一种改性PVC复配助剂生产工艺的制作方法

本发明涉及pvc助剂，具体为一种改性pvc复配助剂生产工艺。

背景技术：

1、pvc是国民经济中广泛使用的化工原材料，但纯pvc软化点低，热稳定性与耐光降解性能不理想，需要针对使用场景加入不同改性剂，以满足使用要求，高氯酸钠是一种pvc的辅助稳定剂，在pvc胶布、人造革、硬质制品中与钡锌钙锡等结合使用，有很好的效果；二乙二醇丁醚在pvc稳定体系中，主要作为辅助溶剂或増塑剂的中间体发挥作用，帮助均匀分散pvc树脂及各类增塑剂，改善混合均匀性，确保助剂在pvc基体中有效分布，间接影响pvc柔韧性和加工性能。

2、现有技术中，高氯酸钠作为pvc辅助稳定剂，通常以无水粉末形式单独供应，其在储存、运输及投料过程中极易吸潮结块，导致有效成分含量下降、计量不准，且作为氧化剂存在安全风险；二乙二醇丁醚仅作为普通溶剂使用，功能单一，与高氯酸钠复配时存在相容性差、分散不均的问题；钙锌稳定剂在单独使用时存在初期热稳定性不足、易发生锌烧现象、长效抗老化性能差的缺陷。基于此，本发明提供了一种改性pvc复配助剂生产工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种改性pvc复配助剂生产工艺，本发明所制备的改性pvc复配助剂的含量变化率较低，即储存稳定性强，脱水效率较高，且抗锌烧性能强。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性pvc复配助剂生产工艺，包括以下步骤：

3、s1、准备改性原料：分别制备改性高氯酸钠、改性二乙二醇丁醚和改性辅助稳定剂。

4、s2、将改性二乙二醇丁醚加入反应釜中，在搅拌条件下加入改性高氯酸钠，继续搅拌至完全溶解，得到均相混合液。

5、s3、向反应釜中加入改性辅助稳定剂，在氮气保护下加热，开启真空系统进行脱水处理。

6、s4、停止加热，关闭真空系统，通入冷却水降温后出料包装，制得改性pvc复配助剂。

7、进一步地，所述改性高氯酸钠由一水高氯酸钠经过硬脂酸、纳米碳酸钙、聚乙烯醇水溶液处理制得。

8、所述改性二乙二醇丁醚由二乙二醇丁醚经过柠檬酸三乙酯、环氧大豆油、异辛醇处理制得。

9、所述改性辅助稳定剂由钙锌稳定剂经过季戊四醇、水滑石、抗氧剂1010处理制得。

10、进一步地，所述改性高氯酸钠的制备方法为：将一水高氯酸钠加入到反应釜中，加入二乙二醇丁醚，搅拌形成均相溶液；将硬脂酸溶液滴入均相溶液中，形成疏水包覆层，并记作产物a；将产物a降温，在搅拌下将纳米碳酸钙油相分散液加入反应釜中，继续搅拌形成复合屏障结构，记作产物b；将产物b升温，在搅拌条件下将聚乙烯醇水溶液加入反应釜中，继续搅拌反应，制得改性高氯酸钠。

11、进一步地，所述一水高氯酸钠与二乙二醇丁醚的质量比为25-30：100，所述硬脂酸溶液与均相溶液的质量比为3-6：100；产物a与纳米碳酸钙油相分散液的质量比为100：1-3；产物b与聚乙烯醇水溶液的质量比为100：3-5。

12、进一步地，所述硬脂酸溶液由硬脂酸溶于二乙二醇丁醚中配制的溶液，且质量分数为10-15%；所述纳米碳酸钙油相分散液由纳米碳酸钙与二乙二醇丁醚经超声分散后配制的分散液，且质量分数为5-10%；所述聚乙烯醇水溶液为聚乙烯醇与去离子水配制的溶液，且质量分数为5-8%。

13、进一步地，所述改性二乙二醇丁醚的制备方法为：将柠檬酸三乙酯与催化剂钛酸四丁酯预混合后加入到置有二乙二醇丁醚的反应釜中，升温，搅拌进行酯交换反应，产物记作中间体a；将中间体a降温后加入环氧大豆油，继续搅拌至混合均匀，混合物记作中间体b；将中间体b降温，在搅拌条件下将异辛醇缓慢加入反应釜中，继续搅拌，反应结束后，将所得产物降温、过筛，制得改性二乙二醇丁醚。

14、进一步地，所述柠檬酸三乙酯与催化剂钛酸四丁酯按质量比100：0.3-0.5预混合，所述柠檬酸三乙酯与二乙二醇丁醚的质量比为8-15：100；所述环氧大豆油与步骤一中所用二乙二醇丁醚的质量比为5-12：100；所述异辛醇与步骤一中所用二乙二醇丁醚的质量比为3-8：100。

15、进一步地，所述改性辅助稳定剂的制备方法为：将钙锌稳定剂加入到反应釜中，将季戊四醇溶液缓慢滴加入反应釜中，升温、继续搅拌发生络合配位作用，反应产物记作中间体d；将中间体d降温，在搅拌条件下将水滑石分散液缓慢加入反应釜中，继续搅拌反应，反应产物记作中间体e；在搅拌条件下将抗氧剂1010溶液缓慢加入置有中间体e的反应釜中，继续搅拌反应，反应结束后，将所得产物降温、过滤，制得改性辅助稳定剂。

16、进一步地，所述季戊四醇溶液与钙锌稳定剂的质量比为10-20：100；所述中间体d与水滑石分散液的质量比为100：40-80；中间体e与抗氧剂1010溶液的质量比为100：10-25。

17、进一步地，所述季戊四醇溶液为季戊四醇溶于二乙二醇丁醚中配制的溶液，且质量分数为30-50%；所述水滑石分散液由水滑石与二乙二醇丁醚经剪切分散后配制的分散液，且质量分数为10-20%；所述抗氧剂1010溶液为抗氧剂1010与二乙二醇丁醚配制的溶液，且质量分数为15-20%。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、1、本发明对高氯酸钠进行原位多层包覆改性，首先利用硬脂酸在二乙二醇丁醚体系中对溶解态高氯酸钠进行疏水包覆，硬脂酸的长链烷基通过疏水相互作用定向排列于微粒表面，形成致密的疏水屏障层，有效阻隔空气中水分子的接触；随后引入纳米碳酸钙通过物理嵌合作用附着于疏水层表面，利用其刚性颗粒增强包覆层的致密性和机械强度；最后通过聚乙烯醇的氢键作用形成三维网络结构，进一步稳定包覆体系；与现有技术中无水高氯酸钠粉末直接暴露于空气中易吸潮结块、存在氧化安全风险相比，本发明制备的改性高氯酸钠以分散液形式存在，在储存、运输和使用过程中完全隔绝空气，提升储存稳定性和操作安全性。

20、2、本发明通过二乙二醇丁醚进行功能化改性，首先在钛酸四丁酯催化下与柠檬酸三乙酯发生酯交换反应，将柠檬酸酯结构引入二乙二醇丁醚分子链中，使其兼具溶剂和辅助增塑双重功能；随后与环氧大豆油进行物理复配，环氧大豆油中的环氧基团在加工过程中可与pvc分解释放的hcl发生开环反应，起到长效吸收hcl的作用；最后加入异辛醇调节体系极性，改善与高氯酸钠和辅助稳定剂的相容性；与现有技术中普通二乙二醇丁醚仅作为单一溶剂使用相比，本发明制备的改性二乙二醇丁醚与高氯酸钠溶解速度更快、分散更均匀，在真空脱水过程中可降低能耗，同时与改性辅助稳定剂协同提升pvc体系的整体热稳定性。

21、3、本发明对钙锌稳定剂进行复合改性，首先利用季戊四醇的多羟基结构与锌离子发生络合配位作用，降低锌离子的瞬时活性，有效延缓锌烧现象的发生，改善初期着色性；随后加入水滑石层状材料，通过物理分散和界面吸附均匀分布于体系中，利用其层状结构对hcl的长效吸收能力，持续捕获加工过程中释放的酸性气体；最后加入抗氧剂1010，其分子中的受阻酚结构可捕获自由基，阻断氧化链反应；与现有技术中普通钙锌稳定剂单独使用时存在初期热稳定性不足、易锌烧、长效抗老化性能差等缺陷相比，本发明制备的改性辅助稳定剂在保持优异初期着色性的同时，提升长期热稳定性和抗老化性能，与改性高氯酸钠、改性二乙二醇丁醚协同作用，使复配助剂在pvc加工中表现出优异的分散均匀性和协同稳定效果。