一种基于纳米MgO改性的低介电常数绝缘纸的制备方法与流程

一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法
技术领域
1.本发明涉及绝缘纸的制备技术领域，具体涉及一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法。


背景技术：

2.油浸式电力变压器作为电力系统中能量输送和转换的核心设备，在电网中起着至关重要的作用。目前，大型电力变压器主要采用绝缘纸与绝缘油组成的复合绝缘结构。油纸绝缘系统中，绝缘油主要为矿物绝缘油，其主要成分为烃类化合物，相对介电常数约为2.2。绝缘纸主要成分为纤维素，相对介电常数约为3.5
‑
4.4。在油纸复合电介质中，场强分布与介电常数成反比。油纸绝缘系统中，低介电常数的变压器油承受了更高的电场强度，且变压器油相对于绝缘纸的击穿场强要低，故油纸绝缘系统中，变压器油容易首先被击穿。
3.降低绝缘纸的介电常数，将使油浸变压器中、油纸绝缘系统中的电场分配更加合理，变压器油中的场强将会相对减小，更有利于提高油纸复合绝缘的击穿电压，从而提高绝缘的可靠性。因此，研究低介电常数的改性绝缘纸对于变压器的可靠运行具有重要的价值。
4.纳米粒子被广泛用于绝缘材料的改性。纳米mgo由于其介电常数小，材料均匀性好等优点，被选择用来制备低介电常数的改性绝缘纸。因此，本发明用纤维素绝缘纸作为原料，用纳米mgo对其进行改性，利用湿法造纸技术抄造制得具有低介电常数的纳米mgo改性绝缘纸。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种介电常数低于传统纤维素绝缘纸，使油纸绝缘系统电场分配更合理，提高了绝缘可靠性的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：（1）用去离子水浸泡绝缘纸，得到湿纸浆；（2）将步骤（1）制得的湿纸浆加入打浆机中打浆处理并脱水，得到纸浆；（3）向疏解器中加入去离子水及步骤（2）制得的纸浆，将纸浆疏解为纸浆悬浊液；（4）在所述的纸浆悬浊液中添加盐酸及醋酸镁超声分散0.5～0.8h，得到改性的纸浆悬浊液；所述盐酸的添加量为纸浆悬浊液体积的0.25～0.35%，所述醋酸镁的添加量为纸浆悬浊液重量的0.15～0.25%；（5）将纳米mgo粒子及聚乙二醇加入去离子水中，超声分散55～65min，得到超声分散液；在超声分散液中添加aptes，超声分散四次，每次35～40min，每次间隔15min，经抽滤、干燥，得到改性纳米mgo；所述aptes的添加量为纳米mgo粒子重量的12～15%；（6）在改性纳米mgo中加入去离子水制备得到纳米粒子悬浊液；（7）在解离器中加入步骤（4）制得的改性的纸浆悬浊液及步骤（6）制得的纳米粒子
悬浊液，搅拌25～30min，充分混合，得到混合液；（8）将所述的混合液放入纸张成型器中成型湿纸页；（9）将所述的湿纸页放入热压机上进行热压，得到热压的湿纸页；（10）对所述的热压的湿纸页进行真空干燥,再进行压光处理，即得所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸。
7.进一步地，所述步骤（1）中用去离子水浸泡绝缘纸12h以上，得到湿纸浆。
8.进一步地，所述步骤（2）中将步骤（1）制得的湿纸浆加入打浆机中打浆处理，打浆度控制在45
°
sr，并脱水，得到纸浆。
9.进一步地，所述步骤（4）中超声分散时，超声波振荡发生器超声频率为40～45khz；所述纸浆悬浊液中绝缘纸的重量百分比为6.5～10.5%。
10.进一步地，所述步骤（5）中将纳米mgo粒子及聚乙二醇加入去离子水中，在超声波振荡发生器超声频率为35～40khz条件下超声分散55～65min，得到超声分散液；在超声分散液中添加aptes，在超声波振荡发生器超声频率为30～35khz条件下超声分散四次，每次35～40min，每次间隔15min，经抽滤、干燥，得到改性纳米mgo；所述aptes的添加量为纳米mgo粒子重量的12～15%。
11.进一步地，所述步骤（6）中在改性纳米mgo中加入去离子水制备得到改性纳米mgo的重量百分比为2.5～5.5%的纳米粒子悬浊液。
12.进一步地，所述步骤（6）中所述改性纳米mgo的粒径为30～50nm。
13.进一步地，所述步骤（7）中改性的纸浆悬浊液与纳米粒子悬浊液的体积比为20～30:1。
14.进一步地，所述步骤（9）中将所述的湿纸页放入热压机上进行三次热压，第一次热压的压力为1.2～1.5mpa，温度为30～40℃；间隔15min后进行第二次热压，第二次热压的压力为2.2～2.5mpa，温度为40～45℃；之后进行第三次热压，第三次热压的压力为1.1～1.3mpa，温度为35～40℃，得到热压的湿纸页。
15.进一步地，所述步骤（10）中所述的热压的湿纸页在真空度为
‑
0.06mpa，干燥温度为80～85℃的条件下进行真空干燥,再进行压光处理，即得所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸。
16.本发明一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，通过在纤维素中添加纳米材料来制备改性绝缘纸，纳米mgo与纤维素之间具有良好的结合能，增大了其与纤维素之间的接触界面，界面内纳米mgo对纤维中极性基团的束缚作用以及界面内陷进对载流子的作用，给绝缘纸带来了更加优良的介电性能，在保证其强度的前提下可以增强其电气绝缘性能；采用aptes对纳米mgo进行改性可提高纳米mgo在绝缘纸中的分散性，能有效降低团聚现象，提升绝缘纸的性能；对绝缘纸浆加入盐酸及醋酸镁，能够有效提升其击穿场强，提高绝缘纸性能。
17.本发明一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，采用多段不同温度热压，能够使制得的绝缘纸厚度更均匀，且能够提升其拉伸强度，这对提高高压设备绝缘设计与制造水平、提高其运行可靠性、保障电力系统安全运行具有重要理论和实际应用价值。
附图说明
18.图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
19.下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
20.本发明一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，步骤（5）中制备超声分散液时，聚乙二醇和去离子水的体积比为1:10，也可根据实际选择聚乙二醇和去离子水的体积比；本发明一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，所用的盐酸、醋酸镁、聚乙二醇、aptes均为化学纯；本发明一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，超声分散所用仪器为无锡杰瑞安jra
‑
1000mf型恒温密闭超声波反应器；真空干燥所用仪器为带真空泵的真空干燥箱。
21.实施例1一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：（1）用去离子水浸泡100克绝缘纸12h以上，得到湿纸浆；（2）将步骤（1）制得的湿纸浆加入打浆机中打浆处理，打浆度控制在45
°
sr，并脱水，得到纸浆；（3）向疏解器中加入去离子水及步骤（2）制得的纸浆，将纸浆疏解为纸浆悬浊液；（4）在所述的纸浆悬浊液中添加盐酸及醋酸镁超声分散0.5h，超声波振荡发生器超声频率为40khz，得到改性的纸浆悬浊液；所述盐酸的添加量为纸浆悬浊液体积的0.25%，所述醋酸镁的添加量为纸浆悬浊液重量的0.15%；所述纸浆悬浊液中绝缘纸的重量百分比为6.5%；（5）将纳米mgo粒子及聚乙二醇加入去离子水中，在超声波振荡发生器超声频率为35khz条件下超声分散55min，得到超声分散液，其中聚乙二醇和去离子水的体积比为1:10；在超声分散液中添加aptes，超声分散四次，每次35min，每次间隔15min，经抽滤、干燥，得到改性纳米mgo；所述aptes的添加量为纳米mgo粒子重量的12%；（6）在改性纳米mgo中加入去离子水制备得到改性纳米mgo的重量百分比为2.5%的纳米粒子悬浊液；所述改性纳米mgo的粒径为30～50nm；（7）在解离器中加入步骤（4）制得的改性的纸浆悬浊液及步骤（6）制得的纳米粒子悬浊液，搅拌25min，充分混合，得到混合液；所述改性的纸浆悬浊液与纳米粒子悬浊液的体积比为20:1；（8）将所述的混合液放入纸张成型器中成型湿纸页；（9）将所述的湿纸页放入热压机上进行三次热压，第一次热压的压力为1.2mpa，温度为30℃；间隔15min后进行第二次热压，第二次热压的压力为2.2mpa，温度为40℃；之后进行第三次热压，第三次热压的压力为1.1mpa，温度为35℃，得到热压的湿纸页；（10）所述的热压的湿纸页在真空度为
‑
0.06mpa，干燥温度为80℃的条件下进行真空干燥,再用平板硫化机进行压光处理，即得所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘
纸。
22.实施例2一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：（1）用去离子水浸泡100克绝缘纸12h以上，得到湿纸浆；（2）将步骤（1）制得的湿纸浆加入打浆机中打浆处理，打浆度控制在45
°
sr，并脱水，得到纸浆；（3）向疏解器中加入去离子水及步骤（2）制得的纸浆，将纸浆疏解为纸浆悬浊液；（4）在所述的纸浆悬浊液中添加盐酸及醋酸镁超声分散0.8h，超声波振荡发生器超声频率为45khz，得到改性的纸浆悬浊液；所述盐酸的添加量为纸浆悬浊液体积的0.35%，所述醋酸镁的添加量为纸浆悬浊液重量的0.25%；所述纸浆悬浊液中绝缘纸的重量百分比为10.5%；（5）将纳米mgo粒子及聚乙二醇加入去离子水中，在超声波振荡发生器超声频率为40khz条件下超声分散65min，得到超声分散液，其中聚乙二醇和去离子水的体积比为1:10；在超声分散液中添加aptes，超声分散四次，每次40min，每次间隔15min，经抽滤、干燥，得到改性纳米mgo；所述aptes的添加量为纳米mgo粒子重量的15%；（6）在改性纳米mgo中加入去离子水制备得到改性纳米mgo的重量百分比为5.5%的纳米粒子悬浊液；所述改性纳米mgo的粒径为30～50nm；（7）在解离器中加入步骤（4）制得的改性的纸浆悬浊液及步骤（6）制得的纳米粒子悬浊液，搅拌30min，充分混合，得到混合液；所述改性的纸浆悬浊液与纳米粒子悬浊液的体积比为30:1；（8）将所述的混合液放入纸张成型器中成型湿纸页；（9）将所述的湿纸页放入热压机上进行热压，得到热压的湿纸页；将所述的湿纸页放入热压机上进行三次热压，第一次热压的压力为1.5mpa，温度为40℃；间隔15min后进行第二次热压，第二次热压的压力为2.5mpa，温度为45℃；之后进行第三次热压，第三次热压的压力为1.3mpa，温度为40℃，得到热压的湿纸页；（10）所述的热压的湿纸页在真空度为
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0.06mpa，干燥温度为85℃的条件下进行真空干燥,再用平板硫化机进行压光处理，即得所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸。
23.实施例3一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：（1）用去离子水浸泡100克绝缘纸12h以上，得到湿纸浆；（2）将步骤（1）制得的湿纸浆加入打浆机中打浆处理，打浆度控制在45
°
sr，并脱水，得到纸浆；（3）向疏解器中加入去离子水及步骤（2）制得的纸浆，将纸浆疏解为纸浆悬浊液；（4）在所述的纸浆悬浊液中添加盐酸及醋酸镁超声分散0.6h，超声波振荡发生器超声频率为42khz，得到改性的纸浆悬浊液；所述盐酸的添加量为纸浆悬浊液体积的0.3%，所述醋酸镁的添加量为纸浆悬浊液重量的0.2%；所述纸浆悬浊液中绝缘纸的重量百分比为8.5%；（5）将纳米mgo粒子及聚乙二醇加入去离子水中，在超声波振荡发生器超声频率为
38khz条件下超声分散60min，得到超声分散液，其中聚乙二醇和去离子水的体积比为1:10；在超声分散液中添加aptes，超声分散四次，每次38min，每次间隔15min，经抽滤、干燥，得到改性纳米mgo；所述aptes的添加量为纳米mgo粒子重量的13%；（6）在改性纳米mgo中加入去离子水制备得到改性纳米mgo的重量百分比为3.5%的纳米粒子悬浊液；所述改性纳米mgo的粒径为30～50nm；（7）在解离器中加入步骤（4）制得的改性的纸浆悬浊液及步骤（6）制得的纳米粒子悬浊液，搅拌28min，充分混合，得到混合液；所述改性的纸浆悬浊液与纳米粒子悬浊液的体积比为25:1；（8）将所述的混合液放入纸张成型器中成型湿纸页；（9）将所述的湿纸页放入热压机上进行热压，得到热压的湿纸页；（10）所述的热压的湿纸页在真空度为
‑
0.06mpa，干燥温度为82℃的条件下进行真空干燥,再用平板硫化机进行压光处理，即得所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸。
24.实施例4一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：（1）用去离子水浸泡100克绝缘纸12h以上，得到湿纸浆；（2）将步骤（1）制得的湿纸浆加入打浆机中打浆处理，打浆度控制在45
°
sr，并脱水，得到纸浆；（3）向疏解器中加入去离子水及步骤（2）制得的纸浆，将纸浆疏解为纸浆悬浊液；（4）在所述的纸浆悬浊液中添加盐酸及醋酸镁超声分散0.6h，超声波振荡发生器超声频率为42khz，得到改性的纸浆悬浊液；所述盐酸的添加量为纸浆悬浊液体积的0.3%，所述醋酸镁的添加量为纸浆悬浊液重量的0.2%；所述纸浆悬浊液中绝缘纸的重量百分比为8.5%；（5）将纳米mgo粒子及聚乙二醇加入去离子水中，在超声波振荡发生器超声频率为38khz条件下超声分散60min，得到超声分散液，其中聚乙二醇和去离子水的体积比为1:10；在超声分散液中添加aptes，超声分散四次，每次38min，每次间隔15min，经抽滤、干燥，得到改性纳米mgo；所述aptes的添加量为纳米mgo粒子重量的13%；（6）在改性纳米mgo中加入去离子水制备得到改性纳米mgo的重量百分比为3.5%的纳米粒子悬浊液；所述改性纳米mgo的粒径为30～50nm；（7）在解离器中加入步骤（4）制得的改性的纸浆悬浊液及步骤（6）制得的纳米粒子悬浊液，搅拌28min，充分混合，得到混合液；所述改性的纸浆悬浊液与纳米粒子悬浊液的体积比为25:1；（8）将所述的混合液放入纸张成型器中成型湿纸页；（9）将所述的湿纸页放入热压机上进行三次热压，第一次热压的压力为1.3mpa，温度为35℃；间隔15min后进行第二次热压，第二次热压的压力为2.4mpa，温度为42℃；之后进行第三次热压，第三次热压的压力为1.2mpa，温度为37℃，得到热压的湿纸页；（10）所述的热压的湿纸页在真空度为
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0.06mpa，干燥温度为82℃的条件下进行真空干燥,再用平板硫化机进行压光处理，即得所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸。
25.对比例1一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：（1）用去离子水浸泡100克绝缘纸12h以上，得到湿纸浆；（2）将步骤（1）制得的湿纸浆加入打浆机中打浆处理，打浆度控制在45
°
sr，并脱水，得到纸浆；（3）向疏解器中加入去离子水及步骤（2）制得的纸浆，将纸浆疏解为纸浆悬浊液；所述纸浆悬浊液中绝缘纸的重量百分比为8.5%；（4）将纳米mgo粒子及聚乙二醇加入去离子水中，在超声波振荡发生器超声频率为38khz条件下超声分散60min，得到超声分散液，其中聚乙二醇和去离子水的体积比为1:10；在超声分散液中添加aptes，超声分散四次，每次38min，每次间隔15min，经抽滤、干燥，得到改性纳米mgo；所述aptes的添加量为纳米mgo粒子重量的13%；（5）在改性纳米mgo中加入去离子水制备得到改性纳米mgo的重量百分比为3.5%的纳米粒子悬浊液；所述改性纳米mgo的粒径为30～50nm；（6）在解离器中加入步骤（3）制得的纸浆悬浊液及步骤（5）制得的纳米粒子悬浊液，搅拌28min，充分混合，得到混合液；所述改性的纸浆悬浊液与纳米粒子悬浊液的体积比为25:1；（7）将所述的混合液放入纸张成型器中成型湿纸页；（8）将所述的湿纸页放入热压机上进行三次热压，第一次热压的压力为1.3mpa，温度为35℃；间隔15min后进行第二次热压，第二次热压的压力为2.4mpa，温度为42℃；之后进行第三次热压，第三次热压的压力为1.2mpa，温度为37℃，得到热压的湿纸页；（9）所述的热压的湿纸页在真空度为
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0.06mpa，干燥温度为82℃的条件下进行真空干燥,再用平板硫化机进行压光处理，即得所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸。
26.对比例2一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：（1）用去离子水浸泡100克绝缘纸12h以上，得到湿纸浆；（2）将步骤（1）制得的湿纸浆加入打浆机中打浆处理，打浆度控制在45
°
sr，并脱水，得到纸浆；（3）向疏解器中加入去离子水及步骤（2）制得的纸浆，将纸浆疏解为纸浆悬浊液；（4）在所述的纸浆悬浊液中添加盐酸及醋酸镁超声分散0.6h，超声波振荡发生器超声频率为42khz，得到改性的纸浆悬浊液；所述盐酸的添加量为纸浆悬浊液体积的0.3%，所述醋酸镁的添加量为纸浆悬浊液重量的0.2%；所述纸浆悬浊液中绝缘纸的重量百分比为8.5%；（5）将纳米mgo粒子及聚乙二醇加入去离子水中，在超声波振荡发生器超声频率为38khz条件下超声分散60min，得到超声分散液，其中聚乙二醇和去离子水的体积比为1:10；经抽滤、干燥，得到改性纳米mgo；（6）在改性纳米mgo中加入去离子水制备得到改性纳米mgo的重量百分比为3.5%的纳米粒子悬浊液；所述改性纳米mgo的粒径为30～50nm；（7）在解离器中加入步骤（4）制得的改性的纸浆悬浊液及步骤（6）制得的纳米粒子
悬浊液，搅拌28min，充分混合，得到混合液；所述改性的纸浆悬浊液与纳米粒子悬浊液的体积比为25:1；（8）将所述的混合液放入纸张成型器中成型湿纸页；（9）将所述的湿纸页放入热压机上进行三次热压，第一次热压的压力为1.3mpa，温度为35℃；间隔15min后进行第二次热压，第二次热压的压力为2.4mpa，温度为42℃；之后进行第三次热压，第三次热压的压力为1.2mpa，温度为37℃，得到热压的湿纸页；（10）所述的热压的湿纸页在真空度为
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0.06mpa，干燥温度为82℃的条件下进行真空干燥,再用平板硫化机进行压光处理，即得所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸。
27.验证上述实施例1
‑
4及对比例1
‑
2制备得到的所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的各项性能：一、检测实施例1～4及对比例1
‑
2制备得到的所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的相对介电常数，按照gb/t 1409
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2006进行检测；相对介电常数计算公式：εr=cx/co；二、检测实施例1～4及对比例1
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2制备得到的所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的击穿场强，按照gb1408.1
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2006《绝缘材料电气强度试验方法》进行检测；三、检测实施例1～4及对比例1
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2制备得到的所述的基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的抗拉强度，实验条件为：温度20℃，相对湿度65%；上述实施例1～4及对比例1
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2的检测结果如下表1
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表3所示。
28.表1序列号20℃条件下的相对介电常数实施例11.12实施例21.14实施例31.13实施例41.10对比例11.31对比例21.33表2
序列号老化时间0天击穿场强（kv.mm
‑
1）老化时间5天击穿场强（kv.mm
‑
1）老化时间10天击穿场强（kv.mm
‑
1）老化时间15天击穿场强（kv.mm
‑
1）老化时间20天击穿场强（kv.mm
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1）老化时间25天击穿场强（kv.mm
‑
1）实施例1737068656057实施例2747269646158实施例3726967635956
实施例4757270666260对比例1635753504845对比例2565250474441
表3序列号抗拉强度纵向（n）抗拉强度纵向（n）实施例179.741.3实施例280.542.6实施例369.331.8实施例481.642.9对比例178.640.5对比例279.241.7由上述检测结果可知，本发明一种基于纳米mgo改性的低介电常数绝缘纸的制备方法，通过在纤维素中添加纳米材料来制备改性绝缘纸，纳米mgo与纤维素之间具有良好的结合能，增大了其与纤维素之间的接触界面，界面内纳米mgo对纤维中极性基团的束缚作用以及界面内陷进对载流子的作用，给绝缘纸带来了更加优良的介电性能，在保证其强度的前提下可以增强其电气绝缘性能；采用aptes对纳米mgo进行改性可提高纳米mgo在绝缘纸中的分散性，能有效降低团聚现象，提升绝缘纸的性能；对绝缘纸浆加入盐酸及醋酸镁，能够有效提升其击穿场强，提高绝缘纸性能；采用多段不同温度热压，能够使制得的绝缘纸厚度更均匀，且能够提升其拉伸强度，这对提高高压设备绝缘设计与制造水平、提高其运行可靠性、保障电力系统安全运行具有重要理论和实际应用价值。
29.虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。