醇肟交联体系快速固化硅酮密封胶的制作方法

1.本发明涉及密封胶技术领域，具体为醇肟交联体系快速固化硅酮密封胶。


背景技术：

2.建筑行业硅酮密封胶现以三种交联固化体系为主：脱醇型交联体系、脱酮肟型交联体系、脱酸型交联为主，脱醇型交联体系密封胶优点：环保voc释放量低、对金属材料无腐蚀，缺点：固化慢、储存期差；脱酮肟交联体系密封胶优点：固化速度快、储存期稳定，缺点：不环保、对部分金属有腐蚀。市场产品都为单一交联体系，主要以脱酮肟型交联体系为主。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供醇肟交联体系快速固化硅酮密封胶，具备便于使用的优点，解决了上述背景提出的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：醇肟交联体系快速固化硅酮密封胶，包括如下步骤：
5.(一)各组分的重量百分比为：
6.107胶30％-50％
7.纳米碳酸钙40-60％
8.二氧化硅0.5-1％
9.二甲基硅油2％-5％
10.醇肟交联体系交联剂4％-6％
11.偶联剂0.5-0.8％
12.催化剂0.05-0.2％；
13.(二)制备醇肟体系交联剂：
14.a、选用甲基三丁酮肟基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基甲氧基硅烷醇肟体系交联剂
①
；
15.b、选用乙烯基三丁酮肟基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基甲氧基硅烷醇肟体系交联剂
②
；
16.c、选用四丁酮肟基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基甲氧基硅烷醇肟体系交联剂
③
；
17.d、选用甲基三丁酮肟基硅烷与甲基三乙氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基乙氧基硅烷醇肟体系交联剂
④
；
18.e、选用乙烯基三丁酮肟基硅烷与甲基三乙氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基乙氧基硅烷醇肟体系交联剂
⑤
；
19.f、选用四丁酮肟基硅烷与甲基三乙氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基乙氧基硅烷醇肟体系交联剂
⑥
；
20.(三)制作建筑用硅酮密封胶：
21.a、取40份107胶和50份纳米碳酸钙倒入高速搅拌机中，混合搅拌，升温110℃，然后加入0.5份的二氧化硅和4份的二甲基硅油，抽真空120min，然后降温至45℃以下，然后加入5份醇肟体系交联剂
①
、0.45份的偶联剂和0.05份的催化剂，然后继续高速搅拌，最后抽真空，混合搅拌60min，降温至室温获得硅酮密封胶实施成品胶例1；
22.然后按照上述比例依次分别加入醇肟体系交联剂
②‑
醇肟体系交联剂
⑥
，制备获得硅酮密封胶实施成品胶例2-6；
23.(四)制作对比例1(肟型建筑密封胶)：
24.取40份107胶、50份纳米碳酸钙、0.5份的二氧化硅和4份的二甲基硅油倒入高速搅拌机中，混合搅拌，升温110℃，然后抽真空120min，然后降温至45℃以下，然后加入5份肟型交联剂、0.45份的偶联剂和0.05份的催化剂，然后继续高速搅拌，最后抽真空，混合搅拌60min，降温至室温获得对比例1(肟型建筑密封胶)；
25.(五)制作对比例2(醇型建筑密封胶)：
26.取40份107胶、50份纳米碳酸钙、0.5份的二氧化硅和4份的二甲基硅油倒入高速搅拌机中，混合搅拌，升温110℃，然后抽真空120min，然后降温至45℃以下，然后加入3.2份的醇型交联剂、0.3份的偶联剂和1.8份的催化剂，然后继续高速搅拌，最后抽真空，混合搅拌60min，降温至室温获得对比例2(醇型建筑密封胶)；
27.(六)固化速度测试：
28.[0029][0030]
由此可得出实施例3的固化厚度越大，固化速度越快；(七)加快储存期测试：
[0031][0032]
。
[0033]
优选的，所述步骤二在制备的过程中最优比例是1：0.5。
[0034]
优选的，所述步骤三中高速搅拌机的搅拌速度控制在3000-5000r/min。
[0035]
优选的，所述步骤六在测试的时候保持在标准测试环境下，23℃，相对湿度50％，胶体厚度10mm。
[0036]
优选的，所述步骤七中表干时间对比未加速老化前越久，储存期越差，出现120min未表干，储存期不合格，挤出率越大，胶体的储存稳定型越好，出现挤出率小于10g，储存期不合格。
[0037]
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0038]
通过采用本发明设计的醇肟交联体系快速固化硅酮密封胶，对比醇型胶固化速度加快、储存期稳定，对比肟型交联体系胶降低voc的释放，而且本发明制备过程中通过自制醇肟体系交联剂，能够根据使用需求，制备出最符合当前需要的密封胶，不会出现产品不符合使用需求的问题。
具体实施方式
[0039]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0040]
本发明提供一种技术方案：
[0041]
醇肟交联体系快速固化硅酮密封胶，包括如下步骤：
[0042]
(一)各组分的重量百分比为：
[0043]
107胶30％-50％
[0044]
纳米碳酸钙40-60％
[0045]
二氧化硅0.5-1％
[0046]
二甲基硅油2％-5％
[0047]
醇肟交联体系交联剂4％-6％
[0048]
偶联剂0.5-0.8％
[0049]
催化剂0.05-0.2％；
[0050]
(二)制备醇肟体系交联剂：
[0051]
a、选用甲基三丁酮肟基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基甲氧基硅烷醇肟体系交联剂
①
，最优比例是1：0.5；
[0052]
b、选用乙烯基三丁酮肟基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基甲氧基硅烷醇肟体系交联剂
②
，最优比例是1：0.5；
[0053]
c、选用四丁酮肟基硅烷与甲基三甲氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基甲氧基硅烷醇肟体系交联剂
③
，最优比例是1：0.5；
[0054]
d、选用甲基三丁酮肟基硅烷与甲基三乙氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基乙氧基硅烷醇肟体系交联剂
④
，最优比例是1：0.5；
[0055]
e、选用乙烯基三丁酮肟基硅烷与甲基三乙氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧
瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基乙氧基硅烷醇肟体系交联剂
⑤
，最优比例是1：0.5；
[0056]
f、选用四丁酮肟基硅烷与甲基三乙氧基硅烷按摩尔比＝1：0.3-1，三口烧瓶加热60-65度，搅拌抽真空下制得酮肟基乙氧基硅烷醇肟体系交联剂
⑥
，最优比例是1：0.5；
[0057]
(三)制作建筑用硅酮密封胶：
[0058]
a、取40份107胶和50份纳米碳酸钙倒入高速搅拌机中，混合搅拌，高速搅拌机的搅拌速度控制在3000-5000r/min，升温110℃，然后加入0.5份的二氧化硅和4份的二甲基硅油，抽真空120min，然后降温至45℃以下，然后加入5份醇肟体系交联剂
①
、0.45份的偶联剂和0.05份的催化剂，然后继续高速搅拌，最后抽真空，混合搅拌60min，降温至室温获得硅酮密封胶实施成品胶例1；
[0059]
然后按照上述比例依次分别加入醇肟体系交联剂
②‑
醇肟体系交联剂
⑥
，制备获得硅酮密封胶实施成品胶例2-6；
[0060]
(四)制作对比例1(肟型建筑密封胶)：
[0061]
取40份107胶、50份纳米碳酸钙、0.5份的二氧化硅和4份的二甲基硅油倒入高速搅拌机中，混合搅拌，升温110℃，然后抽真空120min，然后降温至45℃以下，然后加入5份肟型交联剂、0.45份的偶联剂和0.05份的催化剂，然后继续高速搅拌，最后抽真空，混合搅拌60min，降温至室温获得对比例1(肟型建筑密封胶)；
[0062]
(五)制作对比例2(醇型建筑密封胶)：
[0063]
取40份107胶、50份纳米碳酸钙、0.5份的二氧化硅和4份的二甲基硅油倒入高速搅拌机中，混合搅拌，升温110℃，然后抽真空120min，然后降温至45℃以下，然后加入3.2份的醇型交联剂、0.3份的偶联剂和1.8份的催化剂，然后继续高速搅拌，最后抽真空，混合搅拌60min，降温至室温获得对比例2(醇型建筑密封胶)；
[0064]
(六)固化速度测试：
[0065]
[0066][0067]
在测试的时候保持在标准测试环境下，23℃，相对湿度50％，胶体厚度10mm，由此可得出实施例3的固化厚度越大，固化速度越快；
[0068]
(七)加快储存期测试：
[0069]
[0070][0071]
表干时间对比未加速老化前越久，储存期越差，出现120min未表干，储存期不合格，挤出率越大，胶体的储存稳定型越好，出现挤出率小于10g，储存期不合格。
[0072]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。