一种氟化钇薄膜的制备方法与流程

1.本发明涉及薄膜制备技术领域，具体为一种氟化钇薄膜的制备方法。


背景技术：

2.氟化钇薄膜具有较低的折射率(折射率约为1.4)，较宽的透过波段(0.35～12μm)，和其他氟化物(氟化钡，氟化钙等)相比具有较高的硬度，使得氟化钇薄膜广泛用于各种衬底上的增透膜的设计。常用制备氟化钇薄膜的方法为热蒸发沉积法，离子、电子束辅助蒸发沉积法，化学法等。
3.针对传统制备氟化钇薄膜在工艺上的缺陷，有利用磁控溅射技术采用氟化钇靶材来制备氟化钇薄膜，但这种方法易使得阴离子氟离子流失，吸收增大，折射率畸变，功能失效，同时薄膜的内应力失稳，极易使得薄膜破裂脱落与破裂，导致结构失效。缺氟会导致的光学常数的畸变，一般采取反应气体来补充氟离子，如果采取氟气，则有剧毒。如果采用全氟化碳则会在薄膜中引入c等杂质离子，严重恶化氟化钇薄膜的光学性能。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种氟化钇薄膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氟化钇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
6.步骤1：将水合硝酸钇、氟化铵按照摩尔配比1:3.05-1:3.75混合均匀，在研钵中研磨发生固相反应，反应完全后得到胶状物；
7.步骤2：将胶状物转移至耐高温坩埚中，置于烘箱中干燥3-22h，得到胶态物质；
8.步骤3：将胶态物质置于高温炉中，保温1-4h；
9.步骤4：胶态物质随炉冷却至室温后取出，研磨得到粉末；
10.步骤5：将粉末在惰性气体保护下,350-450℃下保温4-5.5h，得到纳米级粉末；
11.步骤6：将纳米级粉末采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜；
12.步骤7：将湿膜在室温下晾15-25min，再置于干燥箱中烘干，自然冷却至室温，得到薄膜；
13.步骤8：将薄膜放入高温炉中进行退火处理，随炉冷却后得到氟化钇薄膜。
14.优选的，在步骤1中，对水合硝酸钇、氟化铵混合搅拌的时间为4-20h。
15.优选的，在步骤2中，将耐高温坩埚的炉温按2-8℃/min的升温速率从室温升至350-450℃。
16.优选的，在步骤5中，惰性气体为氮气或氩气。
17.优选的，在步骤7中，烘干温度为95-100℃。
18.优选的，在步骤8中，高温炉按3-10℃/min的升温速率从室温升至300-500℃，保温1-4h。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.本发明氟化钇薄膜的制备方法与现有的技术相比，制备的氟化钇薄膜表面光滑，具有良好的超导特性，且薄膜制备成本低、工艺简单且容易控制；热处理工艺周期大大缩短，薄膜制备效率大大提高，膜层结合牢固，很难破裂。
具体实施方式
21.下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1：
23.本发明提供一种技术方案：一种氟化钇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
24.步骤1：将水合硝酸钇、氟化铵按照摩尔配比1:3.05-1:3.75混合均匀，在研钵中研磨发生固相反应，反应完全后得到胶状物，对水合硝酸钇、氟化铵混合搅拌的时间为4h；
25.步骤2：将胶状物转移至耐高温坩埚中，置于烘箱中干燥3h，得到胶态物质，将耐高温坩埚的炉温按2℃/min的升温速率从室温升至350℃；
26.步骤3：将胶态物质置于高温炉中，保温1h；
27.步骤4：胶态物质随炉冷却至室温后取出，研磨得到粉末；
28.步骤5：将粉末在惰性气体保护下,350℃下保温4h，得到纳米级粉末，惰性气体为氮气或氩气；
29.步骤6：将纳米级粉末采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜；
30.步骤7：将湿膜在室温下晾15min，再置于干燥箱中烘干，自然冷却至室温，得到薄膜，烘干温度为95℃；
31.步骤8：将薄膜放入高温炉中进行退火处理，随炉冷却后得到氟化钇薄膜，高温炉按3℃/min的升温速率从室温升至300℃，保温1h。
32.实施例2：
33.本发明提供一种技术方案：一种氟化钇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
34.步骤1：将水合硝酸钇、氟化铵按照摩尔配比1:3.05-1:3.75混合均匀，在研钵中研磨发生固相反应，反应完全后得到胶状物，对水合硝酸钇、氟化铵混合搅拌的时间为12h；
35.步骤2：将胶状物转移至耐高温坩埚中，置于烘箱中干燥15h，得到胶态物质，将耐高温坩埚的炉温按5℃/min的升温速率从室温升至400℃；
36.步骤3：将胶态物质置于高温炉中，保温2h；
37.步骤4：胶态物质随炉冷却至室温后取出，研磨得到粉末；
38.步骤5：将粉末在惰性气体保护下,400℃下保温5h，得到纳米级粉末，惰性气体为氮气或氩气；
39.步骤6：将纳米级粉末采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜；
40.步骤7：将湿膜在室温下晾20min，再置于干燥箱中烘干，自然冷却至室温，得到薄膜，烘干温度为95℃；
41.步骤8：将薄膜放入高温炉中进行退火处理，随炉冷却后得到氟化钇薄膜，高温炉
按5℃/min的升温速率从室温升至450℃，保温2.5h。
42.实施例3：
43.本发明提供一种技术方案：一种氟化钇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
44.步骤1：将水合硝酸钇、氟化铵按照摩尔配比1:3.05-1:3.75混合均匀，在研钵中研磨发生固相反应，反应完全后得到胶状物，对水合硝酸钇、氟化铵混合搅拌的时间为20h；
45.步骤2：将胶状物转移至耐高温坩埚中，置于烘箱中干燥22h，得到胶态物质，将耐高温坩埚的炉温按8℃/min的升温速率从室温升至450℃；
46.步骤3：将胶态物质置于高温炉中，保温4h；
47.步骤4：胶态物质随炉冷却至室温后取出，研磨得到粉末；
48.步骤5：将粉末在惰性气体保护下,450℃下保温5.5h，得到纳米级粉末，惰性气体为氮气或氩气；
49.步骤6：将纳米级粉末采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜；
50.步骤7：将湿膜在室温下晾25min，再置于干燥箱中烘干，自然冷却至室温，得到薄膜，烘干温度为100℃；
51.步骤8：将薄膜放入高温炉中进行退火处理，随炉冷却后得到氟化钇薄膜，高温炉按10℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温4h。
52.综上实施例制备的氟化钇薄膜表面光滑，具有良好的超导特性，且薄膜制备成本低、工艺简单且容易控制；热处理工艺周期大大缩短，薄膜制备效率大大提高，膜层结合牢固，很难破裂。
53.使用方法
54.一种氟化钇薄膜的制备方法，包括以下步骤：
55.步骤1：将水合硝酸钇、氟化铵按照摩尔配比1:3.05-1:3.75混合均匀，在研钵中研磨发生固相反应，反应完全后得到胶状物；
56.步骤2：将胶状物转移至耐高温坩埚中，置于烘箱中干燥3-22h，得到胶态物质；
57.步骤3：将胶态物质置于高温炉中，保温1-4h；
58.步骤4：胶态物质随炉冷却至室温后取出，研磨得到粉末；
59.步骤5：将粉末在惰性气体保护下,350-450℃下保温4-5.5h，得到纳米级粉末；
60.步骤6：将纳米级粉末采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜；
61.步骤7：将湿膜在室温下晾15-25min，再置于干燥箱中烘干，自然冷却至室温，得到薄膜；
62.步骤8：将薄膜放入高温炉中进行退火处理，随炉冷却后得到氟化钇薄膜。
63.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。