一种作为电镜显影剂的纳米金颗粒的制备方法及所得纳米金颗粒与流程

技术特征：
1.一种作为电镜显影剂的纳米金颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法以氯金酸作为前驱体材料，以十六烷基三甲基溴化铵作为稳定剂，以硼氢化钠作为还原剂，在超重力旋转填充床中进行氧化还原反应，得到纳米金颗粒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将氯金酸溶于水中，得到氯金酸溶液；将十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，得到稳定剂溶液，向所述稳定剂溶液中滴加氯金酸溶液，搅拌混合，得到前驱体溶液；将硼氢化钠溶于水中，得到硼氢化钠溶液；将所述前驱体溶液和硼氢化钠溶液输送到超重力旋转填充床中，进行氧化还原反应，离心、洗涤，得到纳米金颗粒分散液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超重力旋转填充床的进料流率为11.8
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30.0l/h。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超重力旋转填充床的转子转速为600
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2400rpm；优选地，转子转速为1000
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2000rpm。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超重力旋转填充床的进料接口采用预混式。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中十六烷基三甲基溴化铵与氯金酸的摩尔比为50:1
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200:1；优选地，所述十六烷基三甲基溴化铵与氯金酸的摩尔比为100:1
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150:1。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硼氢化钠溶液中硼氢化钠与所述前驱体溶液中氯金酸的摩尔比为2:1
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10:1；优选地，所述硼氢化钠与氯金酸的摩尔比为4:1
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6:1。8.如权利要求1
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7任一所述的制备方法制备得到的纳米金颗粒。9.根据权利要求8所述的纳米金颗粒，其特征在于，所述纳米金颗粒的粒径为1
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10nm。10.根据权利要求9所述的纳米金颗粒，其特征在于，所述纳米金颗粒的粒径为1
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3nm。

技术总结
本发明公开一种作为电镜显影剂的纳米金颗粒的制备方法及所得纳米金颗粒。本发明首先公开了作为电镜显影剂的纳米金颗粒的制备方法，该制备方法以氯金酸作为前驱体材料，以十六烷基三甲基溴化铵作为稳定剂，以硼氢化钠作为还原剂，在超重力旋转填充床中进行氧化还原反应，得到纳米金颗粒。本发明进一步提供了上述制备方法制备得到的纳米金颗粒。本发明金纳米颗粒的制备方法通过调节超重力旋转填充床的进料流率和转子转速得到了较优工艺参数，方便安全并可实现连续化生产，得到的纳米金颗粒形貌均一、尺寸均匀，其粒径为1


技术研发人员：王丹 胡珊鸣 王洁欣 初广文 陈建峰
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：2021.08.03
技术公布日：2021/12/3