一种石墨烯改性的阻燃型环保万能胶的制备方法与流程

1.本发明属于万能胶技术领域，具体涉及一种石墨烯改性的阻燃型环保万能胶的制备方法。


背景技术：

2.现代建筑的内装饰工程大部分采用粘接加工的方法，能将各种材料粘贴在混凝土表面，或者在不同材料的表面粘贴装饰板材，操作工艺简单。其中，万能胶(溶剂型氯丁胶粘剂)因其具有室温冷固化、初粘力大、粘接强度大、耐老化、耐油、耐化学腐蚀等优异性能，是使用最广泛的胶粘剂品种。
3.传统万能胶中含有大量苯溶剂，生产施工过程中对人体健康和生态环境造成严重的危害。随着经济物质生活水平的提高，人们对万能胶类建材产品环保性能提出更高的要求，环保型万能胶粘剂的发展顺应了时代潮流。此外，万能胶中溶剂含量较大且易燃易爆，从生产、销售、最后到用户手中，几经周折，需多次运输，一旦发生意外火灾爆炸，就会造成车毁人亡，危及人身财产安全。因此，开发阻燃型环保万能胶具有重要意义。
4.中国专利109679546a公开了一种阻燃型氯丁/酚醛胶粘剂及其制备方法，通过采用三聚氰胺氰尿酸络合盐和氢氧化镁作阻燃剂，制备的万能胶达到ul94-v0级，但其大量苯溶剂的使用对人体健康带来危害。中国专利cn107286882a公开了一种阻燃型环保万能胶，其通过采用磷酸酯作为阻燃剂，同时用不可燃的氯化溶剂代替苯溶剂，制备的万能胶无毒副作用，且具有良好的阻燃性，但氯化溶剂的使用对大气环境构成了严重的威胁。另外，研究表明(建材发展导向，2018，16(20)：104-106)，采用无毒害溶剂替代苯溶剂，制备的环保万能胶粘接性能等有所降低，不利于推广应用。


技术实现要素：

5.针对现有技术的上述缺陷，本发明提供一种石墨烯改性的阻燃型环保万能胶的制备方法，该方法制备的万能胶不含苯、甲苯、二甲苯等有害溶剂，安全性高，对环境污染小，同时兼具良好的阻燃性和粘结性。
6.本发明利用乙酸乙酯和c型环保油组成的混和溶剂代替传统的苯系溶剂，降低所制备的万能胶对人体健康和环境的危害。进一步采用磷酸酯作为高效阻燃剂，石墨烯作为协效阻燃剂，一方面利用石墨烯的二维层状结构阻碍万能胶燃烧时物质和热量的传递，另一方面促进燃烧时致密炭层的形成，阻断火焰传播，使万能胶获得良好的阻燃能力。此外，石墨烯作为纳米增强材料添加，其异相成核作用有望加快万能胶结晶速度及固化速度，从而改善万能胶的粘结强度。
7.本发明目的通过如下技术方案实现：
8.一种石墨烯改性的阻燃型环保万能胶的制备方法，包括以下步骤：
9.(1)螯合物的制备：将混和溶剂200～300份全部加入到带有回流冷凝装置、密封及搅拌装置的水浴加热，恒温45℃反应釜中，控制搅拌速率为130～150r/min左右；然后按照
重量份加入20～30份活性氧化镁，待其完全分散均匀后，加入200～300份酚醛树脂和0.5～1.5份三乙醇胺；反应8～10h，停机静置24h，即得到螯合物，备用；
10.(2)将含有2～5份重量份的石墨烯混合溶剂750～800份加入到装有回流冷凝装置、密封及搅拌装置的水浴加热，恒温40℃反应釜中，控制搅拌速率为900～1200r/min；然后按照重量份将氯丁橡胶140～170份、氧化锌8～10份和白炭黑25～35份，磷酸酯10～20份，依次投入到反应釜中，搅拌8～10h；最后投入螯合物135～165份，搅拌2～4h即可。
11.优选地，步骤(1)和(2)中所述的混和溶剂为乙酸乙酯和c型环保油的质量比为1～2：1，所述酚醛树脂为2402树脂，所述氯丁橡胶为cr2442。
12.优选地，步骤(2)中所述石墨烯的片层厚度为1～5nm，含氧量为5％～10％；使用前先将石墨烯粉末浸泡于混和溶剂中24h以上。
13.有益效果
14.本发明的阻燃型环保万能胶的制备过程简单，有效的增加了万能胶的阻燃效果，石墨烯作为协调阻燃剂，有效的减少了磷酸酯阻燃剂的添加量，同时改善了万能胶的粘接强度。另外，本发明的制备过程中并未使用苯、甲苯、二甲苯等有害溶剂，安全性高，对环境污染小。
具体实施方式
15.为了更好地理解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但实施例并不构成对本发明保护范围的限定。
16.实施例1
17.(1)螯合物的制备：将质量比1：1的乙酸乙酯与c型环保油的混合溶液250份，全部加入到带有回流冷凝装置、密封及搅拌装置的水浴加热，恒温45℃反应釜中，控制搅拌速率为140r/min左右；然后加入25份活性氧化镁，待其完全分散均匀后，加入250份酚醛树脂和1份三乙醇胺；反应8h，停机静置24h，即得到螯合物，备用；
18.(2)将重量份为2份石墨烯的质量比60：40的乙酸乙酯与c型环保油的混合溶剂775份，加入到装有回流冷凝装置、密封及搅拌装置的水浴加热，恒温40℃反应釜中，控制搅拌速率为1200r/min；然后按照重量份将氯丁橡胶155份、氧化锌10份和白炭黑30份，磷酸酯20份，依次投入到反应釜中，搅拌8h，此时所有物料基本溶解完毕；最后投入螯合物150份，搅拌2h。
19.实施例2
20.(1)螯合物的制备：同实施例1；
21.(2)将重量份5份有石墨烯的质量比60：40的乙酸乙酯与c型环保油混合溶剂775份，加入到装有回流冷凝装置、密封及搅拌装置的水浴加热，恒温40℃反应釜中，控制搅拌速率为1200r/min；然后将氯丁橡胶155份、氧化锌10份和白炭黑30份，磷酸酯15份，依次投入到反应釜中，搅拌10h，此时所有物料基本溶解完毕；最后投入螯合物150份，搅拌4h。
22.实施例3
23.(1)螯合物的制备：同实施例1；
24.(2)将含有重量份为5份石墨烯的质量比60：40的乙酸乙酯与c型环保油混合溶剂750份，加入到装有回流冷凝装置、密封及搅拌装置的水浴加热，恒温40℃反应釜中，控制搅
拌速率为1200r/min；然后将氯丁橡胶140份、氧化锌10份和白炭黑30份，磷酸酯15份，依次投入到反应釜中，搅拌10h，此时所有物料基本溶解完毕；最后投入螯合物140份，搅拌4h。
25.对比例
26.本对比例提供一种万能胶，与实施例1的区别仅在于未添加石墨烯。
27.根据gb/t2794-1995测试产品黏度，根据gb/t2791-1995测试产品粘接强度，根据gb/t2408-2008测试产品的阻燃性能。
28.实施例及对比例的性能测试结果如表1。
29.表1.实施例1～3与对比例所制万能胶性能测试结果
[0030] 实施例1实施例2实施例3对比例粘度32000cps38000cps36000cps31000cps剥离强度5.02kn/m5.31kn/m5.58kn/m4.88kn/m阻燃性ul94-v0ul94-v0ul94-v0ul94-v0
[0031]
从表1中可以看出，本发明方法制得万能胶的阻燃等级均可达到ul94-v0级别，具有良好的阻燃效果；石墨烯作为协同阻燃剂，可减少磷酸酯阻燃剂的添加量，同时改善了万能胶的粘接强度。此外，本发明的万能胶没有使用苯、甲苯、二甲苯等有害溶剂，安全性高，对环境污染小，属于阻燃型环保万能胶。
[0032]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。