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一种终止胶带用耐电解液色浆及其制备方法与流程

2023-02-06 19:22:43 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及色浆领域,具体涉及一种终止胶带用耐电解液色浆及其制备方法。


背景技术:

2.终止胶带是指在锂电池生产过程中用于电极绕卷、极片保护和卷芯终止等工序的压敏胶带。目前市场上的终止胶带一般是带有颜色的胶带,以方便终止胶带在锂电池生产过程中的识别。通常来说,终止胶带常用的着色剂为颜料或色浆,颜料通常为固体粉末,而色浆是由颜料或颜料和填充料分散在漆料内而成的半制品,是一种有色颜料浓缩浆,其通过对颜料表面处理、表面包裹等技术,经过严密的加工工艺研制而成。根据使用的溶剂不同,色浆又分为水性色浆、油性色浆、水油通用色浆等。
3.在传统的有色胶带中,其胶带的着色主要是利用颜料直接加到胶水中,再将得到的有色胶水形成胶膜制成有色胶带。直接将颜料加到胶水中,颜料与胶水的相容性较差,易在胶水中沉降,导致在得到的胶带中,颜色的重现性不好,着色不均匀,且胶带在泡电解液后易发生褪色,与被粘结物结合力较低,易脱落。而相对于颜料,色浆与胶水的相容性相对较好,利用其作为着色剂渐渐成为制作有色胶带的趋势。但目前市场上的色浆,其与胶水的相容性仍然较差,制成的胶带在泡电解液后仍易发生褪色,且粘结性降低而易脱落等。


技术实现要素:

4.为解决现有技术中的不足和问题,本发明提供一种终止胶带用耐电解液色浆及其制备方法,以增强其与胶水的相容性,改善利用其制成的有色胶带在浸泡电解液后的褪色、粘结性降低等问题。
5.本发明提供一种耐电解液色浆,按照质量分数计算,包括以下组分:丙烯酸树脂5%~10%、颜料50%~80%、第一溶剂5%~40%、分散剂2%~5%;丙烯酸树脂包括端羧基丙烯酸树脂,端羧基丙烯酸树脂在丙烯酸树脂中的质量占比不低于50%。
6.在本方案中的色浆配方中,丙烯酸树脂作为色浆的承载体,其含有的羧基丙烯酸树脂在丙烯酸树脂中的质量占比不低于50%,羧基丙烯酸树脂具有优异的粘结性能,同时其还可作为色浆的悬浮助剂,将丙烯酸树脂中的羧基丙烯酸树脂的含量控制在较高的比例,可以保证由该树脂制备得到的色浆具有优异的抗沉降性能。另外,端羧基丙烯酸树脂不仅在常温、高温下剥离性能优异,且在电解液等的化学条件下,其仍具备优异的粘结性能,因此由一定含量的端羧基丙烯酸树脂制备得到的色浆,具有优异的耐电解液性能,且由该色浆制备的胶带在电解液的条件下不会褪色,仍具备优异的粘结性能。
7.优选地,丙烯酸树脂还包括端羟基丙烯酸树脂、乙烯基酯丙烯酸树脂,按质量份数计算,端羧基丙烯酸树脂、端羟基丙烯酸树脂、乙烯基酯丙烯酸树脂的投料比为50~80:10~30:5~20。
8.在本方案中,丙烯酸树脂还包括端羟基丙烯酸树脂和乙烯基酯丙烯酸树脂,在上述三种树脂的相互配合作用下,其制备得到的色浆不仅具备良好的着色效果,且色浆可以
与胶水形成良好的混合体系,进一步增加胶水和利用该胶水制备得到的胶带的耐电解液性能。另外,加入上述三种树脂,相对于其他树脂,其制备得到的色浆在胶水中具有较好的分散性。
9.进一步地,通过将端羧基丙烯酸树脂、端羟基丙烯酸树脂、乙烯基酯丙烯酸树脂的投料比限定在一定范围内,使这三类丙烯酸树脂相互配合作用,在保证丙烯酸树脂的粘结性能的同时,还能使颜料更易在丙烯酸树脂和溶剂中分散开,形成较为稳定的色浆。
10.优选地,按质量份数计算,端羧基丙烯酸树脂、端羟基丙烯酸树脂、乙烯基酯丙烯酸树脂的投料比为70~80:10~20:5~10。在上述丙烯酸树脂各物料的配比下,可以提高由此制备得到的色浆的稳定性能,进一步提高由色浆制备得到的胶带与基材的粘结性能,增强胶带与基材的结合力。进一步,结合力更大的胶带,其在电解液的条件下,贴铝箔、铝塑膜的粘接性能更优异。
11.优选地,分散剂包括聚氨酯、改性聚氨酯、聚酰胺、改性丙烯酸酯嵌段共聚物中的至少一种。
12.本方案中所采用的分散剂为有机高分子分散剂,且上述几类有机高分子分散剂更易将颜料润湿,使得颜料在丙烯酸树脂和溶剂中有良好的分散性,从而使制得的色浆较为稳定,不会出现分层现象,且具备很好的流动性。
13.优选地,第一溶剂包括丁酮、乙酸乙酯中的至少一种。
14.优选地,第一溶剂由丁酮和乙酸乙酯复配而成,丁酮和乙酸乙酯的质量比为20~40:60~80。
15.本方案通过选用合适的溶剂,可以使颜料和丙烯酸树脂形成较好的互混体系,可以使最终形成的色浆色相均匀,具有良好的流动性。当所采用的溶剂为丁酮和乙酸乙酯,且丁酮和乙酸乙酯的质量比为20~40:60~80时,得到的色浆不仅不会分层,而且长时间具有良好的流动性和稳定性。
16.优选地,颜料包括无机颜料。
17.优选地,无机颜料包括钴绿、钴蓝、铁蓝、铁黄、铁红、钛白中的至少一种。
18.优选地,上述耐电解液色浆,按照如下方法制备:s1.将丙烯酸树脂、第一溶剂混合,先在第一转速下搅拌分散,接着维持第一转速搅拌并向其中缓慢加入分散剂和颜料,加料完成后,将搅拌转速调整为第二转速,在搅拌速度为第二转速的搅拌下分散,得到树脂混合液;s2.将树脂混合液研磨至细度不超过4μm,过滤,得到耐电解液色浆;其中,第一转速为200~500rpm,第二转速为1000~1500rpm。
19.在上述耐电解液色浆的制备方法中,首先在低速下将丙烯酸树脂和溶剂混合后,接着维持低速缓慢加入分散剂和颜料,维持较低的搅拌速度缓慢加入分散剂和颜料可以使得颜料被分散剂充分润湿,避免大量的颜料以较快的速度加入和搅拌形成絮凝,造成颜料在树脂混合液中的分散效果较差。在加完分散剂和颜料且混合体系颜色较为均匀后,将搅拌转速调整为1000~1500rpm的高速,可以缩短混合时间,提高生产效率;且在高速搅拌过程中,混合体系不会出现絮凝现象,因在前面的低速搅拌过程中,颜料已被分散剂充分润湿,即使在高速搅拌下也不会造成颜料团聚等现象。加入分散剂和颜料的过中,分散剂和颜料按照一定的比例且在一定时间内添加完,以保证分散剂和颜料在添加过程中有较为匹配的加入量和加入速度,使得颜料能被更好的浸润,更容易在树脂混合液中被分散。另外,浆
料的细度对色浆的稳定性也有一定影响,细度越小,浆料的稳定性越好,因此,在本方案s2中,将形成的树脂混合液研磨至细度不超过4μm,可以保证最终形成的耐电解液色浆具有较好的稳定性。
20.优选地,在s1中,丙烯酸酯、溶剂先在第一转速下搅拌分散的时间为5~10分钟。
21.优选地,在s1中,在搅拌转速调整为第二转速后,在第二转速下搅拌分散的时间为15~30分钟。
22.优选地,在s2中,对树脂混合液研磨所采用的研磨介质为氧化锆珠。
23.优选的,氧化锆珠为95氧化锆珠,密度为6.0g/cm3。95氧化锆珠表示其氧化锆含量约为95%(氧化锆占氧化锆珠的质量分数)。
24.本方案中所采用的氧化锆珠为95氧化锆珠,其氧化锆含量约为95%,因此其硬度较高,可在高速搅拌下研磨浆料,研磨效率较高,且其在高速搅拌下的磨损程度较低。
25.优选地,氧化锆珠中,以粒径为1.1mm的颗粒为大颗粒氧化锆珠,以粒径为0.80mm的颗粒为小颗粒氧化锆珠;在氧化锆珠中,大颗粒氧化锆珠所占的质量比为60%~80%,小颗粒氧化锆珠所占的质量比为20%~40%。
26.氧化锆珠等研磨介质的粒径对研磨效率有着重要的影响,采用两种不同粒径的氧化锆珠比采用单种尺寸的氧化锆珠的研磨效果和研磨效率要高,从理论上来说,研磨介质的粒径越小,在相同的容积下接触点越多,研磨效率也越高,但粒径越小的研磨介质,冲量较小而达不到充分研磨分散所需的能量,因此造成研磨效果和研磨效率的降低;而粒径较大的研磨介质,在相同的容积下接触点较少,研磨效率也会降低。本方案通过采用一大一小粒径尺寸的氧化锆珠,既保证了研磨介质与浆料的充分接触,又保证研磨介质有足够的能量对浆料进行研磨分散,保证较好的研磨效果以及较高的研磨效率。
27.优选地,氧化锆珠的填充体积占研磨腔体容积的5%~10%。
28.优选地,在s2中,对树脂混合液研磨时,研磨过程控制树脂混合液的温度≤40℃。
29.在研磨过程中,控制树脂混合液的温度≤40℃,避免研磨过程产生的热量使树脂混合液温度过高,影响最终得到的色浆的性能。
30.优选地,在s2中,对树脂混合液研磨时,研磨过程中控制研磨腔体的压力≤0.3mpa。
31.根据本发明的另一个方面,提供一种终止胶带,以上述耐电解液色浆作为着色剂制备得到。
32.优选地,上述终止胶带通过以下制备方法制备得到:
33.步骤一,将基体树脂、耐电解液色浆、第二溶剂、固化剂混合均匀,得到胶水;
34.步骤二,将胶水在基材上涂布并烘干,得到终止胶带。
35.优选地,在步骤二中,基体树脂为丙烯酸树脂。
36.优选地,基体树脂包括端羧基丙烯酸树脂、端羟基丙烯酸树脂、乙烯基酯丙烯酸树脂中的至少一种。
37.在上述基体树脂的选择中,选用与本方案制备色浆时类似的丙烯酸树脂,使得色浆与基体树脂的相容性更好,更长时间不会出现颗粒或团聚现象,具有更好的储存稳定性,因此由此制备得到的胶带颜色更均一,在电解液的浸泡下更不易褪色且胶层与基材的粘结性良好。
38.优选地,第二溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的至少一种。
39.优选地,固化剂包括环丙烷、聚氨酯、改性聚氨酯中的至少一种。
具体实施方式
40.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。
41.实施例1
42.耐电解液色浆的制备:
43.按照质量分数计算,本实施例中的色浆采用的配方如下:丙烯酸树脂10%、颜料75%、分散剂5%、溶剂10%。按照质量份数计算,本实施例所采用的丙烯酸树脂中各组分的投料比为,端羧基丙烯酸树脂:端羟基丙烯酸树脂:乙烯基丙烯酸树脂=70:20:10;所采用的分散剂为聚氨酯;所采用的溶剂由丁酮和乙酸乙酯复配而成,丁酮和乙酯的质量比为30:70;所采用的颜料包括钴绿、钴蓝、铁蓝、铁黄、铁红、钛白中的至少一种。
44.本实施例中的色浆按照如下方法制备:s1.将称量好的丙烯酸树脂、溶剂混合,先在200~500rpm下搅拌分散5~10分钟,接着维持200~500rpm的搅拌转速并向其中缓慢加入分散剂和颜料,待分散剂和颜料加完至混合体系颜色比较均匀,将搅拌转速调整至1000~1500rpm,搅拌分散15~30分钟,得到树脂混合液;s2.将树脂混合液加入到研磨设备内,将所述树脂混合液在200~500rpm下边搅拌边采用氧化锆珠研磨,利用冰水机控制树脂混合液的温度≤40℃,控制研磨腔体压力≤0.3mpa,且控制树脂混合液的进出流量均衡,使研磨腔体中的物料填充率(物料体积在研磨腔体体积中的占比)在50%~80%之间,研磨至细度不超过4μm,且d90=1.00~2.50μm,使用200目的过滤网过滤,得到耐电解液色浆;其中,s2中所采用的氧化锆珠的氧化锆为95锆珠(氧化锆占氧化锆珠的质量分数约为95%),密度为6.0g/cm3,其中,1.1mm的氧化锆珠在氧化锆珠中的总质量占比为60%~80%,粒径为0.80mm的氧化锆珠在氧化锆珠中的总质量占比为20%~40%,且氧化锆珠体积在研磨腔体体积中的占比为5%~10%。在研磨后,本实施例中的树脂混合液的固含量为60%~90%,粘度为400~1200cps。
45.本实施例中所采用的研磨设备包括立式研磨机、卧式研磨机中的至少一种,研磨腔体积为100~400l,内壁镀有特氟龙层。
46.实施例2
47.耐电解液色浆的制备:
48.本实施例与实施例1不同在于,按照质量份数计算,将本实施例所采用的丙烯酸树脂中各组分的投料比调整为,端羧基丙烯酸树脂:端羟基丙烯酸树脂:乙烯基丙烯酸树脂=75:13:7,其余与实施例1一致。
49.实施例3
50.耐电解液色浆的制备:
51.本实施例与实施例1不同在于,按照质量份数计算,将本实施例所采用的丙烯酸树脂中各组分的投料比调整为,端羧基丙烯酸树脂:端羟基丙烯酸树脂:乙烯基丙烯酸树脂=75:20:5,其余与实施例1一致。
52.实施例4
53.耐电解液色浆的制备:
54.本实施例与实施例1不同在于,按照质量份数计算,将本实施例所采用的丙烯酸树脂中各组分的投料比调整为,端羧基丙烯酸树脂:端羟基丙烯酸树脂:乙烯基丙烯酸树脂=55:25:20,其余与实施例1一致。
55.实施例5
56.耐电解液色浆的制备:
57.本实施例与实施例1不同在于,按照质量份数计算,将本实施例所采用的丙烯酸树脂中各组分的投料比调整为,端羧基丙烯酸树脂:端羟基丙烯酸树脂:乙烯基丙烯酸树脂=65:20:15,其余与实施例1一致。
58.实施例6
59.耐电解液色浆的制备:
60.本实施例与实施例1不同在于,按照质量分数计算,本实施例中色浆采用的配方调整为丙烯酸树脂10%、颜料50%、分散剂5%、溶剂35%,且所采用的分散剂调整为改性聚氨酯;其余与实施例1一致。
61.实施例7
62.耐电解液色浆的制备:
63.本实施例与实施例1不同在于,按照质量分数计算,本实施例中色浆采用的配方调整为丙烯酸树脂20%、颜料50%、分散剂5%、溶剂25%,且所采用的分散剂调整为聚酰胺;其余与实施例1一致。
64.实施例8
65.耐电解液色浆的制备:
66.本实施例与实施例1不同在于,按照质量分数计算,本实施例中色浆采用的配方调整为丙烯酸树脂5%、颜料70%、分散剂5%、溶剂20%,且所采用的分散剂调整为改性丙烯酸酯共聚物;其余与实施例1一致。
67.实施例9
68.耐电解液色浆的制备:
69.本实施例与实施例1不同在于,按照质量分数计算,本实施例中色浆采用的配方调整为丙烯酸树脂7%、颜料72%、分散剂2%、溶剂19%,其余与实施例1相同。
70.实施例10
71.耐电解液色浆的制备:
72.本实施例与实施例1不同在于,按照质量分数计算,本实施例中色浆采用的配方调整为丙烯酸树脂7%、颜料72%、分散剂3.5%、溶剂17.5%,其余与实施例1相同。
73.实施例11
74.耐电解液色浆的制备:
75.本实施例与实施例1不同在于,在制备色浆的s1中,调整为以下具体过程:将丙烯酸树脂、溶剂、分散剂、颜料直接混合以1000~1500rpm高速搅拌分散20~60分钟,得到树脂混合液;其余与实施例1一致。
76.实施例12
77.耐电解液色浆的制备:
78.本实施例与实施例1不同在于,在制备色浆的s2中,在研磨过程中不利用冰水机控制树脂混合物的温度≤40℃,即在研磨过程不对树脂混合物进行较低温的控温处理;其余与实施例1一致。
79.实施例13
80.耐电解液色浆的制备:
81.本实施例与实施例1不同在于,在制备色浆中,省略s2的步骤,即不对树脂混合液进行研磨、过滤等步骤;其余与实施例1一致。
82.对比例1
83.耐电解液色浆的制备:
84.本对比例与实施例1不同的在于,按照质量份数计算,将本实施例所采用的丙烯酸树脂中各组分的投料比调整为,端羧基丙烯酸树脂:端羟基丙烯酸树脂:乙烯基丙烯酸树脂=40:35:25,其余与实施例1一致。
85.对比例2
86.耐电解液色浆的制备:
87.本对比例与实施例1不同的在于,按照质量份数计算,将本实施例所采用的丙烯酸树脂中各组分的投料比调整为,端羧基丙烯酸树脂:端羟基丙烯酸树脂:乙烯基丙烯酸树脂=20:50:30,其余与实施例1一致。
88.对比例3
89.耐电解液色浆的制备:
90.本对比例与实施例1不同的在于,按照质量分数计算,本实施例中色浆采用的配方调整为丙烯酸树脂8%、颜料68%、分散剂7%、溶剂17%,其余与实施例1相同。
91.对比例4
92.耐电解液色浆的制备:
93.本对比例与实施例1不同的在于,按照质量分数计算,本实施例中色浆采用的配方调整为丙烯酸树脂7%、颜料73%、分散剂1%、溶剂19%,其余与实施例1相同。
94.对比例5
95.耐电解液色浆的制备:
96.本对比例与实施例1不同的在于,所采用的分散剂为磷酸酯类分散剂。
97.实施例14
98.终止胶带的制备:
99.步骤一:将实施例1中得到的耐电解液色浆、乙酸乙酯、丙烯酸树脂、聚氨酯混合均匀,得到胶水;
100.步骤二:将胶水在基材上涂布并烘干,得到终止胶带。基材的材质可为pet、pp、pi等,pet表示对苯二甲酸乙二酯,bopp表示聚丙烯,pi表示聚酰亚胺。
101.按照质量份数计算,本实施例所采用的胶水包括如下物料:耐电解液色浆100份、乙酸乙酯80份、丙烯酸树脂15份、聚氨酯1份。且本实施例通过微凹涂布的方法将胶水涂布在pet基材上,随后烘干以去除溶剂,制得终止胶带。上述利用微凹涂布制备终止胶带的具体方法为:将pet基材经过粘尘、电晕后,使其进入到微凹涂布区域;将胶水依次经过5μm~8
μm、1μm~3μm滤芯,使其进入到涂布胶槽内;利用微凹辊,使微凹辊在转动过程中将胶水带到辊上,经辊上刮刀刮走多余的胶水,以在微凹辊上形成一层均匀的湿胶层;使含有湿胶层的微凹辊和pet基材以相反的方向运动,微凹辊上的湿胶反向涂布于pet基材上,可通过微凹辊表面网穴转移量和刮刀缝隙来控制胶水的涂布厚度,烘干以去除溶剂,得到终止胶带。
102.实施例15
103.终止胶带的制备:
104.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例2制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
105.实施例16
106.终止胶带的制备:
107.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例3制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
108.实施例17
109.终止胶带的制备:
110.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例4制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
111.实施例18
112.终止胶带的制备:
113.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例5制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
114.实施例19
115.终止胶带的制备:
116.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例6制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
117.实施例20
118.终止胶带的制备:
119.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例7制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
120.实施例21
121.终止胶带的制备:
122.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例8制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
123.实施例22
124.终止胶带的制备:
125.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例9制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
126.实施例23
127.终止胶带的制备:
128.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例10制备得到的
耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
129.实施例24
130.终止胶带的制备:
131.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例11制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
132.实施例25
133.终止胶带的制备:
134.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例12制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
135.实施例26
136.终止胶带的制备:
137.本实施例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为实施例13制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
138.对比例6
139.终止胶带的制备:
140.本对比例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为对比例1制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
141.对比例7
142.终止胶带的制备:
143.本对比例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为对比例2制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
144.对比例8
145.终止胶带的制备:
146.本对比例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为对比例3制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
147.对比例9
148.终止胶带的制备:
149.本对比例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为对比例4制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
150.对比例10
151.终止胶带的制备:
152.本对比例与实施例14的不同在于,所采用的耐电解液色浆为对比例5制备得到的耐电解液色浆,其余与实施例14一致。
153.对比例11
154.终止胶带的制备:
155.本对比例与实施例14的不同在于,将胶水配方中的耐电解液色浆调整为颜料,所采用的颜料与实施例1一致,其余与实施例14一致。
156.测试例
157.1.实验构建方式
158.(1)对实施例1~实施例13、对比例1~5中所制得的色浆进行储存稳定性测试。
159.(2)对实施例14~26、对比例6~11中所制得的胶水观察其是否有颗粒、团聚以及沉降现象。
160.(3)对实施例14~26、对比例6~11中所制得的胶带进行剥离力、阻燃性能、初黏力、颜色保持性能测试;
161.剥离力测试采用gb/t 2792-1998《压敏胶粘带180
°
剥离强度试验方法》进行测试;
162.阻燃性能测试采用gb2409-84《垂直燃烧法》进行测试;
163.初黏力的测试采用gb/t 4852-2002标准进行测试;测试初黏力中,所采用的滚球球号与对应的公称直径如下表1所示;
164.表1滚球球号与对应的公称直径(mm)
[0165][0166]
颜色保持性能主要是测试胶带在浸泡电解液下的颜色褪色情况,主要通过以下三种条件测试:
[0167]

取长宽分别为50~80mm和20~30mm的胶带样品,撕除基材,直接将剩下的胶层置于60℃下的电解液中浸泡7天,观察胶层的褪色情况;
[0168]

取长宽分别为50~80mm和20~30mm的胶带样品,不撕除基材,直接将剩下的胶层置于85℃下的电解液中浸泡24h,观察胶层的褪色情况;
[0169]

取长宽分别为50~80mm和20~30mm的胶带样品,撕除基材,将剩下的胶层贴于铝箔上,一起置于85℃下的电解液中浸泡24h,观察浸泡电解液后胶层的褪色情况、胶层与铝箔的粘结情况。
[0170]
2.实验结果
[0171]
(1)色浆储存稳定性测试结果
[0172]
将实施例1~实施例13、对比例1~5中所制得的色浆置于25℃
±
3℃、60%rh
±
20%rh的条件下储存30天,分别观察色浆在该条件下的稳定性能。实施例1~6、实施例8~10中的色浆在上述条件下不沉降不结皮,不变质发臭。而实施例9中的色浆在上述条件下出现轻微沉降,不结皮、变质发臭,原因是采用的聚酰胺分散剂的分散效果比本方案中的其他分散剂如聚氨酯、改性聚氨酯、改性丙烯酸酯嵌段共聚物等的分散效果差,造成在25℃
±
3℃、60%rh
±
20%rh的条件下储存30天后色浆出现轻微沉降的情况。实施例11~13中的色浆因制备步骤中分别采用色浆原料直接高速混合、不控制研磨过程的温度、对树脂混合液不进行混合等制备工艺,其得到的色浆在25℃
±
3℃、60%rh
±
20%rh的条件下储存30天后皆出现轻微沉降并伴有轻微结皮现象。对比例1~5中,因色浆中所采用的丙烯酸树脂中的端羧基丙烯酸树脂在丙烯酸树脂中的质量占比不超过50%,或分散剂含量不合适,或采用的分散剂效果较差,因此对比例1~5中的色浆在25℃
±
3℃、60%rh
±
20%rh的条件下储存30天后皆会出现不同程度的沉降或结皮现象,有的色浆甚至还会出现轻度的变质或发臭。
[0173]
(2)胶水性能测试
[0174]
将实施例14~26、对比例6~11中所制得的胶水置于25℃
±
3℃、60%rh
±
20%rh的条件下储存30天,分别观察胶水在该条件下的稳定性能。实施例14~19、实施例21~23中的胶水在上述条件下不沉降不结皮,不变质发臭。而实施例20中的胶水在上述条件下出现轻微沉降,不结皮、变质发臭。实施例24~26中的胶水出现轻微沉降并伴有轻微结皮现象。对比例6~10中胶水,其是分别利用对比例1~5的色浆制备得到的,色浆稳定性较差,因此得到的胶水的稳定性进而皆会出现不同程度的沉降或结皮现象。对比例11则因为直接使用颜料作为着色剂,颜料粒径较大,且直接将颜料与胶水混合的相容性较差,颜料易在胶水中沉降,因此对比例11中的胶水的稳定性最差,在25℃
±
3℃、60%rh
±
20%rh的条件下储存30天后出现明显沉降,且胶水出现变质发臭现象。
[0175]
(3)胶带性能
[0176]
对实施例14~24、对比例6~11中所制得的胶带进行剥离力、阻燃性能、初黏力、颜色保持性能的测试结果如表2和表3所示。
[0177]
表2实施例14~26、对比例6~11中胶带的剥离力、阻燃性能、初黏力的测试结果
[0178][0179]
[0180]
由表2可以看出,实施例14~26中的胶带的剥离强度、阻燃性能以及初黏力性能皆较为良好,而对比例6和对比例7中所采用的色浆中的丙烯酸树脂中的端羧基丙烯酸树脂的含量低于50wt%,色浆与胶水的结合性能变差,使得制备得到的胶带的剥离强度也有所下降。而对比例8和对比例9中,所采用的色浆中的分散剂的含量过多和过少,也会影响到得到的色浆与胶水的结合性能,导致最后由胶水制备得到的胶带的剥离强度也有所下降。对比例10中,所采用的色浆中的分散剂为磷酸酯类分散剂,形成的色浆稳定性较差,因此色浆与胶水的结合性能也较差,使得由胶水制备得到的胶带的剥离性能变差。对比例11中,直接以颜料作为着色剂制备胶水,颜料与胶水的结合性能较差,造成由胶水制备的胶带的剥离性能下降。
[0181]
表3实施例14~26、对比例6~11中胶带的颜色保持性能的测试结果
[0182][0183][0184]
由上表3可知,实施例14~26中的胶带具有较优的耐电解液性能,在实施例24~26中,在制备色浆时缺少了一些重要步骤,导致制备的色浆稳定性较差,因此利用其制备得到
的胶带的耐电解液性能也有所下降。对比例6和对比例7中所采用的色浆中的丙烯酸树脂中的端羧基丙烯酸树脂的含量低于50wt%,对比例8和对比例9中所采用的色浆中的分散剂的含量过多和过少,对比例10中所采用的色浆中的分散剂为磷酸酯类分散剂,这些因素皆会间接影响到利用色浆制备得到的胶带的耐电解液性能的下降。对比例11中,直接以颜料作为着色剂制备胶水,其利用该胶水得到的胶带的耐电解液性能最差。
[0185]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,但这些修改或替换均在本发明的保护范围之内。
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