一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法与流程

1.本发明涉及丁腈胶乳技术领域，尤其涉及一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法。


背景技术：

2.丁腈胶乳是丁二烯与丙烯腈无规共聚物的乳状分散体，包括普通丁腈胶乳和羧基丁腈胶乳两种类型，借乳液共聚法直接获得的丁腈胶乳，其固体物含量一般为40％
‑
45％，丁腈胶乳的结合丙烯腈含量为20％
‑
50％
3.羧基丁睛胶乳系阴离子型高分子聚合物乳液。该胶乳分子量和粒径分布较均匀，耐油、耐溶剂、耐酸碱，可与硫磺、金属氧化物交联，其稳定性优于天然胶乳。其制品对皮肤无过敏反应，耐尖锐物刺划，定伸拉力优于天然胶乳的制品。并目易成膜、脱膜等特点，制品外观乳白，弹性优异，适用于有衬里、无衬里薄型手套及其它劳保手套等。
4.经检索，中国专利号为cn110628104a的发明专利，公开了一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法，该高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法由以下原料制成：羧基丁腈橡胶20％
‑
30％、酚醛橡胶15％
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25％、乙二酸乙二酯10％
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20％、皮脂酸二甲酯5％
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15％、有机硅防水剂5％
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10％、改性淀粉15％
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25％和去离子水5％
‑
15％，本发明提供的一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法采用合理的材料配比进行生产加工，并且工艺流程简单容易控制，有助于高效生产，同时通过添加改性淀粉来改善固体含量，有效提高胶乳的质量和性能，有利于改善耐碱和抗氧化效果，有利于推广使用；
5.然而上述制备方法在实际工作中通过添加改性淀粉来改善固体含量，然而改性淀粉的投入使得丁腈胶乳的制备成本提高，因此需要一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法。


技术实现要素：

6.本发明的目的是为了解决现有技术中存在通过添加改性淀粉来改善固体含量，然而改性淀粉的投入使得丁腈胶乳的制备成本提高的缺点，而提出的一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
8.一种高固体含量羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤：
9.步骤一：原料准备：对丁酯、丙烯腈以及软水进称量；
10.步骤二：物料配置：对水相进行配置，对引发剂溶液进行配置，对于乳化剂c溶液进行配置；
11.步骤三：投料：将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜中，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈；
12.步骤四：当丙烯腈添加完毕后，关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯，再当丁酯添加完成后，关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到
位；
13.步骤五：聚合：开启聚合釜搅拌，转速控制在(500
‑
1000r/min)倒空聚合釜夹套中的水，聚合釜夹套通蒸汽加热，30℃加入引发剂和乳化剂c溶液，达到39℃停止加热；
14.在进行聚合放热时，采用从低到高的阶梯升温控制方式控制反应温度，温度控制在38
‑
53℃；
15.步骤六：聚合放热结束时快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门；
16.步骤七：将经过脱气处理的丁腈胶乳导入到乳胶储罐中。
17.上述技术方案进一步包括：
18.软水通过输送泵送入软水计量槽。
19.原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐。
20.原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐。
21.水相配置：将配方量的乳化剂e、乳化剂b和edta
‑
2溶解在在水相槽的软水中。
22.引发剂溶液配制：将配方量的过硫酸钾溶解在引发剂槽的软水中。
23.乳化剂c溶液配制：将配方量的乳化剂c溶解在乳化剂c槽的软水中。
24.聚合釜进行工作之间需要对聚合釜进行真空处理，使得聚合釜内部气压保持在
‑
0.07mpa。
25.在聚合放热时，温度控制在38
‑
53℃，每小时控制固含量涨2.5
‑
4.5％，当反应温度50℃左右，固含量39.5
‑
40.5％。
26.相比现有技术，本发明的有益效果为：
27.本发明中，在实际制备过程中通过在聚合釜内部进行聚合放热的过程中将温度控制在38
‑
53℃，在这个温度区间内每小时固含量上涨2.5
‑
4.5％，当反应温度50℃左右，固含量达到39.5
‑
40.5％，从而通过对温度的控制就能够实现对丁腈胶乳高固体含量的控制，不需要额外添加其他物料，降低高固体含量羧基丁腈胶乳的制作成本。
具体实施方式
28.实施例一
29.第一步：将软水通过输送泵送入软水计量槽，原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐，再将原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐，同时对相进行配置，对引发剂溶液进行配置，对于乳化剂c溶液进行配置；
30.第二步：先对聚合釜进行真空处理，使得聚合釜内部气压保持在
‑
0.07mpa，再将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜中，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈，当丙烯腈添加完毕后，关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯，再当丁酯添加完成后，关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到位；
31.第三步：开启聚合釜搅拌，转速控制在(500
‑
1000r/min)，倒空聚合釜夹套中的水，然后聚合釜夹套通蒸汽加热，在30℃加入引发剂和乳化剂c溶液，达到39℃停止加热；
32.在进行聚合放热时，采用从低到高的阶梯升温控制方式控制反应温度，温度控制在38
‑
53℃；
33.聚合放热结束时快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门，将经过脱气处理的丁腈胶乳导入到乳胶储罐中；
34.经过上述步骤生产的高固体含量羧基丁腈胶乳固含量能够达到39.5
‑
40.5％，只需要控制温度不需要添加其他物料，使得高固体含量羧基丁腈胶乳的成本更低，并且通过脱气釜能够将丁腈胶乳内部的气泡排出，使得生产的高固体含量羧基丁腈胶乳的表面更为光滑。
35.实施例二
36.第一步：将软水通过输送泵送入软水计量槽，原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐，再将原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐，同时对相进行配置，对引发剂溶液进行配置，对于乳化剂c溶液进行配置；
37.第二步：先对聚合釜进行真空处理，使得聚合釜内部气压保持在
‑
0.07mpa，再将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜中，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈，当丙烯腈添加完毕后，关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯，再当丁酯添加完成后，关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到位；
38.第三步：开启聚合釜搅拌，转速控制在(500
‑
1000r/min)倒空聚合釜夹套中的水，聚合釜夹套通蒸汽加热，30℃加入引发剂和乳化剂c溶液，达到39℃停止加热；
39.聚合放热结束时快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门，将经过脱气处理的丁腈胶乳导入到乳胶储罐中；
40.经过上述步骤生产的高固体含量羧基丁腈胶乳固含量能够达到28.6
‑
30.1％，由于缺乏对聚合放热结束温度的控制，使得丁腈胶乳的高固体含量下降，并且通过脱气釜能够将丁腈胶乳内部的气泡排出，使得生产的高固体含量羧基丁腈胶乳的表面更为光滑。
41.实施例三
42.第一步：将软水通过输送泵送入软水计量槽，原料丁酯通过输送泵送入丁酯计量罐，再将原料丙烯腈通过输送泵送入丙烯腈计量罐，同时对相进行配置，对引发剂溶液进行配置，对于乳化剂c溶液进行配置；
43.第二步：先对聚合釜进行真空处理，使得聚合釜内部气压保持在
‑
0.07mpa，再将配方量的软水、水相、稳定剂、硫醇、和甲基丙烯酸送入聚合釜中，关闭聚合釜上其它阀门，开启丙烯腈进料阀门，加入配方量的丙烯腈，当丙烯腈添加完毕后，关闭丙烯腈进料阀门，开启丁酯进料阀门，加入配方量的丁酯，再当丁酯添加完成后，关闭丁酯进料阀门，再次确认聚合釜上所有阀门关闭到位；
44.第三步：开启聚合釜搅拌，转速控制在1000
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1500r/min，倒空聚合釜夹套中的水，聚合釜夹套通蒸汽加热，30℃加入引发剂和乳化剂c溶液，达到39℃停止加热；
45.聚合放热结束时快速加入配方量的氨水后，将物料压入脱气釜，用配方量的软水冲洗聚合釜，将冲洗水压入脱气釜，关闭聚合釜出料阀门，将经过脱气处理的丁腈胶乳导入到乳胶储罐中；
46.经过上述步骤生产的高固体含量羧基丁腈胶乳固含量能够达到16.8
‑
19.3％，由
于缺乏对聚合放热结束温度的控制，使得丁腈胶乳的高固体含量下降，并且聚合釜内部的转速过快，从而使得生成的浆液较为浑浊，在规定的时间内凝聚不完全，从而使得后续步骤中生成的高固体含量羧基丁腈胶乳产量下降。
47.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。