1.本发明属于新材料技术领域，涉及一种铜催化高度结晶聚苯胺材料的制备方法。
背景技术：
2.聚苯胺在气体传感器、超级电容器、非线性光学等多个领域有广阔应用前景。聚苯胺可呈现绝缘、半导体和导电三种状态。通过质子酸掺杂可提高聚苯胺的导电性，中和质子酸则可降低导电性。不同导电状态之间的转换是可逆的，从而为聚苯胺的应用提供了广泛的可能性。聚苯胺的分子链具有一定的结晶倾向，但聚合物中的分子长链易于缠绕，获得高度结晶的聚苯胺较为困难。聚苯胺的合成工艺以化学氧化法为主，一般通过将苯胺前驱体与过硫酸铵、fecl3、双氧水等氧化剂混合，在酸性环境下使其交联聚合。化学法适用于大规模生产，便于原位掺杂，但由于使用强氧化剂和强酸，环境负担较大。聚苯胺也可采用电化学法合成，可方便地调控产物的性能。但电化学法选择性较差，易出现局部过氧化，不利于大规模生产。化学氧化法和电化学法制备的聚苯胺表现出一定的结晶性，但在x射线衍射谱中衍射峰的强度较弱，并伴随有明显的非晶特征，即出现展宽的弥散山包峰型。
3.本发明提供了一种采用铜为催化剂的低成本、并高度结晶的聚苯胺的催化合成方法。
技术实现要素：
4.为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种低成本且高度结晶的聚苯胺的制备方法。本发明的方法简单，成本低，易于工业化生产；所制备的聚苯胺高度结晶。
5.本发明的目的通过以下技术方案实现：
6.一种铜催化高度结晶聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：
7.1)以有机溶剂为反应介质，苯在催化剂铜和助催化剂冰醋酸的作用下反应，后续处理，获得聚苯胺；所述反应在室温以及大气的环境下进行。
8.所述有机溶剂为四氯化碳；
9.催化剂铜为铜单质的任何形式，包括但不限于铜网、铜丝、铜粉；优选地，所述催化剂的形式为铜网；优先地，所述铜催化剂选择铜网；
10.所述催化剂铜与苯胺的质量体积比为(0.1～5)g：1ml。
11.所述苯胺与有机溶剂的体积比为(0.01-0.1)：1；
12.所述冰醋酸与有机溶剂的体积比为(0.02-0.1)：1。
13.所述反应的时间为1-48h。
14.所述后续处理是指将聚苯胺分离出来，然后干燥处理；所述分离具体为抽滤或离心分离。
15.所述干燥为真空干燥，真空干燥温度为室温～60℃；优选地，所述温度为45～55℃。
16.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果和优点：
17.(1)本发明提供的聚苯胺合成方法不需要使用强氧化剂，在室温和大气环境下反应，环境友好；
18.(2)本发明所制备的聚苯胺结晶效果好；
19.(3)本发明所提供的合成工艺操作方便，易于工业化大规模生产，成本低。
附图说明
20.图1为实施例1制备的聚苯胺的xrd图。
具体实施方式
21.下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。以下实施例所用原材料均可从市场购买获得。
22.实施例1
23.取10ml四氯化碳，置于反应容器中，加入0.314ml苯胺单体、0.638ml冰乙酸，室温下超声震荡5min，放入总质量为0.4g的铜网诱发反应；放置24h后，取出铜网，将剩余分散相离心分离，采用乙醇多次洗涤；将沉淀在50℃真空中干燥5小时，得到终产物。终产物的x射线衍射谱如图1所示。
24.对比例1
25.与实施例1的不同之处：采用盐酸替代冰乙酸，不能得到聚苯胺产物。
技术特征：
1.一种铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以有机溶剂为反应介质，苯在催化剂铜和助催化剂冰醋酸的作用下反应，后续处理，获得聚苯胺；所述反应在室温以及大气的环境下进行。2.根据权利要求1所述铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氯化碳。3.根据权利要求1所述铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法，其特征在于：催化剂铜为铜单质的任何形式，包括铜网、铜丝、铜粉。4.根据权利要求1所述铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述铜催化剂为铜网。5.根据权利要求1所述铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述催化剂铜与苯胺的质量体积比为(0.1～5)g：1ml；所述苯胺与有机溶剂的体积比为(0.01-0.1)：1；所述冰醋酸与有机溶剂的体积比为(0.02-0.1)：1。6.根据权利要求1所述铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述反应的时间为1-48h。7.根据权利要求1所述铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述后续处理是指将聚苯胺分离出来，然后干燥处理。8.根据权利要求7所述铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述分离具体为抽滤或离心分离；所述干燥为真空干燥，真空干燥温度为室温～60℃。
技术总结
本发明属于聚苯胺制备的技术领域，公开了一种铜催化低成本高度结晶聚苯胺的制备方法。所述方法：以有机溶剂为反应介质，苯在在催化剂铜和助催化剂冰醋酸的作用下反应，后续处理，获得聚苯胺；所述反应在室温以及大气的环境下进行。本发明无需采用强氧化剂和强酸，并且在室温、大气环境下进行反应，具有环境友好的特点；本发明的方法简单、成本低，后处理方便，有利于工业化大批量生产。所制备的聚苯胺具有高度结晶的特点。具有高度结晶的特点。
技术研发人员：高俊宁 张松琳 肖锐博
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：2021.11.19
技术公布日：2022/2/18
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。