用于启动通过低温蒸馏分离空气的设备的氩分离塔的方法和实施该方法的单元与流程

1.本发明涉及一种用于启动通过低温蒸馏分离空气的设备的氩分离塔的方法。本发明还涉及一种可通过这种方法启动的单元。
2.本发明的应用领域限于这样一种空气分离单元，其配备有低温氩生产系统，即具有非纯氩塔(用于分离氩和氧)和纯氩塔(也称为脱氮塔，用于去除氮并且因此获得纯氩)。
3.本发明涉及的空气分离设备包括双塔，该双塔包括在第一压力下操作的第一塔和在低于第一压力的第二压力下操作的第二塔。向第二塔进料来自第一塔的富氮液体和富氧液体。由于氩、氮和氧之间的相对挥发性不同，在第二塔的顶部形成大致纯的氮，在第二塔的底部形成大致纯的氧，而在第二塔的中部形成富氩气体。从第二塔中提取通常称为粗氩的富氩气体，并将其输送到具有塔顶冷凝器的氩分离塔。将粗氩精馏以提供富氧回流(随后将其送至第二塔)和非常富氩的物流(通常称为氩混合物)，该物流几乎不再包含任何氧(氩混合物中的氧含量通常少于3ppm的氧)。将该氩混合物送入脱氮塔，以便通过再沸而除去氮。在脱氮塔的底部，以液体形式提取纯氩并将其送至液态氩储存设施。
4.氩分离塔(氩混合物塔)可分为两个部分，以减小冷箱的尺寸。


背景技术：

5.如fr2911392中所述，在启动时，未向脱氮塔供料，此时在氩分离塔的顶部提取的流体的氧含量是不准确的。在此期间，在氩分离塔顶部产生的气体被排至空气。
6.fr2911392的方法建议即使氧含量不令人满意，在启动期间也对脱氮塔供料，并将塔底液体从脱氮塔送回到氩分离塔。
7.ep1482266示出了这样一种情况，其中在启动期间送到大气中的气体在主交换器中被重新加热以回收千卡/能量。没有说明如何控制气体的输送。
8.kr1019641331b建议在双塔不运行时将产生的氩储存在混合物塔的顶部。
9.还存在氩混合物塔，其功能不是产生富氩产物而是仅降低来自双塔的富氧产物的氩含量。在这种情况下，在塔顶提取的物流包含多达10mol％的氧，或甚至多达15mol％的氧。


技术实现要素：

10.本发明还适用于生产气态或液态氩的方法。
11.本发明的目的是优化和加速氩混合物塔的启动阶段。
12.根据本发明的一个主题，提供了一种用于通过低温蒸馏生产氩的单元，其适用于连接至双空气分离塔，该双空气分离塔包括相互热连接的第一塔和第二塔，所述单元包括：在顶部带有塔顶冷凝器的氩分离塔；脱氮塔；用于在所述脱氮塔的底部提取富氩且脱氮/贫氮/缺氮的产物的机构；用于将所述氩分离塔的顶部连接至所述脱氮塔的机构；用于将塔顶气体从所述氩分离塔送至大气的机构；用于从所述脱氮塔的顶部提取富氮流体的机构；分
析仪，用于测量所述氩分离塔的顶部处的氮含量和/或在所述氩分离塔的顶部处提取的流体中的氮含量；和用于打开和关闭的机构，该用于打开和关闭的机构用于根据由所述分析仪检测到的氮含量来打开和关闭：
13.i)用于将所述氩分离塔的顶部连接至所述脱氮塔的机构；和/或
14.ii)用于将所述塔顶气体从所述氩分离塔送至大气的机构。
15.根据本发明的另一方面，提供一种用于通过低温蒸馏生产氩的单元，其适用于连接至双空气分离塔，该双空气分离塔包括相互热连接的第一塔和第二塔，所述单元包括：在顶部带有塔顶冷凝器的氩分离塔；连接至第二塔并适于连接至热交换器的气态氮提取管线；用于将氩分离塔的顶部连接至该管线的机构；用于将塔顶气体从所述氩分离塔送至大气的机构；分析仪，用于测量所述氩分离塔的顶部处的氮含量和/或在所述氩分离塔的顶部处提取的流体中的氮含量；能够在启动时被控制以根据由所述分析仪检测到的氮含量来打开和关闭用于将所述塔顶气体从所述氩分离塔送至大气的机构的机构；和能够在启动期间被控制以根据由所述分析仪检测到的氮含量来打开和关闭用于将所述塔顶气体从所述氩分离塔送至大气的机构的机构或能够在启动期间被控制以根据由所述分析仪检测到的氮含量来打开和关闭用于将所述氩分离塔的顶部连接至所述脱氮塔的机构的机构。
16.该单元可包括：双空气分离塔，所述双空气分离塔包括在第一压力下操作的第一塔和在第二压力下操作的第二塔，所述第一塔的顶部热连接至所述第二塔的底部，并且所述双空气分离塔包括用于将空气送至所述第一塔的机构、用于将富氮流体和富氧流体从所述第一塔送至所述第二塔的机构、可选的被进给来自第二塔的中间位置的气体的另一塔，该氩分离塔被连接，以用于接收来自所述第二塔的中间位置的气体或来自所述另一塔的气体。
17.根据本发明的其他可选方面：
18.·
所述分析仪也被连接，以用于测量被送向所述氩分离塔的富氩气体中的氮含量。
19.·
所述分析仪被连接，以用于交替地测量所述富氩气体中的氮含量和所述氩分离塔的顶部处的氮含量。
20.根据本发明的另一方面，提供一种用于启动通过低温蒸馏分离氩的塔的方法，其中，直接或间接地来自包括相互热连接的第一塔和第二塔的双空气分离塔的富氩流体被送至氩分离塔，其中，在该塔的启动期间：
21.i.如果所述氩分离塔的顶部处的氮含量在第一阈值以上，则将来自所述氩分离塔的塔顶气体送至大气；和
22.ii.如果所述氩分离塔的顶部处的氮含量低于小于或等于所述第一阈值的第二阈值，则将来自所述氩分离塔的塔顶气体送至脱氮塔，以便在该脱氮塔中进行分离并从该脱氮塔提取富氩的流体产物。
23.在启动期间，如果所述顶部处的氮含量在第一阈值以上，则优选没有用于分离的气体被送至所述脱氮塔或者在适当的情况下至所述管线。
24.根据其他可选方面：
25.·
在启动期间，如果所述氩分离塔的顶部处的氮含量低于所述第二阈值，则没有气体从所述氩分离塔的顶部被送至大气。
26.·
借助于分析仪来测量所述氩分离塔的顶部处的氮含量，该分析仪能够分析氧、氮、和氩的混合物中的、在10ppm至100％的n2的范围内的氮含量。
27.根据本发明的又一方面，提供一种用于调节分离设备的方法，该方法包括上述的用于启动设备的方法，其中：
28.·
在启动期间，利用分析仪测量氩分离塔的顶部处的氮含量，并且在非启动时，利用该分析仪测量送向该氩分离塔的气体的氮含量。
29.·
在启动期间，氩分离塔的顶部处的氮含量增加。
30.允许测量氧和氩中的氮的分析仪将允许脱气阀被调节，以最少化在启动阶段期间的氩损失并因此加速所述阶段。
31.本发明的主要特征是在称为氩混合物塔的氩分离塔的脱气阀上增加调节回路。通过使用分析仪测量混合物塔顶部的氮浓度，可以在氮浓度在阈值以上/高于阈值时将来自混合物塔的顶部的流送到大气中，并且一旦氮浓度低于阈值/在阈值以下便能立即将该流送至脱氮塔。使用该分析仪，可以分析氧气和氩气混合物中的、在10ppm到100％的n2的范围内的氮浓度。
32.主要的益处是可以最大程度地减少氩的损失，并加快该单元的启动速度。
33.在启动阶段期间，当o2浓度高时，由于o2的存在而使在氩分离塔顶部产生的氮的测量结果不正确。
34.因此，不可冷凝物阀保持打开状态，直到n2 o2测量值低于阈值/在阈值以下为止。但是氮气很快从塔中排出，打开不可冷凝物阀的唯一作用是延长启动时间。
35.在所提出的方法中，用于不可冷凝物的脱气阀是通过借助于专用分析仪测量的氮浓度的测量值来调节的阀。
36.利用这种配置，在启动阶段期间的氩损失被大大减少。此外，这使得该阶段可以自动化以实现最佳启动。
37.根据启动类型的不同，在启动时间上的收益可多达25％。
附图说明
38.将参考附图更详细地描述本发明。
39.图1示出根据本发明的单元。
40.图2对比了手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了由氩分离塔的塔顶冷凝器生产的汽化的富液的流量随时间的变化。
41.图3对比了手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了来自氩分离塔的塔顶气体中含有的氮和氧的总百分比随时间的变化。
42.图4针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了脱气阀随时间变化的开度。
43.图5针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了来自氩分离塔的塔顶气体中的氮的百分比随时间的变化。
44.图6针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了在氩分离塔的中间位置的氧的百分比随时间的变化。
45.图7针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模
拟示出了来自氩分离塔的塔顶气体中的氧的百分比随时间的变化。
46.图8针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了来自氩分离塔的塔顶气体的流量随时间的变化。
具体实施方式
47.在图1中，压缩空气1被送到包括第一塔k1和第二塔k2的双塔的第一塔k1，第一塔k1和第二塔k2叠置并与称为汽化冷凝器的氧/氮交换器4热连通。在该交换器4中，来自第一塔k1的气态氮经历冷凝而来自第二塔k2的底部的液态氧汽化。在以第一压力操作的第一塔k1中，氮与空气分离，在该第一塔的底部产生富氧的液体3，在第一塔的顶部产生富氮的液体和蒸气。提取这些产物，并将富氮液体和富氧液体从第一塔k1分开输送至第二塔k2，第二塔k2在比第一塔更低的压力下操作。在第二塔k2的顶部形成了几乎纯的氮27，在第二塔k2的中间位置形成了不纯的氮19，在塔k2的底部形成了几乎纯的氧5，并在塔k2的中部形成富氩气体。这些流体中的至少一些被送往热交换器中进行再加热，该热交换器是用于塔k1的空气1的冷却场所。不纯的氮的管线19适合于连接到热交换器。
48.从低压塔中提取通常称为粗氩的、富含氩的中间馏分org7，并将其送入在与第二塔k2的压力基本相同的压力下操作的氩分离塔k3中，以最终生产氩。第一塔k3包括塔顶冷凝器。对粗氩进行精馏以提供富氧回流物orl9(其随后被送至低压塔k2)和富氩流体13。
49.含有例如少于3ppm的氧的液态或气态形式的富氩流体13，17被送入包括底部再沸器和塔顶冷凝器的脱氮塔k4，以便通过再沸而除去氮。在脱氮塔k4的底部，以液态形式提取纯氩lar，并将其送入液态氩储存设施(未示出)。在脱氮塔k4的顶部提取富氮流。
50.如在本文中所述，氩分离塔k3可由两个塔组成，以便减小冷箱的尺寸，或者如图1所示，氩分离塔k3可由单个塔组成。
51.为了调节脱氮塔的操作，如果在氩分离塔的顶部处的氮含量在第一阈值以上/高于第一阈值，则将来自氩分离塔的塔顶气体送入大气。
52.如果在氩分离塔的顶部处的氮含量在第二阈值以下/低于第二阈值(该第二阈值小于或等于第一阈值)，则将来自氩分离塔的塔顶气体送入脱氮塔以在其中进行分离并从该脱氮塔提出富氩流体产物。
53.第一阈值和第二阈值的值可以相同。
54.例如，在启动氩分离塔k3时，首先要做的是通过打开脱气阀来排放在氩分离塔的顶部形成的富氮气体15，该脱气阀通过由分析仪aic2测得的氮气水平来调节。分析仪aic2能够分析氧、氮、和氩的混合物中的、在10ppm至100％的n2的范围内的氮浓度。分析仪aic2测量塔k3的顶部处的氮含量和/或于氩分离塔k3的顶部提取的流体15中的氮含量。分析仪不必分析要送到大气中的气体，但可分析另一流体，该另一流体的氮含量指示流15的氮含量。
55.随着启动的进行，气体15变得越来越不富氮并且变得越来越富氩。当氮浓度下降到0.5mol％时，停止气体15的排放，关闭脱气阀，并且通过打开通往脱氮塔k4的阀将气体作为流17送至脱氮塔k4。
56.只要在氩分离塔k3的顶部由分析仪aic2测得的氮浓度在阈值(例如0.5mol％)以上，就通过打开的脱气阀将流15排出。一旦氮浓度低于阈值，就停止排气，并将流17送至脱
氮塔k4的中间高度处，以在塔k4的底部产生纯氩。
57.为了简化设备并降低仪器成本，可使用分析仪aic1来在启动期间测量来自氩分离塔k3的流体(例如塔顶气体)中的氮，并在氩分离塔k3的正常操作期间测量供给氩分离塔k3的气体中的氮。分析仪aic1能够分析氧、氮、和氩的混合物中的、在10ppm至100％的n2的范围内的氮浓度。
58.分析仪aic1也可以替代地分析流7和来自塔k3的流体例如塔顶气体15，以测量其氮含量。因此，分析仪aic1可在启动期间分析流7和塔顶气体15和/或在正常操作期间分析流7和塔顶气体15。
59.为了简化设备并降低仪器成本，可使用分析仪aic1在启动期间测量来自氩分离塔k3的塔顶气体中的氮，并在氩分离塔k3的正常操作期间测量供给氩分离塔k3的气体中的氮。分析仪aic1能够分析氧、氮、和氩的混合物中的、在10ppm至100％的n2的范围内的氮浓度。
60.分析仪aic1也可以替代地分析流7和来自塔k3的塔顶气体，以测量其氮含量。因此，该分析仪aic1可在启动期间分析流7和塔顶气体和/或在正常操作期间分析流7和塔顶气体。
61.将理解的是，根据本发明的设备可形成双塔的单独模块，以被构件/制造和组装，然后被送到现场以连接成/连接至双塔。可以用独立于双塔的冷箱的冷箱来隔离塔k3和塔k4(如果存在的话)。
62.应当理解，塔k3可分为两个区段，一个形成塔k3的下部，而另一个形成具有冷凝器6的上部。
63.在某些情况下，针对图1的每个变体，其足以具有用于根据由分析仪检测到的氮含量来打开和关闭用于将氩分离塔的顶部连接至脱氮塔的机构的机构，或者具有用于根据由分析仪检测到的氮含量来打开和关闭用于将塔顶气体从氩分离塔送至大气的机构的机构。
64.氩分离塔k3可被连接，用于接收来自第二塔的中间位置的气体7或接收来自这样的塔的气体，即该塔被供给来自第二塔的中间位置的气体。
65.图2示出了通过手动使用脱气阀排放气体15的模拟情况和根据本发明的通过对脱气阀的调节的情况。图2示出了与根据本发明的通过对脱气阀的调节的情况相比，通过手动使用脱气阀的模拟的情况下的、由氩分离塔的塔顶冷凝器产生的汽化富液的流量随时间的变化。对于从图2开始往后的所有附图，实线表示来自设备的实际数据，虚线表示根据本发明的模拟，而点线表示根据现有技术的模拟。
66.从图2可以看出，在两种情况下流量均增加。
67.图3示出了对比了通过手动使用脱气阀的模拟情况和根据本发明的对脱气阀的调节的情况的、来自氩分离塔的塔顶气体中的氮和氧的总百分比随时间的变化。在此可以看出，利用本发明可以更快地降低氮和氧的浓度。
68.图4示出了在手动使用脱气阀的情况下以及在根据本发明的对脱气阀的调节的情况下模拟的、脱气阀随时间变化的开度。
69.图5针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了来自氩分离塔的塔顶气体中的氮的百分比随时间的变化。
70.图6针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模
拟示出了在氩分离塔的中间位置的氧的百分比随时间的变化。能看出，利用本发明氧可减少的更快。
71.图7针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了来自氩分离塔的塔顶气体中的氧的百分比随时间的变化。能看出，利用本发明氧可减少的更快。
72.图8针对手动使用脱气阀的情况和利用根据本发明的对脱气阀的调节的情况的模拟示出了来自氩分离塔的塔顶气体的流量随时间的变化。