一种蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法与流程

1.本发明涉及蓄冷材料球形颗粒制备技术领域，尤其涉及一种蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法。


背景技术：

2.低温技术作为一项支撑科学技术发展的关键技术与物理、机械、化工和电子等学科紧密联系，正逐渐渗透到更多的科学研究和高新技术领域。如，低温材料学、低温物理学、低温电子学、低温医学、气体工业和航天航空技术等。在各种低温制冷技术中，制冷温度范围在4～20k、一般以氦气为循环工质的小型蓄冷式气体制冷机以其性能可靠、结构简单及热效率高等特点在低温领域获得广泛应用，其中，蓄冷材料就应用于低温制冷机的蓄冷器中，其工作原理是作为一种储能器，在制冷循环过程中，与工质进行热交换，储存冷量。因此，只有蓄冷材料的比热容明显大于循环工质的比热容，才能保证储能器高效运行，从而达到制冷的目的。
3.常用的蓄冷材料主要包括由稀土金属构成的金属间化合物、氧化物、氢化物等。比较常见的被认为具有实用价值的蓄冷稀土金属间化合物材料有er3ni、erni、erni2、erni、dyni2、erco2、hocu、hocu2等。在蓄冷材料的实际应用中，在保证蓄冷材料尽可能高的填充率的同时，应具有较大的表面积和规则的形状，以减小制冷工质在蓄冷器中的流动阻力，因此一般将上述材料加工成粒度范围在154
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500μm的球形颗粒使用。但上述磁性蓄冷材料存在加工成形比较困难的难题，各国研究人员也在探索较为适于工业生产的方法。相关文献报道北京科技大学的叶荣昌、龙毅等人采用旋转盘离心雾化法制备er
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ni和hocu2球形粉末，初步取得较好的效果。旋转盘离心雾化是指：金属液流撞击在快速旋转的圆盘上，被高速旋转的圆盘击碎，雾化成液滴，并且快速冷却成粉末的方法。该方法存在的不足主要有：1)旋转盘需采用比制备金属具有更高熔点的材料，一般适用于制备熔点较低(200
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500℃)的锡基合金，而磁性蓄冷材料绝大多数具有较高的熔点(一般＞900℃)，在此高温下，旋转盘可能会被熔蚀、软化、熔化、难以持续生产。2)旋转盘雾化时，金属液需要较高的过热度，熔炼过程不可避免地会引入其他杂质，污染金属材料。3)合金稀土熔炼过程稀土存在不同程度的烧损现象，难以精确控制合金成分比例，文献“磁性蓄冷材料hocu2的雾化成形研究”亦提到稀土金属ho存在烧损现象。4)采用旋转盘离心雾化法制备的蓄冷材料，154
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500μm球形颗粒收得率为61.81％，其中，300
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500μm为非球形颗粒。粉末品质与成品率有待进一步提高。
4.此外，也有少量文献报道采用超高转速等离子旋转电极法制备蓄冷材料颗粒。这种方法需要预先将蓄冷材料加工成棒状电极，通过等离子源加热棒状电极表面熔化形成液滴，同时高速旋转电极，甩出形成蓄冷材料颗粒。然而，一方面，由于蓄冷材料大多为稀土金属间化合物本身材质较脆，导致棒状电极的制造金加工过程存在较大困难；另外一方面，棒料电极工作过程中不可避免地存在振动、自身重力扭矩，内部热应力等影响作用，这将引起棒料脆断，不利于稳定持续的生产。


技术实现要素：

5.为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法。
6.本发明提出的一种蓄冷材料球形颗粒制备设备，包括：外壳、底座、转盘、驱动电机、激光器；
7.底座安装在外壳内，转盘可转动安装在底座上，驱动电机与转盘连接用于驱动转盘水平旋转，转盘上设有用于容纳蓄冷材料基材的容纳位，激光器位于转盘上方且位于转盘的转轴一侧，激光器用于熔化所述容纳位上的蓄冷材料基材。
8.优选地，外壳内部形成封闭制备腔，所述封闭制备腔侧壁设有惰性气体进口，底座和转盘位于所述封闭制备腔内。
9.优选地，还包括蓄冷材料基材，转盘中部设有竖直设置的定位轴，蓄冷材料基材上设有与定位轴配合的定位孔，定位轴上设有用于将蓄冷材料基材固定在转盘上的紧固件。
10.优选地，蓄冷材料基材具有与定位轴同轴布置的圆盘结构。
11.优选地，所述容纳位上设有自上而下依次层叠布置的多个蓄冷材料基材。
12.优选地，转盘表面设有高温陶瓷垫片，所述容纳位位于高温陶瓷垫片上。
13.本发明还提出一种蓄冷材料球形颗粒制备方法，通过上述的蓄冷材料球形颗粒制备设备实现。
14.优选地，将蓄冷材料基材固定在转盘上，通过驱动电机驱动转盘水平转动，同时通过激光器对蓄冷材料基材表面进行熔化，最终获得所需蓄冷材料颗粒。
15.优选地，预先向所述封闭制备腔内通入惰性气体。
16.优选地，通过调节激光器的光束横截面积和驱动电机的转速，控制所获得的蓄冷材料球形颗粒的粒径。
17.本发明中，所提出的蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法，外壳侧壁设有惰性气体进口，转盘可转动安装在底座上，转盘上设有用于容纳蓄冷材料基材的容纳位，蓄冷材料基材随转盘转动而转动。激光器位于转盘上方且位于转盘的转轴一侧；制备颗粒时，通过激光器对转盘蓄冷材料基材表面进行熔化，同时通过驱动电机驱动转盘带动蓄冷材料水平转动，最终获得所需的球形蓄冷材料颗粒。通过上述优化设计的蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法，蓄冷材料基材吸收高能量激光束局部快速熔化形成小熔池，在离心力的作用下被甩出形成小液滴，在表面张力作用下快速冷却形成球形颗粒，制备所需的蓄冷材料颗粒，球形度高、颗粒粒度分布集中、杂质含量可控。
附图说明
18.图1为本发明提出的一种蓄冷材料球形颗粒制备设备的结构示意图。
19.图2为本发明提出的一种蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法所制备的hocu2球形颗粒扫描电镜图。
具体实施方式
20.如图1和2所示，图1为本发明提出的一种蓄冷材料球形颗粒制备设备的结构示意图，图2为本发明提出的一种蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法制备的hocu2球形颗粒
扫描电镜图。
21.由于蓄冷材料本身具有高熔点的特性，通过旋转盘离心雾化法制备的过程中，旋转盘雾化时，金属液需要较高的过热度，这就对旋转盘的材质要求更高，否则在熔炼过程不可避免地会引入其他杂质，污染最终制备的材料颗粒。
22.为了避免上述问题，参照图1，本发明提出的一种蓄冷材料球形颗粒制备设备，包括：外壳1、底座2、转盘3、驱动电机4、激光器5；
23.外壳1侧壁设有惰性气体进口，底座2安装在外壳1内，转盘3可转动安装在底座2上，驱动电机4与转盘3连接用于驱动转盘3水平旋转，转盘3上设有用于容纳蓄冷材料基材7的容纳位，激光器5位于转盘3上方且位于转盘3的转轴一侧，激光器5用于熔化所述容纳位上的蓄冷材料基材7。
24.本实施例所提出的蓄冷材料球形颗粒制备设备，可用于制备的蓄冷材料为er3ni、erni、erni2、erni、dyni2、erco2、hocu、hocu2等蓄冷材料。
25.为了详细说明本实施例的蓄冷材料球形颗粒制备设备的具体制备过程，本实施例还提出一种蓄冷材料球形颗粒制备方法，通过上述的蓄冷材料球形颗粒制备设备实现。
26.在具体制备方式中，将蓄冷材料基材7固定在转盘3上，通过驱动电机4驱动转盘3水平转动，同时通过激光器5对蓄冷材料基材7表面进行熔化，最终在转盘3周围获得从转盘3上甩出的蓄冷材料颗粒。在此加工过程中，蓄冷材料吸收激光能量局部快速熔化，在转盘旋转带动下，高温液滴在离心力的作用下直接从蓄冷材料基材上旋转甩出，在表面张力的作用下快速冷却成球形颗粒。
27.制备时，可采用大功率激光器为能源。在具体控制方式中，通过激光器5的光束横截面积控制蓄冷材料熔化的区域，驱动电机4匹配合适的转速，可获得粒径分布较为集中的球形颗粒，从而保证所需粒径颗粒的高收得率。具体地，激光器的光束截面积越小，驱动电机的转速越大，则所获得的球形颗粒粒径越小，反之，球形颗粒的粒径越大。
28.在本实施例中，所提出的蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法，外壳侧壁设有惰性气体进口，转盘可转动安装在底座上，转盘上设有用于容纳蓄冷材料基材的容纳位，激光器位于转盘上方且位于转盘的转轴一侧；制备颗粒时，通过激光器对转盘蓄冷材料基材表面进行熔化，同时通过驱动电机驱动转盘带动蓄冷材料水平转动，最终获得所需的球形蓄冷材料颗粒。通过上述优化设计的蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法，蓄冷材料基材吸收高能量激光束局部快速熔化形成小熔池，在离心力的作用下被甩出形成小液滴，在表面张力作用下快速冷却形成球形颗粒，制备所需的蓄冷材料颗粒，球形度高、颗粒粒度分布集中、杂质含量可控。
29.为了避免空气中的杂质对熔化的蓄冷材料造成污染，在外壳的具体设计过程中，外壳1内部形成封闭制备腔，所述封闭制备腔侧壁设有惰性气体进口，底座2和转盘3位于所述封闭制备腔内。
30.相应地，在制备之前，预先通过所述惰性气体进口向所述封闭制备腔内通入惰性气体，在制备过程中通过惰性气体对蓄冷材料进行保护，能够有效避免引入其他杂质。
31.本实施例的蓄冷材料球形颗粒制备方法，与超高转速等离子旋转电极方法相比，对蓄冷材料基材无需特别加工，即可满足制备需要。
32.为了便于蓄冷材料基材的固定，在蓄冷材料基材的具体固定方式中，转盘3中部设
有竖直设置的定位轴31，蓄冷材料基材7上设有与定位轴31配合的定位孔，定位轴31上设有用于将蓄冷材料基材7固定在转盘3上的紧固件6；具体地，紧固件可以采用与定位轴螺纹配合的螺母，便于蓄冷材料基材拆装。
33.在蓄冷材料基材的具体结构设计中，蓄冷材料基材7可做成整体的圆柱体结构。优选地，蓄冷材料基材7也可以采用与定位轴31同轴布置的圆盘结构，便于基材固定，同时保证连续稳定的制备过程。
34.相应地，安装时，可在所述容纳位上自上而下依次层叠布置多个蓄冷材料基材7。
35.为了保证转盘的使用寿命，在转盘的具体设计方式中，转盘3表面设有高温陶瓷垫片8，所述容纳位位于高温陶瓷垫片8上。优选地，转盘3可以采用高强度合金钢制成，高温陶瓷垫片8可以采用氧化铝、氧化锆等材料。
36.为了详细说明本实施例的蓄冷材料球形颗粒制备设备和制备方法，下面以hocu2材料的制备过程为例。
37.首先，将三块圆盘状的hocu2基材安装到转盘上，通过紧固件6将其固定到转盘上。然后，将壳体内抽真空，并向壳体内充入惰性气体。制备时，通过驱动电机4驱动转盘3水平转动，同时通过激光器5对蓄冷材料基材7表面进行熔化，调整转盘的转速，使激光束照射熔化区域的线速度保持6m/s，并且采用的激光器光斑直径为1mm，激光功率为14kw，通过激光熔化得到的小液滴在离心力和表面张力的作用下，最终获得hocu2材料颗粒。采用150μm、500μm标样筛对所得粉末进行筛分，测得该区间段粉末收得率84.6％，相比飞轮盘雾化的成品率61.81％有了大幅度提高。另外根据图2可以看出，所获得的hocu2颗粒球形度较好，表面光滑，球颗粒大小较集中。此外，通过图片的比例标尺得到，粉末粒度主要分布在150
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350μm，说明本实施例获得的颗粒粒径均匀。
38.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。