一种采用低共熔溶剂制备岩藻黄质提取物的制备方法与流程

1.本发明涉及一种海藻岩藻黄质提取物的制备方法，尤其是涉及一种采用低共熔溶剂制备海藻岩藻黄质提取物的制备方法，属于食品加工技术及功能保健食品技术领域。


背景技术：

2.岩藻黄质(fucoxanthin)亦称褐藻黄素，是自可食用褐藻中，如裙带菜(翅藻科，undaria pinnatifida)，海带(laminaria japonica aresch)中提取出来的天然类胡萝卜素，在其刚性全反式长链的两端分别有一个化学性质活泼的5，6
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环氧非饱和丙二烯键结构，因而又异于其他类胡萝卜素分子，具有很强的生物活性，包括抗肿瘤、抗炎、抗氧化、减肥等。近年来它的多种生物学活性已被证实，一些潜在的活性也正在被科学家们积极探求之中，目前己成为当今海洋药物研究与开发的主攻热点之一。目前关于岩藻黄质的提取方法主要是有机溶剂提取法，包括采用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿等，但大都提取效率较低，有机溶剂存在一定的毒性且具有易燃易爆等缺点。
3.低共熔溶剂一般由一定化学计量比的氢键受体和氢键供体组合而成，它们之间能够通过氢键相互结合，形成共晶混合物，且熔点比每个组分的熔点都低。通常，大多数低共熔溶剂在室温至70℃之间都呈液态。由于低共熔溶剂的物理化学性质与离子液体极其相似，因此，也有人把它归为一类离子液体或者离子液体类似物。低共熔溶剂所采用试剂大都是天然原料，具有无毒、可生物降解、绿色环保等特点，同时具有的许多传统溶剂所无法比拟的优点，已逐渐应用于天然产物的提取与分离。
4.本研究主要发明一种绿色环保的低共熔溶剂，并且应用于海藻中岩藻黄质的提取，具有操作简单、绿色环保、高效的特点。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种采用低共熔溶剂制备岩藻黄质提取物的制备方法，具有操作简单、绿色环保、高效等特点。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用低共熔溶剂制备海藻岩藻黄质的方法，所述方法为：(1)将海藻洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎；(2)将海藻粉末加入低共熔溶剂中超声提取；(3)离心，取上清液，即为岩藻黄质提取物。
7.所述采用低共熔溶剂制备海藻岩藻黄质的方法，低共熔溶剂由氢键供体与氢键受体和/或乙醇混合而成，所述氢键供体包括：乳酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸、丙酸，所述氢键受体包括：薄荷醇、樟脑、龙脑、牻牛儿醇、橙花醇、香茅醇。
8.所述采用低共熔溶剂制备海藻岩藻黄质的方法，所述低共熔溶剂由氢键供体与氢键受体以物质的量之比1：0.5
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5混合加热制备而成。
9.所述采用低共熔溶剂制备海藻岩藻黄质的方法，所述低共熔溶剂按如下方法制备：将氢键供体与氢键受体混合后，在60
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100℃加热搅拌0.5
‑
2h，形成澄清均一的低共熔溶剂。
10.所述采用低共熔溶剂制备海藻岩藻黄质的方法，所述海藻粉末重量与低共熔溶剂的比例为1:5
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30。
11.所述采用低共熔溶剂制备海藻岩藻黄质的方法，所述超声提取条件为：在25
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30℃、50
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200w下超声提取3
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30min。
12.所述采用低共熔溶剂制备海藻岩藻黄质的方法，海藻为铜藻、海带、羊栖菜中的一种。
13.与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
14.(1)本发明采用低共熔溶剂对海藻岩藻黄质进行提取，与传统有机溶剂提取相比，大大提高了岩藻黄质的提取率，且该低共熔溶剂绿色环保、稳定性强，可以替代传统的有机溶剂作为岩藻黄质的新型提取剂；
15.(2)本发明提取方法操作简单，溶剂用量少，提取时间短，生产成本低，可适用于大规模工业化生产。
附图说明
16.图1为高效液相色谱检测本发明的海藻岩藻黄质含量；
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.实施例1
19.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂5ml(薄荷醇
‑
乳酸摩尔比为1﹕0.3)，涡旋混匀后，超声提取5min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.58mg/g。
20.实施例2
21.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂10ml(薄荷醇
‑
乙酸摩尔比为1﹕1)，涡旋混匀后，超声提取5min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.67mg/g。
22.实施例3
23.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂15ml(薄荷醇
‑
柠檬酸摩尔比为1﹕2)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.79mg/g。
24.实施例4
25.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂20ml(薄荷醇
‑
苹果酸摩尔比为1﹕3)，涡旋混匀后，超声提取15min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.75mg/g。
26.实施例5
27.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂30ml(薄荷醇
‑
丙酸摩
尔比为1﹕5)，涡旋混匀后，超声提取30min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.85mg/g。
28.实施例6
29.取海带，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂5ml(樟脑
‑
乳酸摩尔比为1﹕0.3)，涡旋混匀后，超声提取5min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.18mg/g。
30.实施例7
31.取海带，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂10ml(樟脑
‑
乙酸摩尔比为1﹕1)，涡旋混匀后，超声提取5min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.21mg/g。
32.实施例8
33.取海带，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂15ml(樟脑
‑
柠檬酸摩尔比为1﹕2)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.23mg/g。
34.实施例9
35.取海带，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂20ml(樟脑
‑
苹果酸摩尔比为1﹕3)，涡旋混匀后，超声提取15min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.27mg/g。
36.实施例10
37.取海带，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂30ml(樟脑
‑
丙酸摩尔比为1﹕5)，涡旋混匀后，超声提取30min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.36mg/g。
38.实施例11
39.取羊栖菜，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂5ml(龙脑
‑
乳酸摩尔比为1﹕0.3)，涡旋混匀后，超声提取5min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.51mg/g。
40.实施例12
41.取羊栖菜，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂10ml(龙脑
‑
乙酸摩尔比为1﹕1)，涡旋混匀后，超声提取5min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.62mg/g。
42.实施例13
43.取羊栖菜，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂15ml(龙脑
‑
柠檬酸摩尔比为1﹕2)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.65mg/g。
44.实施例14
45.取羊栖菜，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂20ml(龙脑
‑
苹果酸摩尔比为1﹕3)，涡旋混匀后，超声提取15min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.71mg/g。
46.实施例15
47.取羊栖菜，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂30ml(龙脑
‑
丙酸摩尔比为1﹕5)，涡旋混匀后，超声提取30min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.70mg/g。
48.实施例16
49.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂20ml(牻牛儿醇
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乳酸摩尔比为1﹕3)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.65mg/g。
50.实施例17
51.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂20ml(橙花醇
‑
乙酸摩尔比为1﹕3)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.69mg/g。
52.实施例18
53.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂20ml(橙花醇
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苹果酸摩尔比为1﹕3)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.51mg/g。
54.实施例19
55.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂20ml(香茅醇
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乳酸摩尔比为1﹕3)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.78mg/g。
56.实施例20
57.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入低共熔溶剂20ml(香茅醇
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丙酸摩尔比为1﹕3)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.83mg/g。
58.对比例1
59.取铜藻，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入90％乙醇水溶液20ml(v/v)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.13mg/g。
60.对比例2
61.取海带，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入90％乙醇水溶液20ml(v/v)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为0.95mg/g。
62.对比例3
63.取羊栖菜，洗去泥沙杂质等，干燥，粉碎，取1g加入90％乙醇水溶液20ml(v/v)，涡旋混匀后，超声提取10min，离心，取上清液，经高效液相色谱检测岩藻黄质含量为1.17mg/g。
64.实施例1
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20及对比实施例1
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3的岩藻黄质含量见图1，可见采用低共熔溶剂对海藻岩藻黄质进行提取，与传统有机溶剂提取相比，大大提高了岩藻黄质的提取率，且该低共熔溶剂绿色环保、稳定性强，可以替代传统的有机溶剂作为岩藻黄质的新型提取剂。
65.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。