一种旋流式流化床冷却结晶系统的制作方法

1.本发明属于化工结晶技术领域，特别是利用旋转流动颗粒实现流化床冷却结晶的一种旋流式流化床冷却结晶系统。


背景技术：

2.在石油、化工、制药等生产过程中需要将反应后所得产品结晶分离出来而得到一定纯度的产品。在上述生产过程中通常也会产生大量含有硫酸钠、硝酸钠、有机物等成分的废水，该废水若直接排放不仅会造成环境污染，而且也会造成资源浪费。若采用蒸发法结晶原料液或废水，通常得到的往往是多种盐分组成的晶体混合物，而且结晶废渣产量大，如果处理不当还会造成二次污染。冷却结晶是利用盐分在不同温度下溶解度不同(一般是高温下溶解度大，低温时溶解度小)而分离或提纯的一种方法，通常是对较高温度的饱和溶液降温使其析出晶体。该方法具有产品纯度高、分离效果好、运行能耗低、回收率高等特点，可将原料液或废水中的有用资源高效回收利用，既获得工业产品，降低生产成本，同时也有利于环境保护，减轻企业负担。
3.根据冷却方式不同，目前主要有3种形式的冷却结晶器：间壁冷却、自然冷却和直接接触冷却。其中间壁冷却在工业结晶中应用最为广泛，但缺点是冷却换热表面易“结疤”且难以清理，使冷却效果降低，并且需要伴随料液搅拌，设备运行能耗较高。自然冷却是将溶液放置于大气中，自然冷却而产生结晶，优点是设备简易、操作方便，但该法无法控制结晶过程，产品质量难以保证，且生产能力小，仅在小规模生产中应用。直接接触冷却法是将冷却剂直接与溶液接触而冷却的方法，通常是以空气或与溶液不相溶的碳氢化合物等为冷却剂，考虑到冷却剂与回收物质之间不相溶性，该方法仍然具有一定的局限性。


技术实现要素：

4.本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种旋流式流化床冷却结晶系统。
5.本发明的技术方案概述如下：
6.一种旋流式流化床冷却结晶系统，包括内部结构相同的第一流化床结晶器1和第二流化床结晶器2，还包括养晶罐3；养晶罐3位于第一流化床结晶器1和第二流化床结晶器2的上方；设置在养晶罐上部的料液出口14通过管道依次与第一阀门41、第一流化床结晶器1的下部连接；第一流化床结晶器1的顶部通过管道依次与第二阀门42、流量控制阀6、循环泵5连接后，再与第二流化床结晶器2的下部连接；第二流化床结晶器2的顶部通过管道依次与第三阀门43、养晶罐3原料液进口12连接；养晶罐3的顶部设置有投料口8和排气口9；在投料口8连接的管道上设置有第四阀门44，在排气口9连接的管道上设置有第五阀门45，在养晶罐3的上部设置有冷却介质排出口15；在冷却介质排出口15连接的管道上设置有第六阀门46，在养晶罐3的中下部设置有密度计7；冷却介质管道13与三通16连接，三通的一个出口通过管道与第七阀门47连接后再与第一流化床结晶器1的下部连接；三通的另一个出口通过管道与第八阀门48连接后再与第二流化床结晶器2的下部连接；第一流化床结晶器1的上部
的第一冷却介质出口17通过管道依次与第九阀门49、第十阀门50连接后再与养晶罐3的中下部的养晶罐冷却介质入口19连接；第二流化床结晶器2的上部的第二冷却介质出口18依次与第十一阀门51、第十阀门50连接；养晶罐的底部连接的管道分两支，其中一支依次与第十二阀门52、离心机4连接；另一支为排杂管，排杂管上设置有第十六阀门56，离心机连接有出料口10和原料母液排放口24；原料母液排放口24通过管道依次与第十三阀门53、流量控制阀6连接；第一流化床结晶器的底端设置有第一残余料液排出口57，第一残余料液排出口通过管道与第十四阀门54连接；第二流化床结晶器的底端设置有第二残余料液排出口58，第二残余料液排出口通过管道与第十五阀门55连接；第一流化床结晶器包括第一结晶器壳体28，在第一结晶器壳体内的上部和下部分别设置有上管板25和下管板27，传热管29的两端分别与上管板和下管板连接；在传热管外设置有折流板26；传热管29包括传热管本体34，传热管本体的下端部设置有滤网30，传热管本体的顶端设置有截留网33，在所述滤网之上设置有螺旋喷头31，在螺旋喷头和截留网之间设置有刮削颗粒32；螺旋喷头31为外表面设置有螺旋孔道36的圆柱体。
7.本发明的优点：
8.(1)本发明利用刮削颗粒在传热管本体内利用传热管本体底部的螺旋喷头将传热管内料液形成旋流场，驱动刮削颗粒不断撞击和破碎粘附于传热壁面的晶体，起到强化传热、诱导结晶、传热壁面自清洁等作用，显著提高冷却介质与原料液之间的间壁式传热效率。本发明克服了传统间壁冷却结晶器传热系数低、有效传热温差小、清洗维护频繁、规模不易放大等缺陷。原料液冷却速度更快，运行能耗更低，并且设备所需换热材料较少，结构更加紧凑。
9.(2)本发明在流化床各传热管底部设置螺旋喷头，原料液在传热管内部形成旋转流场，刮削颗粒在离心力作用下沿传热管管壁进行旋转运动。相比于传统散式流化床，该方式可减少刮削颗粒间的无效碰撞，而提高刮削颗粒与传热壁面的相对速度与碰撞频率，从而增强刮削能力，有效防止结晶器传热壁面“结疤”。
10.(3)本发明利用流化床中的刮削颗粒作为诱导原料液结晶的晶种，可降低化工产品结晶时的过饱和度，防止出现“爆发式”结晶现象，提高结晶过程的可控性。此外，通过刮削颗粒诱导结晶还可促进原料液中晶核的形成过程，加速晶体的生长发育周期，提高产品的生产效率。
11.(4)本发明利用流化床中刮削颗粒与结晶体之间的不断碰撞与摩擦，使结晶体粒径尺寸保持一致，为晶体均匀生长奠定基础。在流化床中初成的晶体还可在养晶罐中进一步增大，为固液分离提供良好条件。上述措施可保证产品的粒径尺寸和均一度均满足工业化生产要求。
12.(5)本发明采用流化床结晶器串联组合方式，原料液在一次流程中可实现逐级降温冷却。换热后的冷却液进入养晶罐，利用冷却液剩余冷量维持母液的低温环境，促进结晶体生成变大。利用该冷却方式可有效地控制原料液的冷却速率和冷却终点温度，有利于提高产品的回收率。
附图说明
13.图1是本发明一种旋流式流化床冷却结晶系统结构示意图。
14.图2为本发明系统中流化床结晶器结构示意图。
15.图3为流化床结晶器中传热管结构示意图。
16.图4为传热管内螺旋喷头结构示意图。
17.图5为本发明养晶罐结构示意图。
具体实施方式
18.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
19.一种旋流式流化床冷却结晶系统(见图1)，包括内部结构相同的第一流化床结晶器1和第二流化床结晶器2，还包括养晶罐3；养晶罐3位于第一流化床结晶器1和第二流化床结晶器2的上方；设置在养晶罐上部的料液出口14通过管道依次与第一阀门41、第一流化床结晶器1的下部连接；第一流化床结晶器1的顶部通过管道依次与第二阀门42、流量控制阀6、循环泵5连接后，再与第二流化床结晶器2的下部连接；第二流化床结晶器2的顶部通过管道依次与第三阀门43、养晶罐3的原料液进口12；养晶罐3的顶部设置有投料口8和排气口9；在投料口8连接的管道上设置有第四阀门44，在排气口9连接的管道上设置有第五阀门45，在养晶罐3的上部设置有冷却介质排出口15；在冷却介质排出口15连接的管道上设置有第六阀门46，在养晶罐3的中下部设置有密度计7；冷却介质管道13与三通16连接，三通的一个出口通过管道与第七阀门47连接后再与第一流化床结晶器1的下部连接；三通的另一个出口通过管道与第八阀门48连接后再与第二流化床结晶器2的下部连接；第一流化床结晶器1的上部的第一冷却介质出口17通过管道依次与第九阀门49、第十阀门50连接后再与养晶罐3的中下部的养晶罐冷却介质入口19连接；第二流化床结晶器2的上部的第二冷却介质出口18依次与第十一阀门51、第十阀门50连接；养晶罐的底部连接的管道分两支，其中一支依次与第十二阀门52、离心机4连接；另一支为排杂管，排杂管上设置有第十六阀门56，离心机连接有出料口10和原料母液排放口24；原料母液排放口24通过管道依次与第十三阀门53、流量控制阀6连接；第一流化床结晶器的底端设置有第一残余料液排出口57，第一残余料液排出口通过管道与第十四阀门54连接；第二流化床结晶器的底端设置有第二残余料液排出口58，第二残余料液排出口通过管道与第十五阀门55连接；第一流化床结晶器包括第一结晶器壳体28(见图2)，在第一结晶器壳体内的上部和下部分别设置有上管板25和下管板27，传热管29的两端分别与上管板和下管板连接；在传热管外设置有折流板26；传热管29(见图3)包括传热管本体34，传热管本体的下端部设置有滤网30，传热管本体的顶端设置有截留网33，在所述滤网之上设置有螺旋喷头31，在螺旋喷头和截留网之间设置有刮削颗粒32；螺旋喷头31(见图4)为外表面设置有螺旋孔道36的圆柱体。
20.第一(第二)流化床结晶器1可以选择直径1m，高度2.5m，内部安装有90根传热管。养晶罐3中的原料液液面高于第一流化床结晶器1顶部和第二流化床结晶器2顶部的原料液出口3米以上，养晶罐3的直径为2.5m，高度为3.5m。原料液从养晶罐上部的料液出口14流出，在液位压差驱动下进入第一流化床结晶器1，在第一流化床结晶器1中，原料液从下部封头在压力驱动下由下至上进入各传热管中，传热管采用不锈钢材质，优选其直径为50mm，长度700mm，壁厚2.5mm。折流板以增强冷却液在流化床结晶器壳体中的扰动；冷却后的原料液进入第一流化床结晶器上部封头，从位于顶部的原料液出口经第二阀门42流出，在循环泵5驱动下进入第二流化床结晶器2。
21.传热管本体的下端部设置的滤网30以防止传热管本体内刮削颗粒32在重力作用下落出传热管本体外，滤网30为不锈钢材质编制而成，孔径为4mm，小于刮削颗粒粒径且大于结晶体粒径；在传热管内沿所述滤网上方设置螺旋喷头，原料液经螺旋喷头在传热管内形成旋转流场。优选地，每个传热管中填装400个刮削颗粒32，刮削颗粒材质密度大于原料液密度如不锈钢，刮削颗粒结构形式可为圆柱体(直径为6mm，长度为6mm)、球体、椎体等形状。刮削颗粒在离心力和水动力的综合作用下沿传热管本体内壁不断进行碰撞和翻滚运动，由此将原料液冷却后形成的晶体颗粒从传热管本体内壁中脱离并随原料母液一同从传热管本体上部流出。传热管上部设有倒锥形的扩口段，扩口段出口处直径为100mm，扩口段出口处的截面积大于传热管扩口段以外截面积的2倍以上。原料液在经传热管扩口段时流速迅速下降，此时刮削颗粒的水动力将小于重力，刮削颗粒将重新回落至传热管下部。为防止水流冲击作用过大等意外情况发生，在传热管扩口段出口处设置截留网。所述截留网将刮削颗粒封闭在传热管内，截留网为不锈钢材质编制而成，截留网33直径为4mm。孔径小于刮削颗粒粒径且大于结晶体粒径。
22.原料液在第二流化床结晶器2中的冷却结晶过程与第一流化床结晶器1相同。
23.在循环泵5前设置流量控制阀6，流量控制阀6控制原料液的循环流量，以保证在第一流化床结晶器1和第二流化床结晶器2内刮削颗粒32流态化运动所需的表观流速。循环泵5可选择额定流量为270t/h，扬程为10m。冷却后的原料液从第二流化床结晶器2的顶部流出，经第三阀门43进入养晶罐原料液进口12。(养晶罐见图5)，在系统停机或清洗维护时，系统残余料液可分别从第一流化床结晶器1下方的第十四阀门54和第二流化床结晶器2下方的第十五阀门55排出系统之外。
24.冷却介质沿冷却介质管道13分别经第七阀门47和第八阀门48进入第一流化床结晶器1和第二流化床结晶器2。冷却介质在通过流化床结晶器内的传热管与原料液换热后，分别从第一流化床结晶器1和第二流化床结晶器2流出，再依次经第九阀门49和第十一阀门51后的管道汇集后达第十阀门50，通过养晶罐冷却介质入口19进入养晶罐。冷却介质通过养晶罐夹套与原料液进行再次换热，换热后的冷却介质从养晶罐冷却介质排出口15,经第六阀门46排出。冷却介质优选低温冷却水，进入系统时的初始温度为5℃。
25.养晶罐3的顶部设置有投料口8和排气口9；输入原料液的管道上设置有第四阀门44，原料液经第四阀门44和投料口8进入养晶罐，为结晶系统补充新鲜原料液。养晶罐内部气体通过排气口9和第五阀门45排出至环境中。养晶罐壳体11采用夹套式，如图5。养晶罐的底部设置有出料口。冷却介质通过养晶罐夹套式壳体将剩余冷量传递给原料液，经流化床结晶器形成的初步晶体在养晶罐的低温环境下进一步生成增大，并在重力作用下沉积至养晶罐底部完成固液分离。
26.所述密度计用以判断养晶罐内的固含量，当固含量达到设定值后开启第十二阀门52，养晶罐内沉积的晶体进入离心机4。离心机4优选采用卧式刮刀型离心机，额定转速为1500r/min，滤布孔径密度为100目。在离心作用下晶体与夹带的残留原料母液进行分离。分离后的干燥晶体经离心机出料口10出料。原料母液经原料母液排放口24和第十三阀门53排出，再与第一流化床结晶器1流出的原料液混合后一同进入循环泵5，重新进行冷却结晶过程。结晶母液在循环过一定次数后可通过阀门56排出至系统外。