一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法与流程

1.本发明属于苯甲酸纯化技术领域，具体涉及一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法。


背景技术：

2.因苯甲酸性质稳定，因此被广泛用做发热量测定中仪器标定、校准的标准品或样品测定中的添加物。市售苯甲酸标准品价格昂贵，70片/瓶的价格为275 元/瓶，每片约3.93元，仪器标定每次至少需要用10片。日常样品测定中，每次测定都需要添加1片作为添加物，导致发热量测定成本居高不下。
3.现有的市售分析纯苯甲酸中通常含有甲苯等挥发性溶剂，导致气味明显，且直接制片后影响苯甲酸片的稳定性，可能会导致数据偏差的增大。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种苯甲酸片既能够满足仪器的标定又能够节约成本。
5.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，包括以下步骤：
6.s1：分析纯苯甲酸与溶剂混合，得到混合物；
7.s2：加热混合物使得其沸腾，沸腾时间为10
‑
15分钟；
8.s3：静置且降至室温；
9.s4：去除上层清液；
10.s5：蒸发剩余悬浊液中的全部溶剂，得到干燥固体；
11.s6：碾碎干燥固体且通过150目筛网筛分；
12.s7：对筛分得到的细颗粒进行干燥且降至室温，得到粉粒；
13.s8：对粉粒研磨，研磨完成后制片得到苯甲酸片，制片后密封保存。
14.进一步限定，步骤s4中的上层清液返回步骤s1中作为溶剂使用。
15.进一步限定，步骤s5中在旋蒸瓶中进行溶剂的蒸发，旋蒸瓶的真空度为
ꢀ‑
0.08～
‑
0.1mpa。
16.进一步限定，步骤s7中在温度为65～75℃下干燥，干燥时间为4
‑
5小时。
17.进一步限定，步骤s1中分析纯苯甲酸与溶剂的体积比为3～5:100。
18.进一步限定，步骤s1中的溶剂为去离子水。
19.进一步限定，步骤s2中的加热方式为电热板加热。
20.进一步限定，步骤s8中每一片苯甲酸片的重量规格为0.5克。
21.本发明的有益效果：分析纯苯甲酸的市面售价远远低于苯甲酸标准品的市面售价，但是分析纯苯甲酸中苯甲酸的纯度小于苯甲酸标准品中苯甲酸的纯度，并且分析纯苯甲酸中含有其他易溶于溶剂的杂质，因此不能直接将分析纯苯甲酸用于发热量测定仪器的标定，需要对分析纯苯甲酸进行纯化才行。
22.通过本发明公开的制备方法对分析纯苯甲酸进行纯化得到的，得到的苯甲酸片能够满足标定发热量测定仪器，又可以节约标定成本，市售苯甲酸250g/ 瓶的费用为48元/瓶，经纯化后可制备约450片苯甲酸对照品，成本约0.1元/ 片，可大大降低发热量测定的分析成本。
附图说明
23.图1为发热量测定用苯甲酸片的制备流程。
具体实施方式
24.实施例1
25.制备发热量测定用苯甲酸片，如图1所示，包括以下步骤：
26.s1：称取分析纯苯甲酸3克，量取去离子水100ml，将分析纯苯甲酸与去离子水在1000ml烧杯中混合，得到混合物；
27.s2：将混合物置于电热板上加热并且煮沸，沸腾保持时间10分钟；
28.s3：静置且降至室温；
29.s4：去除上层清液，且将上层清液返回步骤s1中使用作为溶剂使用；
30.s5：将剩余悬浊液转移至旋蒸瓶中，旋蒸瓶的真空度控制在
‑
0.08～
‑
0.1mpa 范围内，旋转蒸发至干；
31.s6：将干燥固体转至玻璃研钵中研碎，且过150目筛网筛分；
32.s7：对筛分得到的细颗粒在65
‑
75℃下干燥4小时；
33.s8：干燥完成后降温至室温，随后将细颗粒转移至玻璃研钵中研碎，研磨完成后在制片机模具中按照每片0.5克的规定得到苯甲酸片，制片后密封保存。
34.对比例1
35.苯甲酸片标准品，编号为gbw(e)130035，批号为2019
‑
5，购买于中国计量科学研究院。
36.对实施例1制备得到的苯甲酸片和对比例1中的苯甲酸片标准品进行发热量稳定性试验，结果如表1所示；
37.表1苯甲酸片发热量稳定性试验数据
38.[0039][0040]
由表1可知，2020年6月16日压制成的苯甲酸片由一人在相同条件下平行测定7次，发热量测定结果无显著差异，取7次平行测定结果的算术平均值作为所压苯甲酸片的发热量；
[0041]
2020年7月19日，压片后32天，由一人在相同条件下平行测定6次，发热量测定结果同2020年6月17日相比无明显变化；
[0042]
2020年8月17日，压片后61天，由一人在相同条件下平行测定6次，发热量测定结果同2020年6月17日相比无明显变化；
[0043]
2020年9月16日，压片后91天，由一人在相同条件下平行测定6次，发热量测定结果同2020年6月17日相比无明显变化；
[0044]
2020年10月19日，压片后124天，由一人在相同条件下平行测定6次，发热量测定结果同2020年6月17日相比无明显变化；
[0045]
2020年11月18日，压片后154天，由一人在相同条件下平行测定6次，发热量测定结果同2020年6月17日相比无明显变化；
[0046]
2020年12月18日，压片后184天，由一人在相同条件下平行测定6次，发热量测定结果同2020年6月17日相比无明显变化；
[0047]
2021年01月04日，压片后201天，由一人在相同条件下平行测定6次，发热量测定结果同2020年6月17日相比无明显变化，证明自行制备的苯甲酸片样品可稳定至少201天；
[0048]
综上所述，由实施例1制备得到的苯甲酸片具有与苯甲酸片标准品相当的发热量，并且实施例1制备得到的苯甲酸片在不同的时期发热量数据未发现明显变化，说明实施例1制备得到的苯甲酸片稳定性能良好，完全可以代替苯甲酸片标准品，大大降低了发热量分析的成本。
[0049]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：分析纯苯甲酸与溶剂混合，得到混合物；s2：加热混合物使得其沸腾，沸腾时间为10
‑
15分钟；s3：静置且降至室温；s4：去除上层清液；s5：蒸发剩余悬浊液中的全部溶剂，得到干燥固体；s6：碾碎干燥固体且通过150目筛网筛分；s7：对筛分得到的细颗粒进行干燥且降至室温，得到粉粒；s8：对粉粒研磨，研磨完成后制片得到苯甲酸片，制片后密封保存。2.根据权利要求1所述的一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，其特征在于，步骤s4中的上层清液返回步骤s1中作为溶剂使用。3.根据权利要求1所述的一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，其特征在于，步骤s5中在旋蒸瓶中进行溶剂的蒸发，旋蒸瓶的真空度为
‑
0.08～
‑
0.1mpa。4.根据权利要求1所述的一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，其特征在于，步骤s7中在温度为65～75℃下干燥，干燥时间为4
‑
5小时。5.根据权利要求1所述的一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，其特征在于，步骤s1中分析纯苯甲酸与溶剂的体积比为3～5:100。6.根据权利要求1所述的一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，其特征在于，步骤s1中的溶剂为去离子水。7.根据权利要求1所述的一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，其特征在于，步骤s2中的加热方式为电热板加热。8.根据权利要求1所述的一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，其特征在于，步骤s8中每一片苯甲酸片的重量规格为0.5克。

技术总结
本发明公开了一种发热量测定用苯甲酸片的制备方法，包括以下步骤：分析纯苯甲酸与溶剂混合，得到混合物；加热混合物使得其沸腾，沸腾时间为10


技术研发人员：苗强强 刘超亮 董晓莉 张昊 常永涛 张巧玲 任涛让 李海欢 魏鑫鑫 郭帅 张冀青
受保护的技术使用者：石家庄新奥环保科技有限公司
技术研发日：2021.05.31
技术公布日：2021/11/23