可连续批次生产的高温还原反应装置的制作方法

1.本发明涉及一种装置，特别涉及一种可连续批次生产的高温还原反应装置。


背景技术：

2.在公知技术中，一种隧道式连续生产的高温反应炉常用以制造一些特殊材料。以制造锂电池用的电极材料为例，其将例如包覆石墨(graphite)颗粒的纳米硅(si)粉体原料分别放在多个容器中，并利用输送带移动这些容器通过高温反应炉，利用高温反应炉加热到预定温度，使各容器内的硅可与碳层键结，由此进行表面改质而增加导电性。
3.然而，这种隧道式连续生产的高温反应炉因为无法做到完全密闭，因此无法通入特殊还原气体(例如易燃、易爆气体)，使制造的材料或产品受到了限制。另外，容器内的粉体原料因为没有搅拌，故受热的均匀度不佳，而且粉体原料与还原气体的接触也只局限在表面而已，两者的接触也不均匀，因此，产品均匀性也受到了挑战。


技术实现要素：

4.有鉴于上述课题，本发明的目的为提供一种可连续批次生产的高温还原反应装置，除了可提高原料的受热均匀度之外，与还原气体的接触效果也相当好，可应用于多种材料的制造工艺上。
5.为达上述目的，依据本发明的一种可连续批次生产的高温还原反应装置，包括密封隔热箱、反应桶、进料管路、出料管路、加热器、搅拌器、还原气体进气管路以及排气管路。反应桶设置在密封隔热箱内，反应桶的顶部及底部分别设有进料口及出料口。进料管路穿进密封隔热箱并连结反应桶的进料口。出料管路连结反应桶的出料口并穿出密封隔热箱。加热器设置在密封隔热箱中，并位于反应桶的外围。搅拌器穿进密封隔热箱并延伸至反应桶内。还原气体进气管路穿进密封隔热箱并连结反应桶的底部。排气管路连结反应桶的顶部并穿出密封隔热箱。
6.在一个实施例中，高温还原反应装置进一步包括入料桶，其通过进料管路与反应桶连结。
7.在一个实施例中，反应桶为倒锥形。
8.在一个实施例中，反应桶的材质包括石墨或陶瓷、或其组合。
9.在一个实施例中，搅拌器具有搅拌棒，搅拌棒延伸至反应桶接近底部之处。
10.在一个实施例中，搅拌棒包括至少一个搅拌叶片，搅拌叶片的材质包括石墨或陶瓷、或其组合。
11.在一个实施例中，还原气体由还原气体进气管路进入反应桶的底部。
12.在一个实施例中，高温还原反应装置进一步包括真空管路，其连接于反应桶，并由反应桶延伸至密封隔热箱的外部。
13.在一个实施例中，高温还原反应装置进一步包括惰性气体进气阀门及惰性气体出气阀门，惰性气体进气阀门设置在密封隔热箱的侧壁，惰性气体出气阀门设置在密封隔热
箱的顶部。
14.在一个实施例中，经由还原气体进气管路进入反应桶的还原气体，与经由进料管路进入反应桶的原料的移动方向不平行。
15.在一个实施例中，高温还原反应装置进一步包括入料真空管路，其与入料桶连结。
16.在一个实施例中，高温还原反应装置进一步包括至少两个出料桶，其分别通过出料管路与反应桶连结。
17.在一个实施例中，高温还原反应装置进一步包括出料阀门，其设置在出料管路；其中，借助出料阀门的切换，使反应桶内的材料经由出料管路批次进入各出料桶。
18.在一个实施例中，高温还原反应装置进一步包括两个出料真空管路，其分别与这些出料桶连结。
19.承上所述，在本发明的可连续批次生产的高温还原反应装置中，借助反应桶设置在密封隔热箱内，进料管路穿进密封隔热箱并连结反应桶的进料口，出料管路连结反应桶的出料口并穿出密封隔热箱，加热器设置在密封隔热箱中，并位于反应桶的外围，搅拌器穿进密封隔热箱并延伸至反应桶内，还原气体进气管路穿进密封隔热箱并连结反应桶的底部，且排气管路连结反应桶的顶部并穿出密封隔热箱等结构设计，使得原料可以在反应桶内被充分地搅拌、加热，与还原气体也可充分地接触、反应，因此，除了可增加原料的受热均匀度之外，与还原气体的接触效果也相当好，可应用于多种材料的制造工艺上。
20.在本发明的一个实施例中，高温还原反应装置更可达到连续批次生产及减少升降温所造成的能源损耗的目的。
附图说明
21.图1a为本发明一个实施例的一种高温还原反应装置的示意图。
22.图1b为图1a的高温还原反应装置的应用示意图。
23.图2为本发明的高温还原反应装置的另一实施例示意图。
具体实施方式
24.以下将参照相关附图，说明依本发明的可连续批次生产的高温还原反应装置，其中相同的元件将以相同的附图标记加以说明。
25.以下实施例的可连续批次生产的高温还原反应装置(简称高温还原反应装置)是利用高温进行热还原，以制造特定的材料或产品。以下是以包覆石墨颗粒的纳米硅粉体原料通过高温还原反应装置进行反应后，使硅可与碳层键结为例进行说明。当然，本实施例的高温还原反应装置也可应用于制造其他的材料或产品。
26.请参照图1a及图1b所示，其中，图1a为本发明一个实施例的一种高温还原反应装置的示意图，而图1b为图1a的高温还原反应装置的应用示意图。
27.高温还原反应装置1包括密封隔热箱11、反应桶12、进料管路ip、出料管路op、加热器14、搅拌器15、还原气体进气管路16以及排气管路17。另外，本实施例的高温还原反应装置1进一步可包括入料桶13、真空管路18、惰性气体进气阀门191、惰性气体出气阀门192及入料真空管路132。
28.反应桶12设置在密封隔热箱11内。顾名思义，密封隔热箱11可将反应桶12完全密
封，避免反应用的高活性还原气体外泄，造成生产危险；密封隔热箱11还可隔绝热能，避免外界环境及温度影响反应桶12内的热还原反应，同时也避免反应桶12内的热能往外散逸。其中，反应桶12的顶部121及底部122分别设有进料口i及出料口o。
29.进料管路ip穿过密封隔热箱11并连结反应桶12的进料口i，而出料管路op连结反应桶12的出料口o并穿出密封隔热箱11。本实施例位于密封隔热箱11外的进料管路ip上设有进料阀门i1，位于密封隔热箱11外的出料管路op上也设有出料阀门o1，且出料管路op与一个出料桶20连结。因此，当反应桶12的热还原反应完成后，可通过出料阀门o1控制反应桶12内完成热还原反应的原料s(标示于图1b)进入出料桶20。本实施例的反应桶12的材质可包括石墨(可为人造石墨)或陶瓷、或其组合。借助包括石墨或陶瓷材质的反应桶12可增加热传导效率。
30.入料桶13通过进料管路ip与反应桶12连结。在一些实施例中，入料桶13的侧视形状可大致为倒锥形，倒锥形有利于原料落下，不至于有过多残留。入料桶13可乘装反应前驱物，其可例如为粉体原料。在本实施例中，反应前驱物例如但不限于为包覆石墨颗粒的纳米硅粉体；在不同的实施例中，反应前驱物也可以是包覆石墨颗粒的纳米氧化亚硅(sio)粉体或其他的原料，视要制造的产物而定。入料桶13上设有入料管路131，入料管路131与入料桶13连结，且入料管路131上设有入料阀门1311，通过入料阀门1311可控制原料是否进入入料桶13。
31.另外，入料真空管路132与入料桶13连结，且入料真空管路132上设有入料真空阀门1321，通过入料真空阀门1321控制是否抽真空；抽真空目的在于保持反应物料在进入入料桶13时尽量不与氧气接触，由此增加还原效率。因此，在物料进入入料桶13前可先开启入料真空阀门1321以抽真空，保持入料桶13内高真空度再开启入料阀门1311，让原料可快速进到入料桶13。另外，在一些实施例中，出料真空管路201与出料桶20连结，且出料真空管路201上设有出料真空阀门2011，以通过出料真空阀门2011控制是否抽真空；抽真空目的在于保持还原反应后物料在进入出料桶20时不与氧气接触。因此，还原反应之后的物料进入出料桶20前可先开启出料真空阀门2011以抽真空，保持出料桶20内高真空度再开启出料阀门o1，让原料可进到出料桶20。
32.加热器14设置在密封隔热箱11中，并位于反应桶12的外围。于此，加热器14可加热反应桶12，使反应桶12内的原料s可被加热至还原反应所需的高温，并持温一段时间。在一些实施例中，更可利用反射件(例如但不限于为反射镜、反射片或反射膜层)将辐射至密封隔热箱11的侧壁112的热能反射回来，由此提高加热效率。
33.搅拌器15设置在密封隔热箱11的顶部111，并且穿进密封隔热箱11的顶部111且延伸至反应桶12内。于此，搅拌器15具有搅拌棒151及驱动器152(例如马达)，驱动器152与搅拌棒151链接，并可驱动搅拌棒151转动，以搅拌位于反应桶12内的原料s。本实施例的搅拌棒151穿过密封隔热箱11的顶部111及反应桶12的顶部121，并延伸至反应桶12靠近其底部122之处，由此使反应桶12内的原料s的搅动效果更好。
34.值得说明的是，本实施例的反应桶12的侧视形状例如大致为倒锥形，倒锥形有利于原料落下，不至于有过多残留，同时可增加搅拌棒151的搅拌程度(亦即搅拌更均匀)，从而增加与还原气体的接触时间及接触均匀度。本实施例的搅拌棒151包括至少一个搅拌叶片1511，搅拌叶片1511的材质可包括石墨或陶瓷，或其组合。由于反应桶12内的温度相当
高，因此，通过材质包括石墨或陶瓷的搅拌叶片1511，可防止现有一般镍不锈钢材质的搅拌棒在高温还原气体下造成镍析出而损害反应桶12的问题。
35.还原气体进气管路16穿进密封隔热箱11并延伸至反应桶12的底部122，而与反应桶12的底部122连结。于此，还原气体进气管路16由密封隔热箱11的侧壁112穿进密封隔热箱11。还原气体进气管路16上设有还原气体进气阀门161，由此控制还原气体a1进入反应桶12。在一些应用例中，还原气体a1可例如但不限于包括h2(氢气)、ch4(甲烷)、c2h2(乙炔)、n2(氮气)、或ar(氩气)、或其他还原气体、或其组合，视不同的原料s与产品而定。以本应用例为例，当原料s为包覆石墨颗粒的纳米硅时，通入的还原气体a1可为ch4和ar；当原料s为包覆石墨颗粒的纳米氧化亚硅时，通入的还原气体a1可为h2、ch4和ar，视反应前驱物而定。
36.由于本实施例的反应桶12的侧视形状呈倒锥形，并且搅拌棒151伸入反应桶12内，同时，还原气体a1也通过还原气体进气管路16传送至反应桶12的底部122，因此，原料s可被翻搅而与还原气体a1均匀且充分的接触及混合，而且，经由还原气体进气管路16进入反应桶12的还原气体a1，与经由进料管路ip进入反应桶12的原料s的移动方向不平行(两者几乎是相反方向)，两者相对的运动方向也增加了均匀接触的机会，同时也增加了原料s的受热均匀性。
37.排气管路17连结反应桶12的顶部121，并延伸且穿出密封隔热箱11的顶部111。排气管路17上设有排气阀门171，借助排气阀门171的控制，可排除反应桶12内多余的还原气体a1或是反应副产物。另外，反应桶12内的原料s因为是利用重力落下而往反应桶12的底部122移动，因此也可减少排气管路17排气时一并带出的粉体量，由此减少原料s的损耗，同时可减少原料s堵塞排气管路17的机会。此外，本实施例的反应桶12及密封隔热箱11的密闭设计也可防止高活性反应气体外泄造成危险，而且减少外在氧气进入降低还原效率及增加反应危险性。
38.真空管路18连接于反应桶12，并由反应桶12延伸至密封隔热箱11的外部。真空管路18上设有真空阀门181并连接至真空泵浦(未绘示)，由此可对反应桶12抽真空，避免反应桶12内不参与反应的气体破坏热还原反应。
39.此外，惰性气体进气阀门191设置在密封隔热箱11的侧壁112，而惰性气体出气阀门192设置在密封隔热箱11的顶部111。在本实施例中，惰性气体进气阀门191及惰性气体出气阀门192可分别为压力控制阀，借助惰性气体进气阀门191及惰性气体出气阀门192的压力设定可控制惰性气体a2(例如ar)进入密封隔热箱11的量，同时使密封隔热箱11内可维持微正压，防止外面的气体(例如氧气)进入密封隔热箱11，进而防止反应桶12材质与外在气体反应，并可有效防止高活性反应气体外泄所造成的危险。在另一些实施例中，也可设置惰性气体进气管路及出气管路，以及分别可控制惰性气体进气管路及出气管路的阀门，以维持密封隔热箱11内微正压，本发明不限制。
40.如图1b所示，以原料s为包覆石墨颗粒的纳米硅粉体，通入的还原气体a1为ch4和ar为例说明其制造流程。首先，在热还原反应进行之前，可先利用真空泵浦并通过入料真空管路132及入料真空阀门1321对入料桶13抽真空，同时通过真空管路18及真空阀门181对反应桶12抽真空，待达到一定的真空程度后，纳米硅粉体的原料s可入料至入料桶13并进料至反应桶12，利用加热器14使反应桶12升温(例如升温至900℃～1200℃)并持温一段时间，同时开启搅拌器15搅拌且通入还原气体a1(如ch4和ar)，使反应桶12内的原料s可与还原气体
a1充分搅拌混合、接触以进行热还原反应，达到反应所需时间后再出料至出料桶20(出料桶20需事先抽真空)，并可通过出料桶20的夹套设计(利用例如水道降温)和/或降温搅拌装置达到缩短降温时间；之后，再进另一批原料s之前，通过入料真空管路132及入料真空阀门1321对入料桶13抽真空，通过真空管路18及真空阀门181对反应桶12抽真空，待达到一定的真空程度后，将另一批原料s入料至入料桶13并由入料桶13进料至反应桶12，重复上述搅拌、通入还原气体a1及持温等过程，使反应桶12内的原料s可与还原气体a1充分搅拌混合、接触以进行热还原反应，达到反应所需时间后再出料至出料桶20(也可为另一个出料桶)降温，以此类推。
41.承上，在本实施例的高温还原反应装置1中，利用加热器14加热反应桶12，并利用搅拌器15搅拌，同时由反应桶12的底部通入还原气体a1，使得原料s可以充分地被搅拌、加热，同时与还原气体a1充分接触，因此，除了可增加原料s的受热均匀度之外，与还原气体a1的接触效果也相当好。
42.请参照图2所示，其为本发明的高温还原反应装置的另一实施例示意图。本实施例的高温还原反应装置与前述实施例的高温还原反应装置其元件组成及各元件的连接关系大致相同。不同之处在于，本实施例的高温还原反应装置1除了包括出料桶20外，还包括另一出料桶21。其中，出料桶20、21分别通过出料管路op及出料阀门o1与反应桶12连结，并且，借助出料阀门o1的切换，使反应桶12内还原反应后的材料可经由出料管路op批次进入出料桶20、21。
43.换句话说，在第一批原料s出料至出料桶20降温的同时，可进行第二批原料s的入料及高温还原反应，完成后再出料至出料桶21降温(出料桶21一样需先通过出料真空管路211、出料真空阀门2111抽真空)，由此达到连续批次式生产。在一些实施例中，可利用例如排列成圆形状的多个出料桶，并通过旋转的方式转换这些出料桶，以承接还原反应后的物料，由此达到连续且批次生产的目的；在另一些实施例中，可利用例如输送带传输多个出料桶，同样可达到连续且批次生产的目的，本发明并不限制有多少个出料桶，也不限制其排列或传输方式，只要可以达到连续且批次生产的目的即可。
44.特别说明的是，在连续且批次生产的过程中，由于反应桶12已在第一次热还原反应中升温至反应所需温度，因此，进第二批原料s至反应桶12时，反应桶12内的温度几乎与反应所需温度相同，加热器14不需要由低温再升温至反应所需温度，因此，同时还可减少加热器14升降温所造成的能源损耗。
45.上述的应用例是以制造锂电池的电极材料为例，其反应前驱物可为si/sio/sio2，并利用热还原再镀上碳层以表面改质增加导电性，产物为si/c，反应温度可为900℃～1200℃之间，还原气体可包括ch4、h2、ar、及其混合；然并不以此为限，在不同的应用例中，本发明的高温还原反应装置也可应用于制造例如特殊合金添加剂、陶瓷材料、或特殊合金热电材料等。
46.以应用于制造特殊合金添加剂为例，反应前驱物可为氧化铬(cr2o3)，利用热还原生成碳化物的产物为碳化铬(cr3c2)，反应温度可为900℃～1200℃之间，还原气体可包括ch4/ar、h2/ar。
47.以应用于陶瓷材料为例，反应前驱物为si/sio2，利用热还原生成氮化物的产物为氮化硅(si3n4)，反应温度可为1200℃～1400℃之间，还原气体可包括h2、n2、及其混合。
48.以应用于制造特殊合金热电材料为例，反应前驱物为钴(co)/三氯化锑(sbcl3)，利用热还原生成合金相的产物为cosb3(钴矿化合物)，反应温度可为750℃～1000℃之间，还原气体可包括h2/ar。
49.再以应用于制造另一种电池材料为例，反应前驱物可为石墨，利用热还原再镀上碳层以表面改质降低孔细度的产物为石墨/碳，反应温度可为600℃～1000℃之间，还原气体可包括ch4/ar、h2/ar。上述的应用例只是举例，不可用以限制本发明。
50.综上所述，在本发明的可连续批次生产的高温还原反应装置中，借助反应桶设置在密封隔热箱内，进料管路穿进密封隔热箱并连结反应桶的进料口，出料管路连结反应桶的出料口并穿出密封隔热箱，加热器设置在密封隔热箱中，并位于反应桶的外围，搅拌器穿进密封隔热箱并延伸至反应桶内，还原气体进气管路穿进密封隔热箱并连结反应桶的底部，且排气管路连结反应桶的顶部并穿出密封隔热箱等结构设计，使得原料可以在反应桶内被充分地搅拌、加热，与还原气体也可充分地接触、反应，因此，除了可增加原料的受热均匀度之外，与还原气体的接触效果也相当好，可应用于多种材料的制造工艺上。
51.在本发明的一个实施例中，高温还原反应装置更可达到连续批次生产及减少升降温所造成的能源损耗的目的。
52.以上所述仅为举例性，而非为限制性者。任何未脱离本发明的精神与范畴，而对其进行的等效修改或变更，均应包含于随附的权利要求书中。