一种抗热老化的POSS交联与An有机填料协同设计环氧复合材料及其制备方法

本发明涉及绝缘材料，尤其涉及一种抗热老化的poss交联与an有机填料协同设计环氧复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、环氧复合材料因其优异的绝缘性能和易成型的特点广泛应用于高功率发电机主绝缘，其绝缘性能是高压电机可靠性运行的第一道防线。然而，由于高功率电机承载电流较大，其产生的焦耳热使设备运行温度远高于室温，导致环氧树脂易与大气中的氧气发生长期氧化反应，逐步造成环氧绝缘性能劣化，最终导致高压电机绝缘失效，造成巨大经济损失。目前，poss改性环氧树脂主要通过物理共混和参与共聚两种方式，但单独poss交联对电荷输运的抑制效果有限。同时，有机填料（如蒽）单独掺杂虽可引入部分陷阱能级，但分散性和界面结合力不足。因此，从材料角度寻找抗热老化的环氧复合材料制备方法，对保障电机运行可靠性具有重要意义。

技术实现思路

1、有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何提升环氧复合材料的抗热老化性能和绝缘性能。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种抗热老化的poss交联与an有机填料协同设计环氧复合材料制备方法，包括如下步骤：

3、s1、将环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷粒子（poss）和蒽有机填料（an）分别进行烘干预处理；

4、s2、将经预处理的所述蒽有机填料（an）分散于有机溶剂中，得到填料分散液；

5、s3、将环氧树脂、固化剂、促进剂与所述填料分散液混合，于第一温度下搅拌，得到混合溶液；

6、s4、将所述混合溶液升温至第二温度搅拌，以蒸发所述有机溶剂并使环氧分子链发生聚合反应，再于所述第二温度下静置，使分子链因静电吸引效应在所述蒽有机填料（an）周围预交联；

7、s5、向步骤s4所得溶液中加入环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷粒子（poss）和促进剂，于第三温度下搅拌，使环氧分子链与环氧基poss发生交联反应；

8、s6、将步骤s5所得溶液进行真空处理，以去除气泡；

9、s7、将真空处理后的溶液加热至第四温度，搅拌至具有流动性及粘性后，浇注于模具中；

10、s8、将所述模具置于烘箱中，按照升温固化程序进行固化，冷却后脱模，获得所述交联改性的环氧复合材料。

11、进一步的，所述蒽有机填料（an）与所述环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷粒子（poss）的质量比为(0.30~0.35):(1.05~1.15)。

12、进一步的，所述蒽有机填料（an）与所述环氧树脂的质量比为(0.30~0.35):(58~62)，和/或，所述环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷粒子（poss）与所述环氧树脂的质量比为(1.05~1.15):(58~62)。

13、进一步的，步骤s2中，所述有机溶剂为乙酸乙酯，所述分散采用高速剪切机进行，剪切转速为4500rad/min~5400rad/min，时间为5min~15min。

14、进一步的，步骤s3中，所述第一温度为50℃~70℃，所述第一搅拌速度为80rad/min~140rad/min，搅拌时间为10min~30min。

15、进一步的，步骤s4中，所述第二温度为78℃~82℃，所述第二搅拌速度为40rad/min~80rad/min，搅拌时间为90min~150min；所述静置的时间为20min~40min。

16、进一步的，步骤s5中，所述第三温度为75℃~85℃，所述第三搅拌速度为80rad/min~120rad/min，搅拌时间为20min~40min。

17、进一步的，步骤s6中，所述真空处理的气压低于10pa，处理时间为5min~20min。

18、进一步的，步骤s7中，所述第四温度为70℃~90℃，所述搅拌速度为50rad/s~80rad/s。

19、本发明第二方面提供了一种交联改性的环氧复合材料，由所述的制备方法制得，所述复合材料中蒽有机填料（an）以分子级分散于环氧树脂基体中，且环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷粒子poss通过化学键与环氧分子链交联。

20、本发明与现有技术相比，具有以下技术效果：

21、1、本发明提供的环氧复合材料交联制备方法，可提高分子链间的相互作用力，降低热老化过程中环氧因氧化而引发的断链反应，提升环氧树脂热老化后的绝缘性能。

22、2.本发明提供的环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷（poss）具有8个环氧基，在经促进剂开环后可与多个环氧分子链中未反应的酸酐发生聚合反应，诱使多个分子链与poss发生成键反应，环氧树脂发生交联反应。

23、3、本发明提供的有机填料改性环氧树脂制备方法，可向环氧树脂中引入深陷阱，阻碍环氧复合材料电荷输运，提高环氧材料绝缘性能。

24、4、本发明所提供的有机填料表面带有正电势，可吸引具有负电势环氧分子链预交联，加入poss后可迅速与周边环氧分子链发生交联反应，二者协同作用可解决单独引入环氧基poss粒子难以充分发生交联反应的技术难题。

25、5、本发明提供的一种抗热老化的poss交联与an有机填料协同设计环氧复合材料，可同时增强环氧树脂的抗老化能力并提升材料绝缘性能，有助于在长周期保障环氧复合材料的绝缘性能。

26、6、本发明提供poss交联与an有机填料改性使用设备简单，效果稳定，改性方案实施难度低，可操作性强。

27、以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

1.一种抗热老化的poss交联与an有机填料协同设计环氧复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒽有机填料（an）与所述环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷粒子（poss）的质量比为(0.30~0.35):(1.05~1.15)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒽有机填料（an）与所述环氧树脂的质量比为(0.30~0.35):(58~62)，和/或，所述环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷粒子（poss）与所述环氧树脂的质量比为(1.05~1.15):(58~62)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述有机溶剂为乙酸乙酯，所述分散采用高速剪切机进行，剪切转速为4500rad/min~5400rad/min，时间为5min~15min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述第一温度为50℃~70℃，所述第一搅拌速度为80rad/min~140rad/min，搅拌时间为10min~30min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述第二温度为78℃~82℃，所述第二搅拌速度为40rad/min~80rad/min，搅拌时间为90min~150min；所述静置的时间为20min~40min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s5中，所述第三温度为75℃~85℃，所述第三搅拌速度为80rad/min~120rad/min，搅拌时间为20min~40min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s6中，所述真空处理的气压低于10pa，处理时间为5min~20min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s7中，所述第四温度为70℃~90℃，所述搅拌速度为50rad/s~80rad/s。

10.一种抗热老化的poss交联与an有机填料协同设计环氧复合材料，其特征在于，由权利要求1至9任一项所述的制备方法制得，所述复合材料中蒽有机填料（an）以分子级分散于环氧树脂基体中，且环氧环己基-笼形聚倍半硅氧烷粒子（poss）通过化学键与环氧分子链交联。