从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的方法与流程

1.本发明涉及一种从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的方法，尤其涉及一种在没有有效成分损失的情况下通过对人体安全的提取工程提升提取效率的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的方法。
2.本技术主张以在2019年08月29日申请的韩国申请第10
‑
2019
‑
0106894号为基础的优先权，本技术援用在相应申请的说明书中公开的所有内容。


背景技术：

3.迷迭香(rosmarinus officinalisl.)也被称之为海洋之露、艾菊，是其叶、芽以及花可食用的唇形科(labiatae)的小型常绿灌木，是原产地为南欧的温带性多年生植物。作为具有针型叶片的多年生植物，是原产地为地中海沿岸的草本植物，拥有绿色的叶以及特殊的香味。花在冬天和春天开放，有白色、粉红色、紫色以及蓝色等。尤其是在加热的情况下也可以保留香味，因此常与鼠尾草或百里香一起用于肉类菜肴的烹调，而且因为具有强烈的香气，为了保持主菜的风味而建议少量使用。作为主要成分，包含如α
‑
蒎烯、芹菜素、β
‑
胡萝卜素、β
‑
谷甾醇、桦木酸、冰片、咖啡酸、刺山柑、鼠尾草酚、香芹酚、香芹酮、石竹烯、绿原酸、地奥司明、芫花素、香叶醇、橘皮苷、柠檬烯、芳樟醇、1,8
‑
桉叶素、迷迭香醇、迷迭香酸、水杨酸、角鲨烯、单宁、百里酚、乌索酸、钙、镁、锰、磷、钾、锌、维生素b1、维生素b3以及维生素c等非常多种多样的有效成分，目前已经得知具有如抗菌活性(注册专利第10
‑
0729182号、第10
‑
0362885号、第10
‑
1161415号)、抗氧化活性(注册专利第10
‑
1205680号、第10
‑
1205867号、第10
‑
1454696号、第10
‑
0606649号、第10
‑
0971655号)、美白活性(注册专利第10
‑
1513237号)、特应性皮炎缓解剂(注册专利第10
‑
1236946号)以及抗病毒特性(注册专利第10
‑
0697309号、申请专利第10
‑
2015
‑
0045259号)等多种应用可能性。
4.尤其是，已经有大量研究证明咖啡酸具有如抗炎、减少皮肤癌以及抑制口腔癌细胞生长等效果，而且已经得知迷迭香酸具有如强力的抗氧化效果、抗过敏、免疫抑制以及特应性相关效果，例如在韩国注册专利第10
‑
1576232号中，公开了一种通过添加低共熔溶剂而从海草提取出咖啡酸以及迷迭香酸的方法。
5.但是，目前仍然需要研究出一种对人体安全且可以有效地分离出咖啡酸以及迷迭香酸的提取方法。


技术实现要素：

6.因此，本发明的目的在于提供一种在没有有效成分损失的情况下通过对人体安全的提取工程提升提取效率的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的方法。
7.为了达成如上所述的目的，适用本发明的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的方法，包括：(s1)准备包括使得主体部中包含的溶液经过过滤膜并通过连接到所述主体部的下部的滴落部将经过过滤的所述溶液滴落到下部外侧的提取器，以及位于所述提取器的下部并对从所述滴落部滴落的经过过滤的所述溶液进行收集的聚集器的提取装置的步骤；
(s2)将经过干燥的迷迭香投入到所述主体部并向所述主体部添加溶剂，然后在常温下对所述经过干燥的迷迭香进行浸渍的步骤；以及，(s3)将对所述经过干燥的迷迭香进行浸渍之后的溶液从所述滴落部滴落到所述聚集器的步骤。
8.此时，所述(s1)步骤中的所述提取装置，还可以包括：蓄水池，根据所述主体部中包含的溶液的减少量，向所述主体部补充新的溶液。
9.此外，所述溶剂，可以包含从由c1至c5的一元醇类、c2至c5的二元醇类以及c3至c5的三元醇类构成的组中选择的某一种或所述之两种以上的混合物。
10.此时，所述溶剂，还可以包含水。
11.此外，在所述(s3)步骤之后，还可以包括：将所述聚集器中包含的溶液移送到所述主体部的步骤。
12.在本发明中，通过采用将进行提取的溶液从上部滴落到下部的提取方式，可以在从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸时，防止因为热而导致的有效成分的损失并通过对人体安全的提取工程提升提取效率。
附图说明
13.图1是对适用本发明之一实施例的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的工程进行图示的示意图。
14.图2是对适用本发明之一实施例的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的提取装置进行概要性图示的示意图。
15.图3是对适用本发明之另一实施例的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的提取装置进行概要性图示的示意图。
16.【符号说明】
17.10：提取器
18.11：主体部
19.12：过滤膜
20.13：滴落部
21.20：聚集器
22.30：蓄水池
23.100：提取装置
具体实施方式
24.接下来，将参阅附图对本发明的实施例进行详细的说明，以便于具有本发明所属技术领域之一般知识的人员可以轻易地实施本发明。但是，本发明可以通过多种不同的形态实现，并不限定于在此进行说明的实施例以及附图。
25.本发明是在为了可以更加安全且有效地提取出对热敏感的天然物质的生理活性成分而对低温提取方法进行研究的过程中，着眼于即使是在利用相同的咖啡豆进行提取的情况下，在采用冷水长时间提取的冷萃工艺时可以提升咖啡因的含量并减少苦味的事实完成。
26.接下来，将参阅附图对适用本发明之一实施例的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香
酸的方法进行详细的说明。
27.图1是对适用本发明之一实施例的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的工程进行图示的示意图，图2以及图3是对适用本发明之一实施例的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的提取装置进行概要性图示的示意图。
28.参阅图1至图3，首先准备可以从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的提取装置(步骤s1)。
29.所述提取装置100如图2所示，在上部配备由提取器10，而在所述提取器10的下部配备有聚集器20。
30.所述提取器10，可以使得主体部11中包含的溶液经过过滤膜12并通过连接到所述主体部11的下部的滴落部13将经过过滤的所述溶液滴落到下部外侧。
31.所述提取器10，时通过对如经过干燥的迷迭香或迷迭香粉末等固态物质与溶剂进行储藏而从固态物质提取出有效成分的反应器，包括可以防止固态物质发生流失并对所提取的溶液进行过滤的过滤膜12。较佳地，在所述滴落部13中可以配备活塞(stopcock)阀，从而可以对含有有效成分的经过过滤的溶液的滴落速度进行调节。
32.所述聚集器20，位于所述提取器10的下部，用于对从所述滴落部13滴落的包含迷迭香的有效成分的经过过滤的溶液进行聚集，其类型并不受到任何限定。
33.此外，为了提升位于所述主体部11内部的原物的提取效率，将提取溶剂维持在一定的量尤为重要，因此根据在含有有效成分的主体部11中所包含的溶剂向下部排出时所减少的量，向所述主体部11持续补充新的溶剂为宜，为此还可以包括用于对新溶剂进行保管的蓄水池30，如图3所示，蓄水池30可以位于所述提取器10的上部。为了可以对新溶剂的滴落速度进行控制，所述蓄水池30包括活塞(stopcock)阀为宜。
34.接下来，将经过干燥的迷迭香投入到所述主体部11并向所述主体部11添加溶剂，然后在常温下对所述经过干燥的迷迭香进行浸渍(步骤s2)。
35.为了提升提取效率，可以将所述经过干燥的迷迭香裁切成一定的大小或进行粉末化。
36.在对所述经过干燥的迷迭香进行提取时，通过在将迷迭香以及溶剂投入到所述主体部11之后在常温下进行浸渍，可以提升咖啡酸以及迷迭香酸的提取效率。
37.其中，浸渍是为了将溶剂含浸到经过干燥的原物的细胞膜内部，即为了对原物进行泡胀，与在经过干燥的状态下直接执行提取相比，在浸渍之后执行提取可以显著提升效率。
38.此外，所述溶剂可以是醇类，具体来讲可以包含从由c1至c5的一元醇类、c2至c5的二元醇类以及c3至c5的三元醇类构成的组中选择的某一种或所述之两种以上的混合物。
39.所述一元醇类可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇以及戊醇，所述二元醇类可以是乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇，所述三元醇类可以是甘油，但是其种类并不受到特殊的限定。
40.在单独使用除乙醇之外的二元醇类以及三元醇类的情况下，在采用执行24小时的提取的现有的常温浸渍法中，完全没有检测到咖啡酸以及迷迭香酸，但是在按照本发明执行提取时，检测到了显著较高的量的咖啡酸以及迷迭香孙。
41.此外，在现有的常温浸渍法中，在溶剂为水的情况下或溶剂中的水的含量过半的
情况下，例如在水的含量为80重量％以上的情况下，即使是进行搅拌也完全没有检测到咖啡酸以及迷迭香酸，但是在按照本发明的方法中，在使用对水以及所述醇类进行混合的溶剂时，即使是在溶剂中的水的含量过半的情况下，例如在80重量％以上的情况下，检测到了大量的咖啡酸以及迷迭香酸。
42.接下来，将对所述经过干燥的迷迭香进行浸渍的溶液从所述滴落部13滴落到所述聚集器20中(步骤s3)。
43.在所述经过干燥的迷迭香充分含有提取溶剂的情况下，可以通过位于提取器10下部的滴落部13将溶液滴落到聚集器中。此时，可以通过打开位于滴落部13的活塞阀而在对滴落速度进行调节的同时执行滴落提取，而所滴落的溶剂将被收集在聚集器中。
44.此时，在所述(s3)步骤之后，可以将所述聚集器20中包含的溶液移送到所述主体部11，然后再次执行滴落提取。可以将聚集器20中包含的溶液移送到所述主体部11，进而也可以移送到所述蓄水池30中。通过如上所述的过程，可以进一步提升咖啡酸以及迷迭香酸的提取效率。
45.如上所述，本发明的从迷迭香提取咖啡酸以及迷迭香酸的方法，可以通过在常温下进行提取而将对热敏感的有效成分的损失最小化，是通过醇类或醇类与水的混合溶剂提取咖啡酸以及迷迭香酸的非常有效的方法。
46.接下来，将参阅具体的实施例对本发明进行更为详细的说明。下述实施例只是用于对本发明进行例示，本发明并不因为下述实施例而受到限定。
47.实施例：滴落提取
48.作为使得主体部中包含的溶液经过过滤膜并通过连接到所述主体部的下部的滴落部将经过过滤的所述溶液滴落到下部外侧的提取器，在上部安装可以对溶剂的滴落速度进行调节的提取器，并在下部安装可以将从提取器的滴落部滴落的经过过滤的溶液进行收集的聚集器。
49.在按照所述方式准备的提取器的主体部投入经过干燥的迷迭香50g以及表2中分别记载的溶剂950g，且为了使得经过干燥的迷迭香充分地吸收溶剂而在常温下进行1小时的浸泡之后，使所述提取器的溶液缓缓滴落到下部的聚集器中30分钟而获得了提取液。
50.作为参考，下述表2的实施例6a是通过将在实施例5c中提取的提取液再次投入到提取器中而再一次执行提取(提取2次)的情况，而实施例6b是通过将在实施例6a中提取的提取液再次投入到提取器中而又一次执行提取(提取3次)的情况。
51.比较例：浸渍提取
52.将经过干燥的迷迭香50g以及下述表2中分别记载的溶剂950g投入到一般的容器中并在常温下进行24小时的浸渍之后，通过过滤而获得了迷迭香提取液。
53.试验例：提取液的成分分析
54.按照下述分析条件对成分的含量进行了确认。
55.将咖啡酸以及迷迭香酸标准品溶解到高效液相色谱(hplc)流动相中而制造成100ppm的浓度之后，利用0.45μm厚度的聚偏二氟乙烯(pvdf)膜过滤器进行过滤而制造出了标准溶液。
56.通过将迷迭香提取液(浸渍提取以及滴落提取)原液利用0.45μm厚度的过滤器进行过滤而制造出了实施例以及比较例的样本溶液并按照下述的高效液相色谱(hplc)分析
条件进行了分析，其结果如表2所示。
57.1.分析装置
58.高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography，waters 2695，2998 pda detector)
59.2.分析条件
60.(1)柱(column)：c18，4.6*250mm，5μm
61.(2)流速(flow)：1ml/分钟
62.(3)注入体积(injection volume)：10μl
63.(4)检测(detection)：327nm(迷迭香酸，rosmarinic acid)，323nm(咖啡酸，caffeic acid)
64.(5)流动相
65.【表1】
[0066][0067]
(6)标准(standard)：迷迭香酸(rosmarinic acid)，咖啡酸(caffeic acid)
[0068]
根据所述分析条件，对下述表2中所记载的实施例以及比较例的成分进行了分析，其结果如下述表2所示。
[0069]
【表2】
[0070][0071]
如上述表2所示，通过对使用一般的浸渍提取方法的比较例2至比较例4以及使用本发明的滴落提取方法的实施例1、实施例4以及实施例5c进行比较可以发现，在使用相同
溶剂的情况下，使用本发明的滴落提取方法进行提取时的咖啡酸以及迷迭香酸的提取含量更高。在一般的浸渍提取方法即比较例4中没有提取出咖啡酸以及迷迭香酸，但是在使用相同溶剂的实施例5c中提取出了相当量的咖啡酸以及迷迭香酸，借此可以确认滴落提取方法与一般的浸渍提取方法相比是非常有效的方法。
[0072]
此外，在将迷迭香浸渍到作为溶剂的水中的比较例1的情况以及作为溶剂使用水的含量为80重量％的溶剂进行浸渍提取的比较例4的情况下，完全没有提取出咖啡酸以及迷迭香酸，但是在实施例5b以及实施例5c中，即使是水的比例较高也可以提取出相当量的咖啡酸以及迷迭香酸，借此可以确认本发明的滴落提取方法是非常有效的方法。
[0073]
此外，对水与醇类的使用量进行比较的实施例5a至实施例5c进行观察可以发现，即使是在水的含量增加的情况下，咖啡酸的含量并没有任何减少，反而呈现出了增加的倾向。
[0074]
进而，对在实施例5c中提取的提取液重复执行提取步骤的实施例6a以及实施例6b进行观察可以确认，提取次数增加时，咖啡酸以及迷迭香酸的含量也会显著增加。
[0075]
借此，可以确认适用本发明的滴落浸取方法可以非常有效地从迷迭香提取出咖啡酸以及迷迭香酸。
[0076]
上述说明只是对本发明进行的示例性说明，具有本发明所属技术领域之一般知识的人员应该可以理解，本发明可以在不脱离本发明之本质特性的范围内以不同的变形形态实现。因此，所公开的实施例以及试验例应理解为说明性内容而非限定。本发明的范围应通过权利要求书而非上述说明做出限定，而且与其同等范围内的所有差异点均应该解释为包含在本发明的范围之内。