含镓氧化铝颗粒以及含有其的浆料组合物和树脂复合组合物的制作方法

本发明涉及含镓氧化铝颗粒，尤其涉及通过电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）测定出的镓的含量在特定范围内的氧化铝颗粒以及含有该氧化铝颗粒的浆料组合物和树脂复合组合物。

背景技术：

1、近年来，由于移动电话等电子设备的高功能化、高速化，从电子设备内部的电子部件发出的热量增大。为了电子设备正常工作，使发出的热高效地向外部释放成为重要的课题。多用于散热的称为散热片、散热粘接剂。它们贴附或涂布并压接于发热体与散热翅片之间，从而能够消除发热体与散热翅片的间隙，高效地散热。另外，处于电子部件的内部的半导体自身也因同样的高功能化、高速化而显著发热，对于保护半导体的密封材料也要求赋予散热性。

2、一般而言，散热片或散热粘接剂、半导体密封材料由导热性无机填料和树脂构成。（有时也将这样的填料与树脂的混合物称为树脂组合物或树脂复合组合物。）导热性无机填料使用廉价的氢氧化铝或氧化铝（以下，氧化铝）、以及期待高导热的碳化硅或氮化硼、氮化铝这样的原材料。另外，作为树脂，如果是散热片或散热粘接剂则一般使用硅树脂，关于半导体密封材料一般使用环氧树脂。

3、一般而言，已知导热性无机填料中，越是具有对称性好的晶体结构（如果是氧化铝，则为α、θ相）的颗粒，伴随晶格的不完整性的散射越小，因此热导率越高（例如非专利文献1）。另一方面，如果α、θ相含量高，则失去表面形状的平滑性（例如，专利文献1）。另外，由于α相的硬度高，因此报告了含有大量α相导致的磨损特性的恶化（例如，专利文献2）。例如，在散热片制造时的填料与树脂的混炼工序中，有可能引起混炼设备的磨损等问题（例如，专利文献1、2）。因此，在导热性无机填料中，用于兼具热导率和表面形状的平滑性的材料设计是重要的技术课题。

4、在专利文献2中，公开了将氢氧化铝粉末或氢氧化铝粉末的浆料从具有强力的分散功能的进料管向火焰中喷雾，得到球状氧化铝粉末。公开了通过该方法，球状氧化铝粉末的主晶相由δ和α构成，能够改善模具磨损特性。但是，根据专利文献1，在通过该方法得到的球状氧化铝颗粒中，即使是平均球形度为0.90以上的颗粒，也具有来自氢氧化铝原料的表面凹凸，存在改善的余地。

5、另外，在专利文献1中，公开了作为氧化铝原料，以特定的进料量供给氢氧化铝或氧化铝，在2050~2300℃下熔融后，用干冰进行骤冷处理，得到球状氧化铝。公开了通过该方法，得到在x射线衍射中δ相峰强度θ相峰强度之比（δ相峰强度/θ相峰强度）为1.0以上、且控制了表面形状的高流动性的球状氧化铝粉末。但是，由于在对氧化铝原料进行火焰熔融的制造工序中向高温的熔融炉内供给低温的干冰而进行急速的冷却处理，因此认为对制造装置的负荷大，难以进行工业稳定生产。另外，关于表面形状的控制、模具磨损特性也存在改善的余地。

6、在先技术文献

7、专利文献

8、专利文献1：日本特开2011-102215号公报

9、专利文献2：日本特开2001-19425号公报

10、非专利文献

11、非专利文献1：基特尔固体物理学入门 第5版

技术实现思路

1、发明要解决的技术问题

2、如上所述，尝试了用于氧化铝颗粒的热导率高且兼具优异的表面形状的平滑性的材料设计，但其效果不充分，需要进一步的改善。另外，从工业稳定生产的观点出发，也要求不对制造装置施加过度负荷的制造方法。

3、用于解决技术问题的技术手段

4、本发明人对氧化铝颗粒进行详细研究，发现通过将氧化铝颗粒中的镓的含量控制在特定的范围，热导率特别高且兼具优异的表面形状的平滑性。另外，发现通过本方法，能够不对制造装置施加过度负荷地实现这些特性的控制。

5、虽然不希望被特定的理论约束，但认为通过控制通过x射线衍射法（xrd）测定并通过里德沃尔德（rietveld）法分析而得到的α晶相、θ晶相和δ晶相的存在比，特别是将θ晶相设为一定量，由此提高表面形状的平滑性。

6、本发明是基于上述见解而解决所述课题的发明，其主旨在于如保护范围所述的以下内容。

7、[1]

8、一种含镓氧化铝颗粒，其特征在于，

9、平均粒径为0.5~30.0μm，通过电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）测定出的镓的含量为1.0~60.0ppm。

10、[2]

11、如[1]所述的含镓氧化铝颗粒，

12、通过x射线衍射法（xrd）测定并通过里德沃尔德法分析而得到的α晶相、θ晶相和δ晶相的存在比由（α+θ）/δ≧2.0表示。

13、[3]

14、如[1]或[2]所述的含镓氧化铝颗粒，

15、通过x射线衍射法（xrd）测定并通过里德沃尔德法分析而得到的θ晶相和δ晶相的存在比由θ/δ≧2.0表示。

16、[4]

17、如[1]~[3]的任意一项所述的含镓氧化铝颗粒，

18、圆度为0.90以上。

19、[5]

20、一种浆料组合物，其特征在于，

21、含有如[1]~[4]的任意一项所述的含镓氧化铝颗粒。

22、[6]

23、如[5]所述的浆料组合物，

24、还含有从非晶质球状氧化铝颗粒、结晶球状二氧化硅颗粒、二氧化钛颗粒、氧化镁颗粒、氮化铝颗粒、氮化硼颗粒、钛酸钡颗粒、钛酸钙颗粒、碳纤维、滑石、云母、高岭土、氧化钙、氧化锌、硫酸钡、硫酸钙、碱土族碱式碳酸盐（碳酸钙、碳酸镁等）中选择的至少一种以上的无机填料。

25、[7]

26、一种树脂复合组合物，其特征在于，

27、含有如[1]~[4]的任意一项所述的含镓氧化铝颗粒。

28、[8]

29、如[7]所述的树脂复合组合物，

30、还含有从非晶质球状氧化铝颗粒、结晶球状二氧化硅颗粒、二氧化钛颗粒、氧化镁颗粒、氮化铝颗粒、氮化硼颗粒、钛酸钡颗粒、钛酸钙颗粒、碳纤维、滑石、云母、高岭土、氧化钙、氧化锌、硫酸钡、硫酸钙、碱土族碱式碳酸盐（碳酸钙、碳酸镁等）中选择的至少一种以上的无机填料。

31、发明效果

32、本发明的氧化铝颗粒中的将镓的含量控制在特定的范围的含镓氧化铝颗粒的热导率特别优异，且以高水平兼具表面形状的平滑性。

33、另外，所述含镓氧化铝颗粒在能够不对制造装置施加过度的负荷而达成这些特性的控制的方面，工业稳定生产性极其优异。

34、另外，通过控制氧化铝颗粒中的镓的含量，能够简便地控制热导率和表面形状的平滑性的平衡。即，热导率的要求水平根据其用途而不同，混炼设备等的耐磨损性的要求水平根据该设备而不同，但能够根据这些所期望的要求特性来控制上述平衡。

35、此外，上述效果在将所述含镓氧化铝颗粒用作散热片、散热粘接剂、半导体密封材料等要求导热性的产品用的填料的情况下，是非常有用的效果。

1.一种含镓氧化铝颗粒，其特征在于，

2.如权利要求1所述的含镓氧化铝颗粒，

3.如权利要求1所述的含镓氧化铝颗粒，

4.如权利要求1所述的含镓氧化铝颗粒，

5.一种浆料组合物，其特征在于，

6.如权利要求5所述的浆料组合物，

7.一种树脂复合组合物，其特征在于，

8.如权利要求7所述的树脂复合组合物，