一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺的制作方法

技术特征：
1.一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、将苯乙烯-马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和thf混合，加入羟基季铵盐化合物的thf溶液和苯并三唑多羟基化合物的thf溶液，65℃保温反应6h，反应结束后，旋蒸，洗涤，干燥，得到稳定剂；第二步、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5-10％、水10-15％、润湿剂2-6％、稳定剂2-3％、崩解剂2-5％，余量为填料；第三步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料混合，得到混合物料，将混合物料经气流粉碎至d90≤75μm，加入水捏合5-30min，然后造粒，干燥，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂。2.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，苯乙烯-马来酸酐共聚物、thf、羟基季铵盐化合物的thf溶液和苯并三唑多羟基化合物的thf溶液的用量比为6.8-7.4g：80-100ml：5ml：7ml，对甲苯磺酸用量为苯乙烯-马来酸酐共聚物质量的3-5％。3.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，羟基季铵盐化合物的thf溶液由羟基季铵盐化合物和thf按照1.3-1.5g：5ml混合而成，苯并三唑多羟基化合物的thf溶液由苯并三唑多羟基化合物和thf按照2.1-2.3g：7ml混合而成。4.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，羟基季铵盐化合物由以下步骤制成：将正丁醇、环氧氯丙烷、n,n-二甲基丙酰胺和浓盐酸混合，回流反应8h，反应液浓缩后用丙酮重结晶3次，再于60℃下真空干燥至恒重，得到羟基季铵盐化合物。5.根据权利要求4所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，正丁醇、环氧氯丙烷、n,n-二甲基丙酰胺和浓盐酸的用量比为80-100ml：0.05mol：0.025mol：1.7-2.4ml，浓盐酸的质量分数为37％。6.根据权利要求1所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，苯并三唑多羟基化合物由以下步骤制成：将氯化苯并三氮唑溶于dmf中，加入碳酸钾和三羟甲基氨基甲烷的水溶液，回流反应5-8h，反应结束后，调节ph至7-8，减压蒸馏，得到苯并三唑多羟基化合物。7.根据权利要求6所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，氯化苯并三氮唑由以下步骤制成：步骤c1、将紫外线吸收剂uv-p溶于thf中，加入氯乙酰氯和三乙胺，回流反应4-8h，反应结束后，加入冰水沉淀，过滤，滤饼洗涤，干燥，得到中间产物1；步骤c2、将中间产物1和无水氯化铝混合，升温至120℃剧烈搅拌，然后加入硝基苯，搅拌反应4-6h，反应结束后，加入冰水沉淀，抽滤，滤饼洗涤，干燥，得到氯化苯并三氮唑。8.根据权利要求7所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，步骤c1中紫外线吸收剂uv-p、thf、氯乙酰氯和三乙胺的用量比为0.1mol：40-60ml：20g：12-14ml。9.根据权利要求7所述的一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，其特征在于，步骤c2中中间产物1、无水氯化铝和硝基苯的用量比为0.05mol：0.06mol：80-100ml。

技术总结
本发明公开了一种杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂的制备工艺，属于农药技术领域，包括以下步骤：第一步、将苯乙烯-马来酸酐共聚物、对甲苯磺酸和THF混合，加入羟基季铵盐化合物的THF溶液和苯并三唑多羟基化合物的THF溶液，65℃保温反应6h，得到稳定剂；第二步、准备以下质量百分比的原料：98％杀螺胺乙醇胺盐原药0.5-10％、水10-15％、润湿剂2-6％、稳定剂2-3％、崩解剂2-5％，余量为填料；第三步、将98％杀螺胺乙醇胺盐原药、润湿剂、稳定剂、崩解剂和填料混合，经气流粉碎，加入水捏合，然后造粒，干燥，分装、入库，得到杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂，本发明制备的杀螺胺乙醇胺盐颗粒剂具有较好的存储性能和药用活性。药用活性。药用活性。


技术研发人员：黄梅 李文新
受保护的技术使用者：恒诚制药集团淮南有限公司
技术研发日：2021.12.27
技术公布日：2022/3/22