一种超临界耦合溶剂高效提取南极磷虾油的方法与流程

本发明属于油脂加工，涉及一种超临界耦合溶剂高效提取南极磷虾油的方法。

背景技术：

1、南极磷虾作为全球单一物种生物量最大的海洋资源，富含优质蛋白、磷脂及虾青素等营养及功能因子，被誉为“海上金矿”。在南极磷虾的相关产品中，南极磷虾油凭借卓越的营养价值和较高的附加值而深受关注，其主要营养及功能因子是磷脂、虾青素、二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸等。研究显示，南极磷虾油在预防心血管疾病，抗炎，神经保护，改善大脑功能，提高学习记忆力，减少脂质堆积等多个领域展现出显著作用。因此，南极磷虾油在食品制造、保健产品、生物医药等诸多行业中具备广泛的应用潜力和深入的研发价值。

2、当前，制备南极磷虾油主要采用溶剂提取和无溶剂提取两类。采用溶剂制备南极磷虾油，通常选用丙酮、乙醇或正己烷等单一溶剂，但存在耗费时间长、效率低、溶剂残留及原料中部分生物活性成分易失活等弊端；也有先丙酮后乙醇两步溶剂法制备南极磷虾油的报道，但两步法也存在耗时长、产物脱溶分离成本高等问题；采用超临界co2夹带20%乙醇制备南极磷虾油，但需先对南极磷虾进行脱水干燥，干燥过程中的高温会破坏南极磷虾中的热敏成分；采用超临界流体提取技术制备南极磷虾油，磷虾油得率偏低且无法提取其中的磷脂，因此虾粉中残留的脂质含量较高，提取不充分。无溶剂提取酶法也被用于南极磷虾油的制备，但专用酶的价格昂贵限制了其在脂质制备中的规模化应用，且提取水环境中磷脂乳化也会降低其提取率。

3、基于此，当前亟需一种能够最大限度保存南极磷虾油生物活性物质的制备方法。

技术实现思路

1、为解决以上技术问题，本发明提供一种超临界耦合溶剂高效提取南极磷虾油的方法，该方法中利用酶解、超临界耦合溶剂对磷虾进行提取，得到高虾青素、高磷脂含量的磷虾油。

2、本发明采用了以下技术方案来实现上述目的：

3、一种超临界耦合溶剂高效提取南极磷虾油的方法，包括以下步骤：

4、步骤1，样品前处理：将冷冻磷虾经解冻-冷冻-解冻-冷冻程序后进行冷冻干燥，冷冻干燥完成后置于80-90℃烘箱中灭酶5 min，得到磷虾粉；将磷虾粉、蜗牛酶、40-50℃水混合制成浆状，酶解1-1.5h，-10℃冷冻干燥，得到含水量≤5%的酶解磷虾粉；

5、步骤2，超临界萃取：取粉碎后的南极磷虾粉，置于超临界装置中装料，进行超临界萃取，将油-乙醇混合物除去乙醇，得到南极磷虾油粗品；

6、步骤3，复溶除杂：向磷虾油粗品中加入乙醇进行复溶，将复溶液放入4℃环境中静置，沉淀，过滤，得到精制滤液，除去乙醇，得到精制磷虾油；

7、步骤4，富集浓缩：用正己烷、乙醇、水的复合溶剂对精制磷虾油进行复溶，将复溶液静置分层，下层溶液脱溶，得到高虾青素高磷脂磷虾油。

8、作为优选的方式，所述步骤1中解冻-冷冻-解冻-冷冻程序为：将冷冻磷虾置于水中保温解冻后置于-40℃下冷冻，再次置于40-50℃水中保温解冻，后置于-40℃下冷冻。

9、作为优选的方式，所述步骤1中冷冻干燥程序为：-30℃、2h，-10℃、2h，0℃、2h，5℃、2h。

10、作为优选的方式，所述步骤1磷虾粉、蜗牛酶的重量比为（100-200）:1。

11、作为优选的方式，所述步骤2中超临界萃取程序为：第一阶段萃取压力15-25mpa，萃取温度40-45℃，萃取时间为40-50min；第二阶段萃取压力40-45mpa，萃取温度50-55℃，萃取时间为80-90min；第三阶段采用动态耦合方式将乙醇泵入co2主流路中，充分混合，萃取压力30-40mpa，萃取温度50-55℃，萃取时间100-120min。

12、进一步优选的，所述第三阶段中乙醇夹带量为20-22%。

13、作为优选的方式，所述步骤4复合溶剂中正己烷、乙醇、水的体积比为0.2:0.6:0.2。

14、本发明具有以下有益效果：

15、本发明中通过磷虾前处理、超临界耦合溶剂萃取、复溶除杂等步骤获得高虾青素、高磷脂的磷虾油。在样品前处理阶段，首先通过将冷冻磷虾解冻后冷冻的操作，反复冻融使得磷虾细胞内液体渗出，蛋白质胶体体系受损，持水能力下降，便于磷虾干燥且蛋白结构的改变，有利于后期酶解以及脂质萃取。再利用蜗牛酶对磷虾进行酶解，充分破坏磷虾组织，有利于脂类物质的释放与萃取；在超临界萃取过程中，通过控制萃取的压力与温度，分梯度对磷虾中脂类成分进行萃取，实现了磷虾中中性脂肪、虾青素、磷脂的充分萃取，显著提高了磷虾油的得率，最大限度保存南极磷虾油生物活性物质。

1.一种超临界耦合溶剂高效提取南极磷虾油的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中解冻-冷冻-解冻-冷冻程序为：将冷冻磷虾置于水中保温解冻后置于-40℃下冷冻，再次置于40-50℃水中保温解冻，后置于-40℃下冷冻。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中冷冻干燥程序为：-30℃、2h，-10℃、2h，0℃、2h，5℃、2h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1磷虾粉、蜗牛酶的重量比为(100-200):1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中超临界萃取程序为：第一阶段萃取压力15-25mpa，萃取温度40-45℃，萃取时间为40-50min；第二阶段萃取压力40-45mpa，萃取温度50-55℃，萃取时间为80-90min；第三阶段采用动态耦合方式将乙醇泵入co2主流路中，充分混合，萃取压力30-40mpa，萃取温度50-55℃，萃取时间100-120min。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述超临界萃取第三阶段中乙醇夹带量为20-22%。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4复合溶剂中正己烷、乙醇、水的体积比为0.6:0.2:0.2。