一种快速烧结制备中空金纳米球的方法与流程

1.本发明属于材料制备领域，具体涉及一种通过快速烧结使金纳米颗粒形成中空结构的方法。


背景技术：

2.金纳米颗粒具有独特的表面结构、光学特性、稳定性和生物相容性，因此被广泛应用于生物医学、光学、及能源催化等领域。其中具有中空结构的金纳米粒子可以实现对其特征吸收波长从可见光区到近红外光区的调制，有助于生物体的光热治疗。同时，中空金纳米球独特的空腔也被证明有独特的电浆子和光学性质，可吸收光谱红移，形成光热转换试剂。并且，中空金相较于实心金颗粒具有更高的比表面积和更低的贵金属含量，因此有利于提高金纳米粒子的催化活性，降低成本。
3.为了得到中空纳米结构，常规的方法是模板法，以一个模板为中空球结构的核心，在该模板表面引入壳物质，最后移除核心形成内部中空结构。然而模板法涉及最终模板移除，一方面操作程序复杂，存在牺牲剂，成本高；另一方面也会在一定程度上破坏微球结构。此外还有液相法、高温溶解法、喷雾法等，但这些方法通常涉及多种化学物质参与反应，会引入杂质，造成产品不纯。并且纳米材料在液相中会发生团聚，长时间的高温处理也会造成颗粒长大等问题，这些都不利于中空纳米金的应用。因此，急需寻找一种简单、快捷、低成本的方法制备高纯度中空纳米金，以推动中空纳米金在生物医学、光学、及能源催化等领域的实际应用。


技术实现要素：

4.针对现有技术中的上述不足，本发明的目的是提供一种快速烧结制备中空金纳米球的方法。
5.为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
6.一种快速烧结制备中空金纳米球的方法，该方法的具体过程包括以下步骤：
7.(1)制备金纳米颗粒并负载于基底上；
8.(2)将步骤(1)所得的金纳米颗粒通过电流快速升温加热处理。
9.进一步地，步骤(1)所述基底负载的金纳米颗粒制备具体过程为：
10.(a)在二甘醇中加入适量基底材料，搅拌溶解；
11.(b)在(a)溶液中加入0.1mmol溴化金，搅拌30分钟溶解，再加入1-2倍化学计量比的还原剂对溴化金还原30分钟；
12.(c)在8000转速下离心(b)溶液，取沉淀，再用正己烷和乙腈溶液分别洗涤3次沉淀，最后在烘箱中烘干。
13.进一步地，步骤(1)所述基底需具有高比表面积。
14.进一步地，步骤(1)所述基底为碳、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、碳化硅、氮化硅、氧化铝中的一种或多种。
15.进一步地，步骤(1)所述金纳米颗粒在基底上的负载量为5％
‑‑
50％质量分数。
16.进一步地，步骤(1)所述的还原剂为超氢化锂，超氢化钾、硼氢化钠、柠檬酸钠、硼烷氨络合物中的一种或多种。
17.进一步地，步骤(2)所述快速升温处理包括直接将基底负载的金纳米颗粒接入直流电源直接加热和将基底负载的金纳米颗粒放置于发热媒介上进行间接加热。
18.进一步地，步骤(2)所述快速升温处理的发热媒介包括钨舟、石墨舟、碳布、镍舟、钼舟、钽舟、硼化钛的一种或多种。
19.进一步地，步骤(2)所述的快速升温加热处理金纳米颗粒的具体过程为：
20.(a)将基底负载的金纳米颗粒置于快速升温的发热媒介上，或将基底负载的金纳米颗粒压成片直接使用；
21.(b)在发热媒介或基底负载的金纳米颗粒片两端接入直流电源；
22.(c)在发热媒介或基底负载的金纳米颗粒片两端通入50—200a的电流，使样品表面达到1400—2500k的温度，并保持5—60秒，最后取下样品即可。
23.本发明提供的快速烧结制备中空金纳米球的方法具有以下优点：
24.(1)材料制备时间短，且不引入新杂质，所得产物纯净；
25.(2)所制备的中空金纳米球结构稳定，比表面积高，在生物医学、光学、及能源催化等领域具有广阔的应用前景；
26.(3)本发明制备方法简单、成本低可大规模制备。
附图说明
27.图1为本发明中实施例1所制备的碳负载金纳米颗粒的x射线衍射图；
28.图2为本发明中实施例1所制备的碳负载金纳米颗粒的透射电子显微图；
29.图3为本发明中实施例1所制备的中空金纳米球在透射电子显微镜下的金元素分布图；
30.图4为本发明中实施例1所制备的中空金纳米球在透射电子显微镜下线性扫描的金元素分布图；
31.图5为本发明中实施例2所制备的二氧化硅负载金纳米颗粒的x射线衍射图；
32.图6为本发明中实施例2所制备的中空金纳米球在透射电子显微镜下的金元素分布图。
具体实施方式
33.下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
34.实施例1
35.一种快速烧结制备中空金纳米球的方法，该方法的具体过程包括以下步骤：
36.(1)制备金纳米颗粒并负载在碳基底上，具体步骤如下：
37.(a)在30ml二甘醇中加入60mg科琴炭黑，搅拌溶解；
38.(b)在(a)溶液中加入43.8mg溴化金，搅拌30分钟溶解，再加入0.5ml超氢化锂；
39.(c)在8000转速下离心(b)溶液，取沉淀，再用正己烷和乙腈溶液分别洗涤3次沉淀，最后在烘箱中烘干。
40.(2)将步骤(1)所得碳负载的金纳米颗粒进行快速高温处理，具体步骤如下：
41.(a)将碳负载的金纳米颗粒置于碳布表面；
42.(b)将碳布两端连入直流电源；
43.(c)在碳布两端通入100a电流，在3秒钟的时间内使碳负载的金纳米颗粒表面迅速达到1900k，并在该温度下保温20秒。
44.实施例2
45.一种快速烧结制备中空金纳米球的方法，该方法的具体过程包括以下步骤：
46.(1)制备金纳米颗粒并负载在二氧化硅基底上，具体步骤如下：
47.(a)在30ml二甘醇中加入60mg sba-15型氧化硅，搅拌溶解；
48.(b)在(a)溶液中加入43.8mg溴化金，搅拌30分钟溶解，再加入0.5ml超氢化锂；
49.(c)在8000转速下离心(b)溶液，取沉淀，再用正己烷和乙腈溶液分别洗涤3次沉淀，最后在烘箱中烘干。
50.(2)将步骤(1)所得碳负载的金纳米颗粒进行快速高温处理，具体步骤如下：
51.(a)将碳负载的金纳米颗粒置于碳布表面；
52.(b)将碳布两端连入直流电源；
53.(c)在碳布两端通入130a电流，在3秒钟的时间内使碳负载的金纳米颗粒表面迅速达到2100k，并在该温度下保温20秒。
54.实施例3
55.一种快速烧结制备中空金纳米球的方法，该方法的具体过程包括以下步骤：
56.(1)制备金纳米颗粒并负载在碳基底上，具体步骤如下：
57.(a)在30ml二甘醇中加入60mg科琴炭黑，搅拌溶解；
58.(b)在(a)溶液中加入43.8mg溴化金，搅拌30分钟溶解，再加入0.5ml超氢化锂；
59.(c)在8000转速下离心(b)溶液，取沉淀，再用正己烷和乙腈溶液分别洗涤3次沉淀，最后在烘箱中烘干。
60.(2)将步骤(1)所得碳负载的金纳米颗粒进行快速高温处理，具体步骤如下：
61.(a)将碳负载的金纳米颗粒置于碳布表面；
62.(b)将碳布两端连入直流电源；
63.(c)在碳布两端通入150a电流，在3秒钟的时间内使碳负载的金纳米颗粒表面迅速达到2200k，并在该温度下保温10秒。
64.实施例4
65.一种快速烧结制备中空金纳米球的方法，该方法的具体过程包括以下步骤：
66.(1)制备金纳米颗粒并负载在碳基底上，具体步骤如下：
67.(a)在30ml二甘醇中加入80mg科琴炭黑，搅拌溶解；
68.(b)在(a)溶液中加入43.8mg溴化金，搅拌30分钟溶解，再加入0.5ml超氢化锂；
69.(c)在8000转速下离心(b)溶液，取沉淀，再用正己烷和乙腈溶液分别洗涤3次沉淀，最后在烘箱中烘干。
70.(2)将步骤(1)所得碳负载的金纳米颗粒进行快速高温处理，具体步骤如下：
71.(a)将碳负载的金纳米颗粒置于碳布表面；
72.(b)将碳布两端连入直流电源；
73.(c)在碳布两端通入100a电流，在3秒钟的时间内使碳负载的金纳米颗粒表面迅速达到1900k，并在该温度下保温20秒。