一种环保涂料添加剂的制备方法与流程

1.本发明运用于环保型橡胶补强材料技术领域，具体涉及为一种环保涂料添加剂的制备方法。


背景技术：

2.凹凸棒石矿具有资源丰富，易于开采和价格低廉等优点，是一种具链层状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。近年来,纳米复合材料是材料学领域研究的热点,由于它所具有的优异综合性能,已成为复合材料的最重要的前沿研究方向。而凹凸棒石作为一种天然的一维纳米材料,在理论上具有对聚合物良好的补强效果,引起了研究人员的广泛关注。针对凹凸棒石基橡胶用纳米补强填料的研究较多,但是大多停留在理论研究阶段,还未发现橡胶/凹凸棒石复合材料工业化的报道。这是因为橡胶行业传统的加工方法为机械混炼法,而凹凸棒石虽然属于层状硅酸盐矿物,但其结构特殊,是一种内部布满与延长方向一致的孔道的、富含沸石水、配位水和结构水的纤维,表面具有较强的极性,与橡胶所具有的非极性不能很好地相容,因此,凹凸棒石不能像蒙脱石那样简单地借助与大分子链的剪切作用扩大层间距,剥离出纳米尺度的片层,难以得到性能优良的纳米复合材料,必须对其表面进行处理,降低其表面极性,增加与非极性材料的相容性以达到在基体材料中的纳米尺度分散；橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。有良好的物理力学性能和化学稳定性。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品。
3.考虑到可以通过对提纯条件的细化与提纯工艺的优化，实现凹凸棒石矿物的工业化生产规模；可以在不改变工厂现有的生产设备和工艺条件下，解决凹凸棒石极性过高的问题，让橡胶胶乳与凹凸棒石较好的复合，凹凸棒石在橡胶中均匀的分散，起到了更加有效的补强作用，制备出性能优异的环保涂料添加剂。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种环保涂料添加剂的制备方法。
5.本发明提出的一种环保涂料添加剂，包括环保涂料添加剂，所述环保涂料添加剂由以下原料按重量份组成：
6.凹凸棒石原矿：20～30份；
7.纯水：200～300份；
8.分散剂：20～50份；
9.混合酸:40～120份；
10.混合有机物：40～120份；
11.表面活性剂：30～100份。
12.进一步地，所述环保涂料添加剂由以下原料按重量份组成：
13.凹凸棒石原矿：20～25份；
14.纯水：200～250份；
15.分散剂：20～30份；
16.混合酸:50～100份；
17.混合有机物：50～100份；
18.表面活性剂：40～80份。
19.进一步地，所述环保涂料添加剂由以下原料按重量份组成：
20.凹凸棒石原矿：20份；
21.纯水：200份；
22.分散剂：20份；
23.混合酸:50份；
24.混合有机物：50份；
25.表面活性剂：40份。
26.进一步地，所述分散剂由以下原料按重量份组成：三乙基己基磷酸10～20份，聚丙烯酸钠5～15份，所述表面活性剂：硬脂基三甲基溴化铵10～40份，十六烷基三甲基溴化铵10～30份，十二烷基三甲基溴化铵5～30份。
27.进一步地，所述分散剂由以下原料按重量份组成：三乙基己基磷酸15份，聚丙烯酸钠5份，所述表面活性剂：硬脂基三甲基溴化铵15份，十六烷基三甲基溴化铵20份，十二烷基三甲基溴化铵5份。
28.进一步地，所述混合酸由以下原料按重量份组成：硫酸、硝酸和盐酸组成的混合物，质量比为1:1:1；
29.所述混合有机物由以下原料按重量份组成：γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(kh560)、γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(kh570)、γ
‑
氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(kh900)、质量比为1:1:2；
30.所述表面活性剂由以下原料按重量份组成：硬脂基三甲基溴化铵(otac)、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、十二烷基三甲基溴化铵(dtab)，质量比为1:1:2。
31.进一步地，所述环保涂料添加剂的组分还包括悬浮剂，所述悬浮剂用在所述添加剂的使用过程中，羧甲基纤维素20～50份，结冷胶20～40份。
32.进一步地，所述环保涂料添加剂的外观为白色的混悬剂，符合设定目数的细度；含固量应在10％左右，误差不得超过2％；ph值的范围：2～4，动力粘度：<＝1.0pa.s。
33.本发明进一步制备一种环保涂料添加剂，将上述一种环保涂料添加剂按照以下步骤制备：
34.凹凸棒石的前处理：将凹凸棒矿石粉碎，加入一定量的纯水和分散剂浸泡加热搅拌，搅拌加热达到设定温度后，继续搅拌1小时，然后超声分散后，采用离心的方法分离除杂、压滤干燥，得到凹凸棒石的预处理产品；
35.凹凸棒石的酸化：将混合酸加入到所述的凹凸棒石的预处理产品中，搅拌均匀，浸泡1.5小时，得到酸化的凹凸棒石，将所述酸化的凹凸棒石和混酸分离后,保留混酸；
36.凹凸棒石极性的改性：将酸化的凹凸棒石与混合有机物混合，混合均匀，加热搅拌，反应5小时，得到极性初步改变的凹凸棒石，极性初改的凹凸棒石与表面活性剂混合，混合均匀，加热搅拌，反应1小时，得到极性较大改变的凹凸棒石；
37.添加剂成品的制作：改性的凹凸棒石中加入凹凸棒石酸化步骤留下来的混酸，加入混悬剂搅拌均匀。
附图说明
38.图1为本发明提出的一种环保涂料添加剂的制备方法一个实施例的整体流程图；
39.图2为本发明提出的一种环保涂料添加剂用于生产的过程的一个实施例的整体流程图。
40.图3为本发明一种环保涂料添加剂另一个实施例的配比反应强度图和测定数据图；
41.本发明为目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
42.应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
43.下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
44.参考附图1，为本发明提出的一种环保涂料添加剂的制备方法一个实施例的整体流程图，
45.原料的组分的处理：将凹凸棒矿石粉碎，加入一定量的纯水和分散剂浸泡加热搅拌，搅拌加热达到设定温度后，继续搅拌1小时，然后超声分散后，采用离心的方法分离除杂、压滤干燥，得到凹凸棒石的预处理产品；
46.凹凸棒石的酸化：将混合酸加入到所述的凹凸棒石的预处理产品中，搅拌均匀，浸泡1.5小时，得到酸化的凹凸棒石，将所述酸化的凹凸棒石和混酸分离后，保留混酸；
47.凹凸棒石极性的改性：将酸化的凹凸棒石与混合有机物混合，混合均匀，加热搅拌，反应5小时，得到极性初步改变的凹凸棒石；极性初改的凹凸棒石与表面活性剂混合，混合均匀，加热搅拌，反应1小时，得到极性较大改变的凹凸棒石；
48.添加剂成品的制作：在极性改变的凹凸棒石中加入凹凸棒石酸化步骤留下来的混酸，加入混悬剂搅拌均匀，进行检测，当相关的检测数据符合要求时，认定可以包装出售。
49.实施例1
50.原料组成(重量份)：
51.所述环保涂料添加剂由以下原料按重量份组成：凹凸棒石原矿：10份；纯水：100份；分散剂：10份；混合酸:50份；混合有机物：20份；表面活性剂：20份。
52.所述分散剂由以下原料按重量份组成：三乙基己基磷酸6份，聚丙烯酸钠4份，所述表面活性剂：硬脂基三甲基溴化铵10份，十六烷基三甲基溴化铵8份，十二烷基三甲基溴化铵2份。
53.所述混合酸由以下原料按重量份组成：硫酸、硝酸和盐酸组成的混合物，质量比为1:1:1；
54.所述混合有机物由以下原料按重量份组成：γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧基)丙基三甲氧基
硅烷(kh560)、γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(kh570)、γ
‑
氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(kh900)、质量比为1:1:2；
55.所述表面活性剂由以下原料按重量份组成：硬脂基三甲基溴化铵(otac)、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、十二烷基三甲基溴化铵(dtab)，质量比为1:1:2。
56.仪器组成：
57.jzl
‑
200
‑
2金刚石专用气流粉碎机四川巨子粉体设备有限公司；
58.ykws
‑1‑
3000液体加热搅拌机浙江百力仕龙野轻工设备有限公司；
59.syh
‑
gzl粉末活性炭过滤器上海云合过滤设备有限公司；
60.lgz1250平板刮刀全自动离心机张家港鑫中大离心机有限公司；
61.jra
‑
1l密闭超声波萃取仪无锡杰瑞安仪器设备有限公司。
62.一种环保涂料添加剂的制备方法，将上述一种环保涂料添加剂按照以下步骤制备：
63.原料的组分的处理：将凹凸棒矿石投入气流粉碎机进行粉碎处理，粉碎凹凸棒矿石粉碎6次，每次5分钟，凹凸棒矿石粉碎步骤完成后，将所述凹凸棒矿石粉末加入到加热搅拌器中，加入纯水和分散剂浸泡加热搅拌，当加热搅拌机感应到液体温度达到65℃后，继续搅拌1小时，转速为500r/分钟，加热搅拌完成后，采用平板刮刀全自动离心机的方法分离除杂，离心机处理凹凸棒石浆液时转速达到1400r/分钟压滤，得到凹凸棒石的预处理产品，用密闭超声波萃取仪进行超声分散的操作，以获得纳米级的凹凸棒石，得到分散的凹凸棒石浆液；
64.凹凸棒石的酸化：将混合酸与的凹凸棒石的预处理产品中，搅拌均匀，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，再浸泡1.5小时，混合酸的ph值为2,得到酸化的凹凸棒石，将所述酸化的凹凸棒石和混酸用粉末活性炭过滤器分离，保留混酸后期备用；
65.凹凸棒石极性的改性：将酸化的凹凸棒石与混合有机物混合，混合均匀，加热搅拌，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，反应5小时，得到极性初步改变的凹凸棒石；
66.极性初改的凹凸棒石与表面活性剂混合，混合均匀，加热搅拌，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，反应1小时，得到极性改变的凹凸棒石；
67.添加剂成品的制作：在极性改变的凹凸棒石中加入凹凸棒石酸化步骤留下来的混酸，加入混悬剂搅拌均匀，进行检测，当相关的检测数据符合要求时，认定可以包装出售，相关的检测数据包括；白色的混悬剂，符合设定目数的细度；含固量应在10％左右，误差不得超过2％；ph值的范围：2～4，动力粘度：<＝1.0pa.s。
68.参考附图2，为本发明提出的一种环保涂料添加剂用于生产的过程的一个实施例的整体流程图，
69.原料的组分的处理：将凹凸棒矿石粉碎，加入一定量的纯水和分散剂浸泡加热搅拌，搅拌加热达到设定温度后，继续搅拌1小时，然后超声分散后，采用离心的方法分离除杂、压滤干燥，得到凹凸棒石的预处理产品；
70.凹凸棒石的酸化：将混合酸加入到所述的凹凸棒石的预处理产品中，搅拌均匀，浸泡1.5小时，得到酸化的凹凸棒石，将所述酸化的凹凸棒石和混酸分离后，保留混酸；
71.凹凸棒石极性的改性：将酸化的凹凸棒石与混合有机物混合，混合均匀，加热搅拌，反应5小时，得到极性初步改变的凹凸棒石；极性初改的凹凸棒石与表面活性剂混合，混
合均匀，加热搅拌，反应1小时，得到极性较大改变的凹凸棒石；
72.添加剂成品的制作：在极性改变的凹凸棒石中加入凹凸棒石酸化步骤留下来的混酸，加入混悬剂搅拌均匀，得到添加剂，对添加剂进行检测，当相关的检测数据符合要求时，认定所述添加剂可以包装出售。
73.添加剂成品的使用方法：添加剂在一定温度下，将所述添加剂加入到充油橡胶中。
74.实施例2
75.原料组成(重量份)：
76.所述环保涂料添加剂由以下原料按重量份组成：凹凸棒石原矿：10份；纯水：100份；分散剂：10份；混合酸:50份；混合有机物：35份；表面活性剂：20份。
77.所述分散剂由以下原料按重量份组成：三乙基己基磷酸6份，聚丙烯酸钠4份，所述表面活性剂：硬脂基三甲基溴化铵10份，十六烷基三甲基溴化铵8份，十二烷基三甲基溴化铵2份。
78.所述混合酸由以下原料按重量份组成：硫酸、硝酸和盐酸组成的混合物，质量比为1:1:1；
79.所述混合有机物由以下原料按重量份组成：γ
‑
(2,3
‑
环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(kh560)、γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(kh570)、γ
‑
氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(kh900)、质量比为1:1:2；
80.所述表面活性剂由以下原料按重量份组成：硬脂基三甲基溴化铵(otac)、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、十二烷基三甲基溴化铵(dtab)，质量比为1:1:2。
81.仪器组成：
82.jzl
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200
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2金刚石专用气流粉碎机四川巨子粉体设备有限公司；
83.ykws
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3000液体加热搅拌机浙江百力仕龙野轻工设备有限公司；
84.syh
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gzl粉末活性炭过滤器上海云合过滤设备有限公司；
85.lgz1250平板刮刀全自动离心机张家港鑫中大离心机有限公司；
86.jra
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1l密闭超声波萃取仪无锡杰瑞安仪器设备有限公司。
87.一种环保涂料添加剂的制备方法，将上述一种环保涂料添加剂按照以下步骤制备：
88.原料的组分的处理：将凹凸棒矿石投入气流粉碎机进行粉碎处理，粉碎凹凸棒矿石粉碎6次，每次5分钟，凹凸棒矿石粉碎步骤完成后，将所述凹凸棒矿石粉末加入到加热搅拌器中，加入纯水和分散剂浸泡加热搅拌，当加热搅拌机感应到液体温度达到65℃后，继续搅拌1小时，转速为500r/分钟，加热搅拌完成后，采用平板刮刀全自动离心机的方法分离除杂，离心机处理凹凸棒石浆液时转速达到1400r/分钟压滤，得到凹凸棒石的预处理产品，用密闭超声波萃取仪进行超声分散的操作，以获得纳米级的凹凸棒石，得到分散的凹凸棒石浆液；
89.凹凸棒石的酸化：将混合酸与的凹凸棒石的预处理产品中，搅拌均匀，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，再浸泡1.5小时，混合酸的ph值为2,得到酸化的凹凸棒石，将所述酸化的凹凸棒石和混酸用粉末活性炭过滤器分离，保留混酸后期备用；
90.凹凸棒石极性的改性：将酸化的凹凸棒石与混合有机物混合，混合均匀，加热搅拌，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，反应5小时，得到极性初步改变的凹凸棒石；
91.极性初改的凹凸棒石与表面活性剂混合，混合均匀，加热搅拌，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，反应1小时，得到极性改变的凹凸棒石；
92.添加剂成品的制作：在极性改变的凹凸棒石中加入凹凸棒石酸化步骤留下来的混酸，加入混悬剂搅拌均匀，进行检测，当相关的检测数据符合要求时，认定可以包装出售，相关的检测数据包括；白色的混悬剂，符合设定目数的细度；含固量应在10％左右，误差不得超过2％；ph值的范围：2～4，动力粘度：<＝1.0pa.s。
93.参考附图3，为本发明环保涂料添加剂的实施例，
94.实施例3
95.原料组成(重量份)：
96.所述环保涂料添加剂由以下原料按重量份组成：凹凸棒石原矿：10份；纯水：100份；分散剂：10份；混合酸:50份；混合有机物：50份；表面活性剂：20份。
97.所述分散剂由以下原料按重量份组成：三乙基己基磷酸6份，聚丙烯酸钠4份，所述表面活性剂：硬脂基三甲基溴化铵10份，十六烷基三甲基溴化铵8份，十二烷基三甲基溴化铵2份。
98.所述混合酸由以下原料按重量份组成：硫酸、硝酸和盐酸组成的混合物，质量比为1:1:1；
99.所述混合有机物由以下原料按重量份组成：γ
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(2,3
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环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(kh560)、γ
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(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(kh570)、γ
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氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(kh900)、质量比为1:1:2；
100.所述表面活性剂由以下原料按重量份组成：硬脂基三甲基溴化铵(otac)、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、十二烷基三甲基溴化铵(dtab)，质量比为1:1:2。
101.仪器组成：
102.jzl
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200
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2金刚石专用气流粉碎机四川巨子粉体设备有限公司；
103.ykws
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3000液体加热搅拌机浙江百力仕龙野轻工设备有限公司；
104.syh
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gzl粉末活性炭过滤器上海云合过滤设备有限公司；
105.lgz1250平板刮刀全自动离心机张家港鑫中大离心机有限公司；
106.jra
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1l密闭超声波萃取仪无锡杰瑞安仪器设备有限公司。
107.一种环保涂料添加剂的制备方法，将上述一种环保涂料添加剂按照以下步骤制备：
108.原料的组分的处理：将凹凸棒矿石投入气流粉碎机进行粉碎处理，粉碎凹凸棒矿石粉碎6次，每次5分钟，凹凸棒矿石粉碎步骤完成后，将所述凹凸棒矿石粉末加入到加热搅拌器中，加入纯水和分散剂浸泡加热搅拌，当加热搅拌机感应到液体温度达到65℃后，继续搅拌1小时，转速为500r/分钟，加热搅拌完成后，采用平板刮刀全自动离心机的方法分离除杂，离心机处理凹凸棒石浆液时转速达到1400r/分钟压滤，得到凹凸棒石的预处理产品，用密闭超声波萃取仪进行超声分散的操作，以获得纳米级的凹凸棒石，得到分散的凹凸棒石浆液；
109.凹凸棒石的酸化：将混合酸与的凹凸棒石的预处理产品中，搅拌均匀，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，再浸泡1.5小时，混合酸的ph值为2,得到酸化的凹凸棒石，将所述酸化的凹凸棒石和混酸用粉末活性炭过滤器分离，保留混酸后期备用；
110.凹凸棒石极性的改性：将酸化的凹凸棒石与混合有机物混合，混合均匀，加热搅拌，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，反应5小时，得到极性初步改变的凹凸棒石；
111.极性初改的凹凸棒石与表面活性剂混合，混合均匀，加热搅拌，转速为500r/分钟，搅拌30分钟后，反应1小时，得到极性改变的凹凸棒石；
112.添加剂成品的制作：在极性改变的凹凸棒石中加入凹凸棒石酸化步骤留下来的混酸，加入混悬剂搅拌均匀，进行检测，当相关的检测数据符合要求时，认定可以包装出售，相关的检测数据包括；白色的混悬剂，符合设定目数的细度；含固量应在10％左右，误差不得超过2％；ph值的范围：2～4，动力粘度：<＝1.0pa.s。
113.凹凸棒石具有较强的极性，改性后的凹凸棒石的非极性与充油橡胶具有一定的亲和性，所以测定这种环保材料添加剂的亲和性效果可以测量接触角来直接评价，测定当其他改性条件不变，混合有机物为35份时，接触角最小，则认为凹凸棒石的改性效果最好，另外还测定了这种环保材料的添加剂与充油橡胶复合后的力学数据，力学数据在硬度方面差别性不大，在拉伸性能方面，改性良好的凹凸棒石/充油橡胶复合材料也十分优越。
114.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。