1.本发明属于化学中间体技术领域，具体涉及一种均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法。
背景技术：
2.三氮唑是一种有机物，化学式为chn，广泛应用于粉锈宁、多效唑、烯效唑、烯唑醇等农药的合成，为白色针状晶体，工业品为浅黄色或褐色针状晶体，吸水性强。用途 是农药、医药中间体，广泛应用于粉锈宁、多效唑、烯效唑、烯唑醇等农药合成。
3.均三甲苯基-2-砜基三氮唑是三氮唑的一种衍生物，现有技术中尚未有对其合成方法有报告，目前亟需一种高效合成均三甲苯基-2-砜基三氮唑的方法。
技术实现要素：
4.针对上述所述的现有技术问题，本发明提供了一种均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法。
5.该均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法，包括如下步骤：（1）将甲酰胺、氨基硫脲加入反应器中，搅拌，升温至100℃，保温反应，降温至25～30℃，加入甲醇，搅拌，加入氢氧化钾，控制温度30～35℃，保温搅拌反应，得化合物a；（2）在0～5℃，将盐酸溶液、均三甲苯胺，搅拌混合，加入亚硝酸钠水溶液，保温搅拌反应，再加入化合物a，控制温度30～35℃，搅拌反应，调解ph至7，固体析出，抽滤离心得到化合物b；（3）将水、液碱、化合物b放入反应器，控制温度在60～65℃，滴加次氯酸钠水溶液，滴加完毕，升温至90～95℃，保温反应，降温至25～30℃，加入水、亚硫酸钠，搅拌溶解，控制温度50～55℃，保温反应，调节ph，搅拌、离心，得均三甲苯基-2-砜基三氮唑
。
6.优选地，所述步骤（1）中甲酰胺、氨基硫脲、氢氧化钾的质量比为2:3～5:4，甲醇的加入量为甲酰胺质量的6倍。
7.优选地，所述步骤（2）中均三甲苯胺、化合物a、亚硝酸钠的质量比为5:20～25:3。
8.优选地，所述步骤（3）中化合物b、液碱、亚硫酸钠、次氯酸钠的质量比为1:1～2:0.5:5。
9.本发明以甲酰胺、氨基硫脲等作为起始原料，通过三步合成了均三甲苯基-2-砜基三氮唑，该合成方法简单易操作，且合成的产品的纯度高。
具体实施方式
10.实施例1一种均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法，包括如下步骤：（1）向环合釜中加入200kg甲酰胺，开启搅拌，投入500kg氨基硫脲，搅拌30min，开启反应釜夹套蒸汽升温，升温至100℃，保温反应4h，反应合格后开启循环水降温至25℃，加入1200kg甲醇，开启搅拌，分批投入400kg氢氧化钾，控温40℃，搅拌，即得2412kg化合物a；（2）在反应釜中加入700kg盐酸，然后打入500kg水，开启冷冻盐水开始降温，降温到3℃，然后开始加入原料500kg均三甲苯胺，搅拌0.5h，缓慢加入300kg亚硝酸钠，滴加完毕，保温搅拌反应2h，得到重氮液待用，检查重氮液釜和钾盐釜计量泵工作正常，设定好两个泵流速，开始同时开启两个计量泵，将2000kg化合物a打入到螺旋状管道反应中，控制反应器物料温度30℃，出料端物料打入到酸化釜中，酸化釜滴加盐酸，调ph=7，固体析出，抽滤离心得到934kg化合物b；（3）在氧化釜中加入300kg水、100kg液碱，开启搅拌，分批投入100kg化合物b，搅拌升温，温度升至60℃，开始缓慢滴加700kg次氯酸钠水溶液，升温至90℃保温反应6h，物料降温至25℃，物料转入到结晶釜中，配料釜中加入500kg水、50kg亚硫酸钠，搅拌溶解，结晶釜内温控制50℃，将配料釜中料液缓慢加入到结晶釜中，保温反应1h，滴加盐酸调ph=4，搅拌、离心，烘干得115kg均三甲苯基-2-砜基三氮唑，纯度为97.8％。
11.实施例2一种均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法，包括如下步骤：（1）向环合釜中加入200kg甲酰胺，开启搅拌，投入300kg氨基硫脲，搅拌30min，开启反应釜夹套蒸汽升温，升温至100℃，保温反应4h，反应合格后开启循环水降温至25℃，加入1200kg甲醇，开启搅拌，分批投入400kg氢氧化钾，控温40℃，搅拌，即得2503kg化合物a；（2）在反应釜中加入700kg盐酸，然后打入500kg水，开启冷冻盐水开始降温，降温到3℃，然后开始加入原料均三甲苯胺，搅拌0.5h，缓慢加入300kg亚硝酸钠，滴加完毕，保温搅拌反应2h，得到重氮液待用，检查重氮液釜和钾盐釜计量泵工作正常，设定好两个泵流速，开始同时开启两个计量泵，将2500kg化合物b料液打入到螺旋状管道反应中，控制反应
器物料温度30℃，出料端物料打入到酸化釜中，酸化釜滴加盐酸，调ph=7，固体析出，抽滤离心得到947kg化合物b；（3）在氧化釜中加入300kg水、200kg液碱，开启搅拌，分批投入100kg化合物b，搅拌升温，温度升至60℃，开始缓慢滴加700kg次氯酸钠水溶液，升温至90℃保温反应6h，物料降温至25℃，物料转入到结晶釜中，配料釜中加入500kg水、50kg亚硫酸钠，搅拌溶解，结晶釜内温控制50℃，将配料釜中料液缓慢加入到结晶釜中，保温反应1h，滴加盐酸调ph=4，搅拌、离心，烘干得121kg均三甲苯基-2-砜基三氮唑，纯度为98.3％。
技术特征：
1.一种均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：（1）将甲酰胺、氨基硫脲加入反应器中，搅拌，升温至100℃，保温反应，降温至25～30℃，加入甲醇，搅拌，加入氢氧化钾，控制温度30～35℃，保温搅拌反应，得化合物a；（2）在0～5℃，将盐酸溶液、均三甲苯胺，搅拌混合，加入亚硝酸钠水溶液，保温搅拌反应，再加入化合物a，控制温度30～35℃，搅拌反应，调解ph至7，固体析出，抽滤离心得到化合物b；（3）将水、液碱、化合物b放入反应器，控制温度在60～65℃，滴加次氯酸钠水溶液，滴加完毕，升温至90～95℃，保温反应，降温至25～30℃，加入水、亚硫酸钠，搅拌溶解，控制温度50～55℃，保温反应，调节ph，搅拌、离心，得均三甲苯基-2-砜基三氮唑。2.根据权利要求1所述的均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中甲酰胺、氨基硫脲、氢氧化钾的质量比为2:3～5:4，甲醇的加入量为甲酰胺质量的6倍。3.根据权利要求1所述的均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中均三甲苯胺、化合物a、亚硝酸钠的质量比为5:20～25:3。4.根据权利要求1所述的均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中化合物b、液碱、亚硫酸钠、次氯酸钠的质量比为1:1～2:0.5:5。
技术总结
本发明属于化学中间体技术领域，具体涉及一种均三甲苯基-2-砜基三氮唑的合成方法。本发明以甲酰胺、氨基硫脲等作为起始原料，通过三步合成了均三甲苯基-2-砜基三氮唑，该合成方法简单易操作，且合成的产品的纯度高。且合成的产品的纯度高。
技术研发人员：陈健龙 金璐仪
受保护的技术使用者：宁夏常晟药业有限公司
技术研发日：2021.12.29
技术公布日：2022/2/8
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