一种氨基酸改性双酚A环氧树脂及其制备方法、假性甲基紫罗兰酮的制备方法与流程

技术特征：
1.一种氨基酸改性双酚a环氧树脂，其结构式示意为：其中，r为甲基、3-胍基丙基、2-氨基甲酰基、氢、β-咪唑甲基、异丁基、苯甲基、1-羟基乙基、3-吲哚亚甲基、羟甲基。2.根据权利要求1所述的氨基酸改性双酚a环氧树脂，其特征在于，其重均分子量为3000-7000。3.一种权利要求1所述氨基酸改性双酚a环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：双酚a环氧树脂与氨基酸在溶剂中反应，反应温度为60-80℃，反应时间为3-6h，反应结束后经纳滤除去氨基酸与溶剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述双酚a环氧树脂，环氧值为0.01-0.6mol/100g，优选为0.01-0.4mol/100g，优选e-03、e-06、e-12、e-20、e-35中的一种或多种。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述双酚a环氧树脂与氨基酸的质量比为1:1-3。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氨基酸选自丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、甘氨酸、组氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、色氨酸、丝氨酸。7.一种假性甲基紫罗兰酮的制备方法，包括以下步骤：在含有丁酮的溶液中，加入权利要求1或2所述氨基酸改性双酚a环氧树脂，低温反应一段时间后，恒温操作下滴加柠檬醛，滴加结束后，继续搅拌至反应结束。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：溶剂与丁酮、所述氨基酸改性双酚a环氧树脂在缩合反应器内低温搅拌的条件下，滴加柠檬醛，缩合反应结束的反应液经纳滤处理，得到含有催化剂再次进入缩合反应器参与反应，纳滤后的不含催化剂流股经精馏分离，精馏塔塔顶采出的丁醇、溶剂以及未反应的柠檬醛返回缩合反应器继续反应，塔釜采出假性甲基紫罗兰酮。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的缩合反应条件为：溶剂与丁酮混合后，在0-50℃加入催化剂，优选0-30℃；加入催化剂后在0-30℃滴加柠檬醛，滴加时间为10-200min，优选10-100min；滴加结束后，在0-30℃反应继续反应50-240min，优选80-180min，将反应液在40-60℃下继续反应40-200min，缩合反应的操作绝对压力为0-0.5mpa，优选0.2-0.5mpa。

技术总结
本发明公开一种氨基酸改性双酚A环氧树脂及其制备方法、假性甲基紫罗兰酮的制备方法。所述的氨基酸改性双酚A环氧树脂能够用于催化丙酮和柠檬醛制备假性甲基紫罗兰酮。在丁酮及溶剂中加入催化剂，并恒温条件下滴加柠檬醛，滴加完毕后继续反应至柠檬醛完全转化，升温老化并纳滤脱除催化剂套用，分离出未反应的丁酮及溶剂套用，并减压蒸馏得到假性甲基紫罗兰酮，收率>99％。本发明方法操作简单，无废水产生，是一种绿色环保、经济的假性甲基紫罗兰酮的制备方法。的制备方法。


技术研发人员：王中华 张德旸 张永振
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2021.08.13
技术公布日：2023/2/17