一锅法合成除虫脲的方法与流程

技术特征：
1.一锅法合成除虫脲的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)取三光气置于反应器中，加入溶剂ⅰ，搅拌溶清，降温；另取对氯苯胺，加入溶剂ⅱ溶清；控温滴加至三光气溶液中；(2)滴加完毕后，加入催化剂；然后开始梯度升温，保温反应；(3)反应结束后，向反应液中加入2,6
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二氟苯甲酰胺，然后升温至回流反应；取样检测对氯苯异氰酸酯残留≤1％，反应结束；(4)降温析晶，得除虫脲粗品，粗品水洗，干燥，得除虫脲。2.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述对氯苯胺与三光气的投料摩尔比为1:0.34～0.50。3.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述溶剂ⅰ和溶剂ⅱ选自甲苯、二氯乙烷、二甲苯、氯苯或石油醚。4.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述催化剂为吡啶、3
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甲基吡啶、三乙胺、n,n
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二甲基甲酰胺或三苯基膦。5.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述催化剂用量为以对氯苯胺投料量计1～5wt％。6.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述2,6
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二氟苯甲酰胺与对氯苯胺的投料摩尔比为1～1.05:1。7.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶剂ⅰ的用量为以三光气投料量计2～4g/g；溶剂ⅱ的用量为以对氯苯胺投料量计6～12g/g。8.如权利要求1所述的合成除虫脲的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，滴加对氯苯胺的温度为
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5～5℃。

技术总结
本发明涉及一锅法合成除虫脲的方法，属于农药的技术领域。本发明以对氯苯胺为原料，先与三光气在催化剂催化下反应合成4


技术研发人员：葛红丹 郝春艳 李响 邱金先 李珂 王杰
受保护的技术使用者：京博农化科技有限公司
技术研发日：2021.09.07
技术公布日：2021/12/11