一种烷基取代芴及衍生物及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种烷基取代芴及其衍生物的制备方法，其特征在于：以2-溴联苯或者2-溴联苯衍生物为原料在锂试剂存在条件下发生反应，再加入无α氢取代烷基酮发生取代反应后，在酸性条件下制备得到烷基取代芴或者烷基取代芴衍生物。2.如权利要求1所述的烷基取代芴及其衍生物的制备方法，其特征在于：通惰性气体下，在反应容器中加入溶剂，然后加入2-溴联苯或者2-溴联苯衍生物，降温至-50℃～-90℃，加入无机锂试剂，反应0.5～1小时后加入无α氢取代烷基酮，反应1～3小时后升温至-50℃～0℃，加酸性试剂淬灭，石油醚煮洗后得到高纯度的中间体s；向反应器中加入s，第二溶剂和脱水剂，在80℃-100℃下反应2～5小时，降温，抽滤，得到高纯度产品烷基取代芴或者烷基取代芴衍生物。3.如权利要求2所述的烷基取代芴及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醚，2-甲基四氢呋喃或者四氢呋喃；所述无α氢取代烷基酮为2，2，4，4-四甲基-3-戊酮，二(1，2-环己烯基)甲酮或者二(1，2-环戊烯)甲酮。4.如权利要求3所述的烷基取代芴及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述无机锂试剂为正丁基锂，仲丁基锂，6-甲基硅基氨基锂或者二异丙基氨基锂。5.如权利要求4所述的烷基取代芴及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋喃，所述四氢呋喃当量为2-溴联苯或者2-溴联苯衍生物5～15当量；所述无机碱为仲丁基锂，所述仲丁基锂当量为2-溴联苯或者2-溴联苯衍生物1～2当量。6.如权利要求2所述的烷基取代芴及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述酸性试剂为醋酸，磷酸，盐酸或者对甲苯磺酸。7.如权利要求2所述的烷基取代芴及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述第二溶剂为冰醋酸，n，n-二甲基甲酰胺，乙醇或者磷酸；优选为冰醋酸，所述冰醋酸当量为中间体s的5～10当量。8.如权利要求2所述的烷基取代芴及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为盐酸，多聚磷酸，亚磷酸钠或者硫酸，优选为盐酸。9.一种烷基取代芴及其衍生物，其特征在于：采用权利要求1～8中任一项所述的烷基取代芴及其衍生物的制备方法制得，所述烷基取代芴及其衍生物通式为：其中，r1为无α氢取代烷基酮，r2为无α氢取代烷基酮，所述r3为氢，氯或氟；所述无α氢取代烷基酮中烷基为c4～c40，优选为c4～c12。10.一种烷基取代芴及其衍生物的应用，其特征在于：将所述权利要求9中所述的烷基取代芴及其衍生物应用合成药物，有机电至发光材料，高分子材料或者有机柔性材料。

技术总结
本申请属于有机化学合成技术领域，特别是涉及一种烷基取代芴及衍生物及其制备方法。现有的烷基取代芴及其衍生物反应复杂，产率低，后处理复杂。本申请提供了一种烷基取代芴及其衍生物的制备方法，以2-溴联苯或者2-溴联苯衍生物为原料在锂试剂存在条件下发生反应，再加入无α氢取代烷基酮发生取代反应后，在酸性条件下制备得到烷基取代芴或者烷基取代芴衍生物。反应简单易操作，产率高，后处理简单，废水少，更环保的制备烷基取代芴及其衍生物的合成方法。方法。方法。


技术研发人员：吕钟 杨春
受保护的技术使用者：陕西维世诺新材料有限公司
技术研发日：2021.08.17
技术公布日：2023/2/17