一种带有换热器的羰基硫集成转化脱硫工艺的制作方法

1.本发明属于脱除有机硫的催化技术领域，具体是指一种带有换热器的羰基硫集成转化脱硫工艺。


背景技术：

2.目前应用的催化剂属于高氧化铝类，它对高炉煤气中存在的机械水异常敏感，实际实验中发现，一旦催化剂中机械水含量超过某一限值，催化剂的催化转化效率降低甚至失活。目前国内、国外尚无先例。


技术实现要素：

3.针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种带有换热器的羰基硫集成转化脱硫工艺，为保证催化剂活性，提高高炉煤气温度，增加羰基硫催化转化效率，延长催化剂使用周期，在进入大煤气量工业试验时，在高炉煤气精脱硫设备上增加蒸汽换热器且保温；通过外网蒸汽管线和自动控制阀门，自动调节蒸汽系统压力及温度，使高炉煤气温度始终保持不低于100℃。
4.本发明采取的技术方案如下：本发明一种带有换热器的羰基硫集成转化脱硫工艺，包括如下步骤：
5.1)在高炉煤气进入反应釜催化转化之前，增加蒸汽换热器，将高炉煤气温度提高到100℃以上，使与催化剂接触的高炉煤气中水分含量饱和，不存在机械水，在蒸汽换热器进出口增加温度、流量、压力检测和阀门自动控制；外围蒸汽管线设置安全阀、加压阀等，实现自动安全、稳定运行；
6.2)将去离子水加入反应釜中；
7.3)将氯化金放入去离子水中，并搅拌均匀；
8.4)将催化剂加入步骤一的混合溶液中，并搅拌均匀，得悬浊液；
9.5)将步骤二制得的悬浊液进行干燥，得中间体一；
10.6)将步骤三制得的中间体一进行焙烧，得中间体二；
11.7)利用氢气对步骤四制得的中间体二进行还原，得中间体三；
12.8)将碱金属化合物或碱土金属加入去离子水中，并将步骤五制得的中间体三倒入，搅拌25-35分钟，得中间体四；
13.9)对步骤六制得的中间体四进行干燥，得到羰基硫水解催化剂。
14.进一步地，步骤5)所述的干燥的温度为40-150℃，干燥时间为15小时。
15.进一步地，步骤6)所述的焙烧的温度为300-400℃，焙烧时间为5小时。
16.进一步地，步骤7)所述的还原利用氢气进行。
17.进一步地，步骤9)所述的干燥温度为40-150℃，干燥时间为15-20小时。
18.采用上述结构本发明取得的有益效果如下：本方案一种带有换热器的羰基硫集成转化脱硫工艺，为保证催化剂活性，提高高炉煤气温度，增加羰基硫催化转化效率，延长催
化剂使用周期，在进入大煤气量工业试验时，在高炉煤气精脱硫设备上增加蒸汽换热器且保温；通过外网蒸汽管线和自动控制阀门，自动调节蒸汽系统压力及温度，使高炉煤气温度始终保持不低于100℃。
附图说明
19.图1为本发明带有换热器的羰基硫集成转化脱硫工艺的连接结构示意图。
20.其中，1、高炉煤气精脱硫设备，2、蒸汽换热器，3、外网管，4、自动控制阀门。
21.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.如图1所示，本发明带有换热器的羰基硫集成转化脱硫工艺，包括如下步骤：
24.1)在高炉煤气进入反应釜催化转化之前，增加蒸汽换热器，将高炉煤气温度提高到100℃以上，使与催化剂接触的高炉煤气中水分含量饱和，不存在机械水，在蒸汽换热器进出口增加温度、流量、压力检测和阀门自动控制；外围蒸汽管线设置安全阀、加压阀等，实现自动安全、稳定运行；
25.2)将去离子水加入反应釜中；
26.3)将氯化金放入去离子水中，并搅拌均匀；
27.4)将催化剂加入步骤一的混合溶液中，并搅拌均匀，得悬浊液；
28.5)将步骤二制得的悬浊液进行干燥，得中间体一；
29.6)将步骤三制得的中间体一进行焙烧，得中间体二；
30.7)利用氢气对步骤四制得的中间体二进行还原，得中间体三；
31.8)将碱金属化合物或碱土金属加入去离子水中，并将步骤五制得的中间体三倒入，搅拌25-35分钟，得中间体四；
32.9)对步骤六制得的中间体四进行干燥，得到羰基硫水解催化剂。
33.进一步地，步骤5)所述的干燥的温度为40-150℃，干燥时间为15小时。
34.进一步地，步骤6)所述的焙烧的温度为300-400℃，焙烧时间为5小时。
35.进一步地，步骤7)所述的还原利用氢气进行。
36.进一步地，步骤9)所述的干燥温度为40-150℃，干燥时间为15-20小时。
37.实施例1
38.在高炉煤气进入反应釜催化转化之前，增加蒸汽换热器，将高炉煤气温度提高到100℃以上，使与催化剂接触的高炉煤气中水分含量饱和，不存在机械水，在蒸汽换热器进出口增加温度、流量、压力检测和阀门自动控制；外围蒸汽管线设置安全阀、加压阀等，实现自动安全、稳定运行；称取1g氯化金溶于10ml去离子水中，加入20g三氧化二铝搅拌均匀得到氯化金/三氧化二铝湿料；在250-350℃用氢气还原3小时，在40-150℃干燥10小时，在
300-400℃空气氛下焙烧5小时，得到催化剂半成品金/三氧化二铝；称取硼氢化钠5g溶于50ml去离子水中，将催化剂半成品金/三氧化二铝倒入并搅拌30min，在 40-150℃干燥20小时得到催化剂a。
39.实施例2
40.在高炉煤气进入反应釜催化转化之前，增加蒸汽换热器，将高炉煤气温度提高到100℃以上，使与催化剂接触的高炉煤气中水分含量饱和，不存在机械水，在蒸汽换热器进出口增加温度、流量、压力检测和阀门自动控制；外围蒸汽管线设置安全阀、加压阀等，实现自动安全、稳定运行；称取0.6g氯化金溶于10ml去离子水中，加入30g二氧化钛搅拌均匀得到氯化金/二氧化钛湿料；将上述湿料在40-150℃干燥15小时，在300-400℃空气氛下焙烧5小时，在250-350℃用氢气还原3小时，得到催化剂半成品金/二氧化钛；称取1.5g碳酸钠溶于15ml去离子水中，然后将上述催化剂半成品金/二氧化钛倒入，搅拌30min，在40-150℃干燥15小时得到催化剂b。
41.实施例3
42.在高炉煤气进入反应釜催化转化之前，增加蒸汽换热器，将高炉煤气温度提高到100℃以上，使与催化剂接触的高炉煤气中水分含量饱和，不存在机械水，在蒸汽换热器进出口增加温度、流量、压力检测和阀门自动控制；外围蒸汽管线设置安全阀、加压阀等，实现自动安全、稳定运行；称取0.5g硝酸银溶于10ml去离子水中，加入20g二氧化钛搅拌均匀得到硝酸银/二氧化钛湿料；将上述湿料在40-150℃干燥15小时，在300-400℃空气氛下焙烧10小时，在350-450℃用氢气还原3小时，得到催化剂半成品银/二氧化钛；称取 1.5g碳酸钠溶于15ml去离子水中，然后将上述催化剂半成品银/二氧化钛倒入，搅拌30min，在40-150℃干燥15小时得到催化剂c。
43.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
44.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
45.以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。