一种快速冷却的镀膜样品台装置及其应用的制作方法

1.本发明涉及真空镀膜设备领域，具体涉及一种快速冷却的镀膜样品台装置及其应用。


背景技术：

2.真空镀膜，是指在真空条件下，采用一定的加热蒸发或溅射方式蒸发镀膜材料并使之气化，粒子飞至基底表面凝聚成膜的工艺方法。物理过程包括：沉积材料蒸发或升华为气态粒子，气态粒子快速从蒸发源向基片表面输送，气态粒子附着在基片表面形核、长大成固体薄膜，薄膜原子重构或产生化学键合。真空镀膜使用的蒸发源主要有电阻加热、电子束加热、高频感应加热、电弧加热和激光加热等五大类。电子束蒸发是真空蒸镀技术中一种成熟且主要的镀膜方法，具有制备高纯薄膜、蒸镀速率快的特点。
3.薄膜的性质来自薄膜本身的特殊结构。基底温度是影响薄膜的结构与性能的关键因素之一。薄膜的形成始于成核，由于电子束蒸发速率快，对于低熔点类的金属或化合物原子迁移率大，临界核的尺寸变大，在基底温度很低时，临界核可能是原子对，这是因为在核心长大的过程中，需要吸纳扩散来的单个原子也会通过气相或通过表面扩散的途径转移到大核心中去，较低的基底温度会降低原子迁移率，更有利于形成稳定核，可以抑制原子之间和小核心的扩散，使细小的核心来不及扩散从而实现合并就被沉积下来的原子所覆盖，从而抑制三维岛状核心的形成，抑制晶核的长大过程；以此形成晶粒细小、表面平整的薄膜。
4.目前，现有的真空镀膜设备样品台还存在着一些不足的地方：通常用于真空镀膜的样品台为室温与高温加热装置，而不能实现样品台基底温度的降温冷却处理，一定程度上影响了一些低熔点金属或化合物薄膜样品的制备。为此，需要设计新的技术方案给予解决。
5.现有技术中，申请号为2020211260003的实用新型专利公开了一种便携式变温样品台装置，在其样品台腔体内部在位于样品台下底面内侧贴合设置有温度调节装置，样品台腔体内部在该温度调节装置上方设有冷却装置，运用该装置能够对样品进行温度调节，满足不同基材对镀膜时温度的需求。
6.但是，上述现有技术还存在如下问题：上述冷却装置采用的是水冷管，水冷管通过水冷管固定支架固定设置在样品台腔体内，这种结构虽然能够满足一定程度的低温条件镀膜的需求，但是，对于一些超低温条件下的镀膜，例如采用液氮为冷却介质的情况，上述结构则无法适用。这是由于液氮沸点在-196.56℃，汽化时大量吸热而导致接触的材料降温快速，而这种快速冷却则很容易导致衬底表面温度的均匀性较差，从而影响镀膜效果。


技术实现要素：

7.本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种能够适用于超低温介质液氮冷却条件下的快速冷却的镀膜样品台装置及其应用，能够在小于1.2个小时内温度下降并稳定至负160℃，且降温后的衬底温度均匀性佳，镀膜效果好。
8.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种快速冷却的镀膜样品台装置，其特征在于，包括冷却台、样品台及升降部、传动部；所述冷却台下方设置有样品挡板，样品挡板通过相应连接件与冷却台在竖直方向上相对固定连接，并能够在外力作用下实现其在冷却台正下方与偏离冷却台正下方两处位置的切换；所述冷却台内设置有冷却介质容纳腔，并由一传输管通至冷却介质容纳腔内，所述传输管与冷却台固定连接，且传输管向外延伸连通至外部冷源；所述冷却台的底端位于冷却介质容纳腔的下方开有一开口朝下的样品槽，所述样品槽内设置有样品台，样品台以能够沿水平方向滑动的方式设置于样品槽内，样品台的下端面作为用于固定样品的工作面；所述冷却台的外部设置有用于控制冷却台升降的升降部，升降部连接有用于与外界驱动源相连接的传动部。
9.进一步的，所述样品槽设置成燕尾槽结构，所述冷却台在竖直方向上的截面设为等腰梯形，以与样品槽相配合。
10.更进一步的，所述样品槽的外端通至样品台的侧端面，用于样品台由样品槽中滑出。
11.进一步的，所述样品台采用铜材质。
12.进一步的，所述升降部包括与传输管固定相连的调节盘，升降部通过调节盘与传动部的相应部件相连接。
13.进一步的，所述传动部包括传动齿轮、丝杆、限位柱、调节块，传动齿轮芯部与丝杆固定相连，调节块穿设在丝杆和限位柱上，调节块与限位柱以滑动方式相连，调节块与丝杆以螺纹方式相连，所述调节块的外端与升降部的相应部件相连接，用于控制升降部的升降。
14.更进一步的，所述传动部还包括一竖直方向的刻度盘，调节块上连接有与刻度盘相适配的指针。
15.进一步的，所述冷却台的侧端设有一挡圈，样品挡板的侧端固定连接有一连接杆，连接杆穿过该挡圈并向上延伸，连接杆上固定设置有一位于挡圈上方的卡块。
16.及如上所述的快速冷却的镀膜样品台装置的应用，其特征在于，应用于电子束蒸发镀膜设备中，用于低熔点金属/化合物薄膜的制备。
17.具体为：将所述冷却台置于电子束蒸发镀膜设备的内腔中、靶材的上方，将传动部和升降部通过法兰盘安装在电子束蒸发镀膜设备的顶部，通过控制冷却台的升降调节工作距离即位于样品台下端面的样品距靶材的距离，向冷却介质容纳腔中通入液氮降温，实施低温镀膜。
18.本发明的有益效果是：本发明通过设置的冷却台及其冷却介质容纳腔、样品槽，配合样品台结构，实现超低温冷却介质如液氮降温时样品表面温度的均匀性，具体能够在小于1.2个小时内温度下降并稳定至负160℃，且降温后的衬底温度均匀性佳，镀膜效果好，具有镀膜组织粗糙度好、厚度精确可控等优点；适用于蒸镀迁移率较高的低熔点金属和化合物真空镀膜操作，薄膜中晶粒更小，薄膜更连续。同时，本发明的设备及应用不影响原设备镀膜时的真空度、反应距离等重要工艺参数，操作方便便捷。
附图说明
19.图1是本发明实施例的主视结构示意图；图2是本发明实施例冷却台的结构示意图；图3是本发明实施例样品台的结构示意图；图4是本发明实施例冷却台与样品挡板的连接结构示意图；图5是本发明实施例传动部的结构示意图；图6是本发明实施例样品台的降温曲线图；图7是本发明实施例基底温度为-50℃时的所镀超导pb膜的表面粗糙度图；图8是本发明实施例基底温度为-160℃时的所镀超导pb膜的表面粗糙度图；图中：1.电子束蒸发镀膜设备，11.内腔，2.冷却台，21.冷却介质容纳腔，22.样品槽，23.挡圈，3.样品挡板，31.连接杆，32.卡块，4.传输管，5.样品台，6.升降部，61.弹簧套管，62.调节盘，7.传动部,71.传动齿轮，72.丝杆，73.限位柱，74.调节块，75.刻度盘，76.指针，8.靶材，9.法兰盘,10.电机,101.齿轮，102.皮带。
具体实施方式
20.下面对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
21.如附图所示，本实施例的快速冷却的镀膜样品台装置包括冷却台2、样品台5及升降部6、传动部7，所述冷却台2下方设置有样品挡板3，样品挡板3通过相应连接件与冷却台2在竖直方向上相对固定连接，并能够在外力作用下实现其在冷却台2正下方与偏离冷却台2正下方两处位置的切换。具体地，冷却台2的侧端设有一挡圈23，样品挡板3的侧端固定连接有一连接杆31，连接杆31穿过该挡圈23并向上延伸，连接杆上固定设置有一位于挡圈上方的卡块32，转动连接杆31即可使样品挡板的旋转，实现样品挡板位置的切换。
22.所述冷却台2内设置有冷却介质容纳腔21，并由一传输管4通至冷却介质容纳腔21内，所述传输管4通过一安装盘23与冷却台2固定连接，且传输管4向外延伸连通至外部冷源，通过传输管4向冷却介质容纳腔21内通入冷却介质；所述冷却台2的底端位于冷却介质容纳腔21的下方开有一开口朝下的样品槽22，所述样品槽22内设置有样品台5，样品台5高度设为330 mm，样品台5以能够沿水平方向滑动的方式设置于样品槽22内，样品台5的下端面作为用于固定样品的工作面；样品槽22的外端通至样品台5的侧端面，用于样品台5由样品槽22中滑出。具体地，样品槽22设置成燕尾槽结构，所述冷却台2在竖直方向上的截面设为等腰梯形，以与样品槽22相配合，如此样品台5与冷却台2为三面接触，接触更加牢固，等腰梯形的底角角度约为87
°
；冷却台的外壁上还安装有热电偶，用于测定冷却台的温度，热电偶另一端与外部温度显示器连接，实时监测样品台的温度。
23.所述样品台5外部设置有用于控制冷却台2升降的升降部6，升降部6连接有用于与外界驱动源相连接的传动部7，升降部6和传动部7通过法兰盘9连接在机体顶部；传动部7和升降部6共同作用，控制冷却台2的升降高度，便于有效调节工作距离，不影响镀膜参数的设置，以便获取性能优良的薄膜；
更具体地，升降部6包括与传输管4固定相连的调节盘62，升降部6通过调节盘62与传动部7的相应部件相连接；传动部7包括传动齿轮71、丝杆72、限位柱73、调节块74，传动齿轮71芯部与丝杆72固定相连，丝杆72底端与法兰盘9转动连接，调节块74穿设在丝杆72和限位柱73上，调节块74与限位柱73以滑动方式相连，调节块74与丝杆72以螺纹方式相连。采用外界驱动源例如正反转电机10，在电机10的输出轴上安装另一齿轮101，并通过皮带102与传动齿轮71相连。运行时电机带动传动齿轮71转动，进而带动丝杆72转动，与之螺纹相连的调节块74则能够沿限位柱73方向上下运动。本实施例的调节块74的外端与升降部6的调节盘62固定，调节块74的升降带动调节盘61的升降，进而实现与之固连的冷却台高度的调节，来控制工作距离，即位于样品台下端面的样品距靶材的距离。
24.在其他实施例中，升降部6还包括一弹簧管套，弹簧管套61的下端相对固定，弹簧管套61上端固定连接调节盘62，传输管4则贯穿弹簧管套61芯部并与调节盘62固定相连，此时调节块74的外端托住调节盘62的下端面，配合弹簧套管61，用于控制升降部6的升降，进而调节样品台的位置，来控制工作距离，即位于样品台下端面的样品距靶材的距离。
25.本实施例的传动部7还包括一竖直方向的刻度盘75，调节块74上连接有与刻度盘75相适配的指针76，用于直观显示所调节的工作距离。
26.本实施例的样品台5采用铜材质，利用其导热系数高、热膨胀系数小的特点，有利于加速降温速度、改善接触效果。
27.将本实施例的快速冷却的镀膜样品台装置应用于电子束蒸发镀膜设备，本实施例具体采用中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司生产的双室薄膜沉积系统，型号dzs-500，用于低熔点金属/化合物薄膜的制备：将所述冷却台2置于电子束蒸发镀膜设备1的内腔11中、靶材8的上方，将传动部和升降部通过法兰盘安装在电子束蒸发镀膜设备的顶部，通过控制冷却台的升降调节工作距离即位于样品台下端面的样品距靶材的距离，向冷却介质容纳腔21中通入液氮降温，实施低温镀膜。
28.更具体地，将样品台下端面固定衬底，样品台置于冷却台的样品槽中，将冷却台2置于电子束蒸发镀膜设备1的内腔11中、靶材8的上方，将法兰盘9安装在设备顶部，此时传输管4和连接杆31通过法兰盘9延伸至设备外部；将丝杆72转动连接在法兰盘上，两限位柱73固定安装在法兰盘9上，并将调节块74与调节盘固定连接。完成上述安装后，调节好预设工作距离，向冷却介质容纳腔21中通入液氮，待温度降低至所需温度，实施低温镀膜。操作时，样品挡板4开启，即样品衬底面对靶材，薄膜开始沉积在样品台上，其关闭时，即样品挡板挡在样品台和靶材之间，镀膜结束，可有效控制薄膜的厚度。
29.本实施例以硅片为衬底，低温制备pb膜。
30.具体操作步骤如下：加热灯丝后在高真空下形成具有一定能量的电子束，通过施加电场使电子束获得足够动能，通过偏转磁场使电子束轰击在靶材中心，便可将靶材蒸发并生长在衬底上。本实施例中使用的电压为8v，束流为60ma，工作距离为33cm，真空度为1
×
10-5
pa，镀膜速率为1
å
/s。
31.本实施例采用液氮作为冷却液，向冷却介质容纳腔21内添加液氮，样品台在小于1.2个小时内，温度下降并稳定至负160℃；冷却曲线见图6 。
32.本实施例在-50℃和-160℃，沉积了100nmpb薄膜，当降温到-160℃左右，所镀的pb膜明显表面平整很多，大尺寸颗粒减小；基底温度为-50℃时的所镀超导pb膜的表面粗糙度结果见图7，基底温度为-160℃时的所镀超导pb膜的表面粗糙度结果见图8所示。 可见，-50℃下生长的铅膜高差为190nm，且形成无序随机分布的大尺寸晶粒，这是由于铅的迁移率较高使得薄膜生长过程中为岛状生长所导致的；而-160℃下生长的铅膜表面较为平整，高差仅为17nm。