0075][0076]
由表1可以看出，实施例1-3制备的稳定剂具有较低的临界胶束浓度，说明本发明制备的稳定剂具有更好的分散、乳化、增稠作用。
[0077]
实施例4
[0078]
请参阅图1所示，一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0079]
第一步地、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5％、水10％、十二烷基硫酸钠2％、实施例1的稳定剂2％、硫酸铵2％，余量为高岭土；
[0080]
第二步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、十二烷基硫酸钠、稳定剂、硫酸铵和高岭土加入二维或者三维混合机中，转速15r/min条件下混合1h，得到混合物料；
[0081]
第三步、将混合物料经气流粉碎至d90≤75μm，然后加入水在槽型混合器中捏合5min，在旋转造粒机中造粒，最后在70℃下干燥2h，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。
[0082]
实施例5
[0083]
一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0084]
第一步地、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药5％、水12％、十二烷基苯磺酸钠4％、实施例2的稳定剂2.5％、硫酸钾4％，余量为膨润土；
[0085]
第二步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、十二烷基苯磺酸钠、稳定剂、硫酸钾和膨润土加入二维或者三维混合机中，转速20r/min条件下混合0.8h，得到混合物料；
[0086]
第三步、将混合物料经气流粉碎至d90≤75μm，然后加入水在槽型混合器中捏合20min，在旋转造粒机中造粒，最后在90℃下干燥0.5h，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。
[0087]
实施例6
[0088]
一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0089]
第一步地、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药10％、水15％、木质素磺酸钠6％、实施例3的稳定剂3％、尿素5％，余量为玉米淀粉；
[0090]
第二步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、木质素磺酸钠、稳定剂、尿素和玉米淀粉加入二维或者三维混合机中，转速30r/min条件下混合1h，得到混合物料；
[0091]
第三步、将混合物料经气流粉碎至d90≤75μm，然后加入水在槽型混合器中捏合30min，在旋转造粒机中造粒，最后在90℃下干燥0.5h，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。
[0092]
对比例2
[0093]
将实施例4中的稳定剂去除，其余制备工艺步骤不变。
[0094]
对比例3
[0095]
将实施例4中的稳定剂替换成等量的浙江闰土股份有限公司出售的分散剂nno。
[0096]
对比例4
[0097]
本对比例为上海沪联生物药业(夏邑)股份有限公司出售的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。
[0098]
将实施4-6和对比例2-4的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂进行测试，测试过程如下：
[0099]
(一)热储存稳定性：将10g的各组颗粒剂在80℃下干燥至恒重，然后置于西林瓶中，使颗粒平滑均匀铺展开，于55℃的恒温箱中放置14d，取出，放入干燥器，冷却至室温，分别配成无水乙醇溶液。用自然放置的l各组样品配制无水乙醇溶液作为对照组，用紫外可见分光光度计对其进行定性和定量分析，测定有效成分分解率。
[0100]
(二)光储存稳定性：将10g的各组颗粒剂在80℃下干燥至恒重，然后置于透明玻璃瓶中，使颗粒平滑均匀铺展开，于日光下晾晒14d，取出，放入干燥器，冷却至室温，分别配成无水乙醇溶液。用自然放置的各组样品配制无水乙醇溶液作为对照组，用紫外可见分光光度计对其进行定性和定量分析，测定有效成分分解率。
[0101]
测试结果如表2所示：
[0102]
表2
[0103][0104]
由表2可以看出，实施例4-6所得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的耐光性和耐热性较好，具有较好的存储稳定性。
[0105]
(三)药效：参照农业行标ny/t 1617-2008《农药登记卫生用杀螺剂药效试验方法和评价》对实施例和对比例的药物进行药效检测，测试过程具体如下：
[0106]
1.室内撒粉试验：选用当涂县江心乡现场采集的6-8旋成年活螺作为试验对象,采用称量精度为1mg的电子天平，按2g/m2用量称取相应药剂,与细河沙按质量比1：4的比例混匀后对各试验组均匀播撒。每个试验组每次处理钉螺100只,分别于施药后1d、3d和7d检查钉螺死活。室内试验重复三次,取平均值计算其死亡率；
[0107]
2.现场撒粉试验：现场试验区选于安徽省当涂县江心乡黄州村一处江滩。试验区钉螺密度较低,通过人工捕捉钉螺投放补充的方法将试验区内钉螺密度提升到约10只/框。现场试验每个试验小区约100m2。按10g/m2用量称取相应药剂,将各组试验药剂与细河沙按1：4混匀并均匀播撒。施药后1d、3d和7d后,用棋盘式抽样方法调查钉螺,分别在每个试验区抽取10框,捕捉框内全部钉螺,以框为单位用纸袋包好,记录编号,并鉴定死活，并记录其死亡率。
[0108]
测试结果如表3所示：
[0109]
表3
[0110][0111]
由表3可知，实施例4-6所得的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂药效较高，能够快速地杀死钉螺，综上，本发明制备的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂具有较好的存储性能和较高的药用活性。
[0112]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0113]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。