一种用于连续生产的气液反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及气液反应装置技术领域。


背景技术：

2.在化工产业中，气液反应制备化工产品较为普遍，例如采用三氯化磷和氯气为原料制备高纯五氯化磷，目前大多采用传统釜式生产工艺，即以三氯化磷和氯气为原料，在搅拌式反应釜中先注入一定量的液体三氯化磷，再通入氯气，以气液接触方式反应。该工艺存在反应不完全、工况环境差、反应体系粘稠搅拌阻力大、产品裹杂纯度低、收率低、间歇式生产等弊端，不能满足产业化连续生产需求。
3.对此，专利文献cn100393614c公开了一种高纯五氯化磷的合成方法，其采用凝结
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升华
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再凝结的方法合成高纯五氯化磷，具体是以三氯化磷和氯气为原料等摩尔比反应，氯气脱水后从反应器底部通入，三氯化磷以喷雾方式从反应器顶部向下给料，两者以气
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气对流方式进行反应生成固态五氯化磷，反应完成后升温使五氯化磷升华、再降温冷凝提纯得到高纯五氯化磷。反应完成后残余氯气排入氢氧化钠吸收塔吸收。
4.该合成方法虽然解决了传统气液反应不充分、反应工况差、搅拌困难等难题，但上述合成方式残余氯气通过氢氧化钠吸收塔吸收，氯气的利用率低，造成生产成本高的技术问题。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于提供一种用于连续生产的气液反应装置，用于解决目前的气液反应装置中反应气利用率较低造成生产成本高的技术问题。
6.本实用新型的一种用于连续生产的气液反应装置采用如下技术方案：
7.一种用于连续生产的气液反应装置包括：
8.反应器，具有反应液进口、反应气进口、用于排出尾气的尾气出口和用于排出反应气与反应液的反应产物的产物排出口，产物排出口处于反应器底部，尾气出口处于反应器顶部，反应气进口和尾气出口之间有封闭的循环回路；
9.缓冲罐，串在循环回路上，缓冲罐具有尾气回收口、反应气出口和反应气补充口，尾气出口排出的尾气通过尾气回收口进入缓冲罐内，补充的反应气通过反应气补充口进入缓冲罐后，通过反应气出口排向反应器；
10.循环风机，串在循环回路上，用于提供反应气循环动力。
11.有益效果：本实用新型的气液反应装置的反应器的尾气出口与反应气进口之间形成有封闭的循环回路，在循环风机提供循环动力下，从尾气出口排出的尾气通过缓冲罐与反应气混合后重新进入反应器内，减少了反应气的排放，提高了反应气的利用率，降低了生产成本，解决了目前的气液反应装置中反应气利用率较低造成生产成本高的技术问题。另外，本实用新型的气液反应装置能够连续生产反应产物，生产效率较高。
12.进一步的，所述循环回路上串接有除尘器，除尘器用于对尾气出口排出的尾气除
尘，除尘器处于缓冲罐的上游。经过除尘器对尾气出口排出的尾气除尘后，
13.对除尘器进一步优化，所述除尘器为旋风除尘器。旋风除尘器的固气分离效果较好。
14.为了降低尾气出口排出尾气的温度，气液反应装置包括换热器，所述换热器处于除尘器与缓冲罐之间，用于冷却尾气出口排出的尾气。通过换热器可以降低尾气的温度，同时对尾气热量回收利用。
15.为了降低尾气出口排出尾气的温度，气液反应装置包括换热器，所述换热器处于尾气出口与缓冲罐之间，用于冷却尾气出口排出的尾气。通过换热器可以降低尾气的温度，同时对尾气热量回收利用。
16.进一步的，所述反应液进口处于反应器中间靠下的位置。
17.为了使反应液反应更充分，所述反应器内设置有雾化喷头，雾化喷头用于雾化反应液。
18.进一步的，所述反应气进口为切向进口。反应气进入时可以在反应器内形成气体扰动，能够与进入的反应液进行充分的混合。
19.进一步的，所述反应器包括直筒和处于直筒下部呈倒锥形的锥体，所述产物排出口设置在锥体的底部，所述反应液进口和反应气进口均处于直筒的底部，尾气排出口处于直筒的顶部。反应液进口处于直筒底部能够减少尾气中反应气的含量，使反应气充分反应。
附图说明
20.图1是本实用新型一种用于连续生产的气液反应装置的具体实施例1的结构示意图；
21.图2是本实用新型一种用于连续生产的气液反应装置的具体实施例1中反应器的俯视图；
22.图中：1、反应器；11、直筒；12、锥体；13、上盖；14、反应液进口；15、反应气进口；16、尾气出口；17、产物排出口；2、旋风除尘器；21、进气口；22、出气口；3、换热器；31、进气口；32、出气口；4、缓冲罐；41、尾气回收口；42、反应气补充口；43、反应气出口；5、循环风机；51、进气口；52、出气口。
具体实施方式
23.为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型，即所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
24.因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
25.需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者
操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
26.术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为假定的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
27.以下结合实施例对本实用新型的特征和性能作进一步的详细描述。
28.本实用新型一种用于连续生产的气液反应装置的具体实施例1：
29.本实施例中以三氯化磷和氯气反应制备高纯五氯化磷为例介绍气液反应装置的结构。
30.如图1和图2所示，气液反应装置包括反应器1、旋风除尘器2、换热器3、循环风机5、缓冲罐4。其中反应器1是一种具有内部反应腔体的密闭反应容器，具体为立式流化床结构，上部为直筒11，下部是倒锥形锥体12，上盖13为平顶，直筒11与锥体12密封固定连接。直筒11底侧设有供反应液进入的反应液进口14，原料通过泵加压进入反应器1，反应器内装有雾化喷头，雾化喷头用于雾化反应液，使反应液与反应气充分反应。本实施例中反应液即三氯化磷液，反应气即氯气。为了限制氯气与三氯化磷的反应程度，控制反应器内的温升，本实施例中反应器内充入有惰性气体，惰性气体可以采用氩气、氮气等。
31.直筒11底部还设有供反应气进入的反应气进口15，该反应气进口如图2所示为切向进口，即在反应器外周有一段弧形的进气通道，氯气和惰性气体的混合气体进入反应器时沿直筒11的切向方向进入，可以有效的与三氯化磷进行混合。
32.上盖13设有供尾气排出的尾气出口16，锥体侧部设有4个击振器（图中未画出），锥体最下端设有产物排出口17。产物排出口17供反应气与反应液的反应产物排出。
33.尾气出口16与反应气进口15之间形成密闭的循环回路，旋风除尘器2、换热器3、缓冲罐4和循环风机5自尾气出口16至反应气进口15方向上依次串联在循环回路上。其中旋风除尘器2的进气口21与尾气出口16连通，出气口22与换热器3的进气口31连通。其中缓冲罐4底部设有尾气回收口41，尾气回收口41与换热器3的出气口32连通用于回收换热降温后的尾气；缓冲罐4的底部设有反应气补充口42，用于向缓冲罐4内补充新的氯气，与回收的尾气混合形成混合气体；缓冲罐4顶部设有反应气出口43，反应气出口43与循环风机5的进气口51连通，循环风机5的出气口52与反应器1的反应气进口15连通。
34.作为改进的实施例，在缓冲罐4内还设有进气分布盘，用于使进入缓冲罐4的氯气或回收尾气均匀分布和充分混合。
35.本实施例中反应气进口和反应液进口均位于反应器的中部，反应器中三氯化磷与混合气体中的氯气反应，形成细小五氯化磷晶粒漂浮在反应器内上部，形成流态化反应体系，随着反应的进行五氯化磷晶粒逐渐长大成颗粒，受重力作用沉降在反应器的内底部，反应结束后通过产物排出口收集产物高纯五氯化磷。
36.本实施例中，以氮气为载体，通入已干燥的氯气100kg与氮气混合，氮气和氯气混
合气体的温度控制在60℃，氯气和氮气体积比1:100；将高纯三氯化磷液体193.66kg雾化后与混合气体结合发生氯化合成反应，三氯化磷和混合气体中氯气的摩尔比为1:1，控制反应温度为90℃，反应压力正压5kpa，生成290kg的五氯化磷固体。
37.下面结合本实用新型的气液反应装置实施连续制备高纯五氯化磷的工艺进行详细说明：
38.（1）惰性气体预先置换反应气内腔，然后以惰性气体为载气，从反应器底部通入已干燥的氯气，同时三氯化磷液体持续由反应器的直筒11底部的反应液进口14通过泵加压进入反应器1，反应器1内装有雾化喷头将其分散成蘑菇状液滴。氯气进入反应器1后，依靠三氯化磷与氯气反应放热促进反应升温达到反应温度，三氯化磷液滴与混合气体混合反应，生成的大颗粒五氯化磷连续从锥体最下端产物排出口移走排出，同时反应后的尾气主要为氮气，并含有少量氯气和粉尘，由尾气出口16排出，同时带出热量；
39.（2）由反应器1排出的尾气经旋风除尘器2的进气口21进入旋风除尘器，进行固气分离，分离后的尾气经旋风除尘器2的出气口22排出；
40.（3）由旋风除尘器2排出的尾气经换热器3的进气口31进入换热器2，进行换热降温，然后由换热器3的出气口32排出；
41.（4）由换热器3排出的尾气通过尾气回收口41进入缓冲罐4，再通过反应气补充口42向缓冲罐4内补充新的氯气，制备混合气体，再通过反应气出口43通过循环风机5排出，进入反应器1，实现五氯化磷的连续生产。
42.在上述过程中，可以在换热器换热过程中和补充新氯气的过程中控制混合气体的温度，确保混合气体进入反应器前的温度达到所需的温度（40
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50℃）。反应过程中产生的热量通过尾气带出一部分，最终使反应温度得到良好的控制，避免温度过大的波动。
43.在上述工艺中实施过程中，氮气是循环使用的，将反应后剩余的尾气过滤除去粉尘、降温处理后加入新的氯气按上述混合气体比例和温度继续参与反应，其中氯气是随着氮气循环使用过程中持续通入与三氯化磷反应的，直至所有三氯化磷原料反应完全。
44.本实用新型的气液反应装置采用循环回路对尾气出口排出的尾气进行回收，使未充分反应的反应气再次进入反应器进行反应，减少了反应气的排放，提高了反应气的利用率。
45.其他实施例中，反应气可以是氯气，而不是氯气与惰性气体的混合气体，当然，除了应用于制备五氯化磷之外，还可以应用于其他的发生合成反应的反应气和反应液。
46.其他实施例中，反应液进口可以设置在反应器的上部或者顶部，反应液进口设置在顶部时，应当尽可能远离尾气出口，尾气出口和反应液进口最好设置在反应器顶部的两侧。
47.其他实施例中，除了采用换热器之外，也可以增加循环回路中管路的长度，依靠循环管路自然散热，但是这种散热方式热交换效率较低。
48.其他实施例中，循环回路上不设置除尘器时，换热器设置在尾气出口与缓冲罐之间。
49.其他实施例中，除尘器还可以采用惯性除尘器或者重力除尘器等。
50.其他实施例中，反应气进口可以是直口。
51.其他实施例中，反应器的纵向截面可以是椭圆形、长方形。
52.以上所述，仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，本实用新型的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本实用新型的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本实用新型的保护范围内。