一种防辐射反射膜及其制备方法与流程

1.本发明涉及新材料技术领域，具体为一种防辐射反射膜及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，液晶显示技术是最普遍的显示技术之一，已经成为光电信息产业的重要组成部分，并目将在近期内占据显示领域的主导地位，其运用市场正在全球范围内增长，液晶显示器作为一种被动性显示器件，其本身不会发光，显示的图像和文字是它对背光源发出的光进行调制的结果，显示器的亮度、色度、功耗等主要指标依赖于背光源的性能，液晶背光源是位于液晶显示器背后的一种光源，它的发光效果如何将直接影响到液晶显示模组的视觉效果，液晶背光模组主要包括光源、反射膜、导光板、扩散膜、增亮膜及外框等组件。在液晶背光模组中，反射膜位于背光模组的最底部，在导光板的下面，其作用是将透过导光板漏到下面的光线再反射回去，重新回到面板侧，从而使光损失降低，同时使背光亮度增大。
3.目前，国内外制备反射膜的方法主要有涂覆法、多层膜法、共混法、微孔法。其中，涂覆法主要是在基材表面涂覆一层金属或聚合物物质，利用其较高的反射率提升反射膜的反射率，但是在加工和使用过程中，涂层容易脱落，并且在涂覆时容易出现涂覆不均匀等问题，从而影响反射膜的性能；多层膜法虽然可以得到较高的反射率，但是其制备工艺复杂，反应条件苛刻，技术壁垒高，成本不低廉；共混法虽然操作简单，但是要添加大量的填料，成本高，薄膜重量大，力学性能也会受到一定的影响；微孔法是用发泡剂、超临界气体、双轴拉伸的方法使膜内产生大量均匀、细小的气孔，从而达到提高反射率的目的，膜产品重量轻，成本低廉。虽然微孔法拉伸制备的pet反射膜在国内也取得了较快发展，但是反射率一般，有待进一步提高。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种防辐射反射膜及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
5.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
6.一种防辐射反射膜，其特征在于，按重量份数计，主要包括：90～100份聚对苯二甲酸乙二醇酯、12～15份改性防辐射颗粒、10～12份改性纳米二氧化钛、3～5份聚二甲基硅氧烷和3～5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
7.作为优化，所述改性防辐射颗粒是由氯化铁和氯化亚铁在碱性条件下反应后，再和均苯三甲酸反应制得防辐射颗粒，将防辐射颗粒依次和氯化亚砜、对苯二胺、油酸酰氯反应制得。
8.作为优化，所述改性纳米二氧化钛是由纳米二氧化钛和十六烷基三甲氧基硅烷反应制得。
9.作为优化，所述防辐射反射膜的制备方法包括以下制备步骤：
10.(1)将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：20～5：2：25混合均匀，在氮气氛围中升温至80～90℃，再以1500～2000r/min搅拌3～5min，加入氯化铁质量2～3倍的质量分数30～40％的氨水，继续以1500～2000r/min搅拌15～20min，过滤并用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥3～4h，再置于氯化铁质量20～25倍的均苯三甲酸溶液中，在60～70℃，800～1000r/min搅拌反应3～4h后过滤，并依次用无水乙醇和纯水洗涤3～5次，制得防辐射颗粒；
11.(2)对防辐射颗粒进行预处理，将对苯二胺、预处理后的防辐射颗粒和二氯甲烷按质量比1：2：15～1：3：20混合均匀，再加入对苯二胺质量0.3～0.4倍的三乙胺，在20～30℃，800～1000r/min搅拌50～60min，在20～30℃，1～2kpa静置6～8h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在-1～-10℃，1～10pa干燥6～8h，制得预改性防辐射颗粒；将预改性防辐射颗粒、油酸酰氯、三乙胺和二氯甲烷按质量比1：0.3：0.1：8～1：0.5：0.2：12混合均匀，在20～30℃，800～1000r/min搅拌50～60min，在20～30℃，1～2kpa静置6～8h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在-1～-10℃，1～10pa干燥6～8h，制得改性防辐射颗粒；
12.(3)将十六烷基三甲氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1：12：180～1：18：220混合均匀，在10～30℃，300～500r/min搅拌40～50min，再加入十六烷基三甲氧基硅烷质量10～15倍的纳米二氧化钛，继续搅拌反应2～3h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～5h，制得改性纳米二氧化钛；
13.(4)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性防辐射颗粒、改性纳米二氧化钛、聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比90：12：10：3：3～100：15：12：5：5混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，然后经过单螺杆流涎机组流涎成基膜，对基膜进行纵向热拉伸，制得防辐射反射膜。
14.作为优化，步骤(1)所述均苯三甲酸溶液是将均苯三甲酸，无水乙醇和纯水按质量比1：4：4～1：8：8混合均匀配制而成。
15.作为优化，步骤(2)所述预处理的方法为：将防辐射颗粒、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比1：4：0.1～1：6：0.2混合均匀，在40～50℃，300～500r/min搅拌反应2～3h，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，过滤并在10～30℃，60～100pa静置30～40min。
16.作为优化，步骤(3)所述纳米二氧化钛的制备方法为：在20～30℃，1500～2000r/min搅拌下向钛酸四丁酯溶液中以1ml/s的速度滴加钛酸四丁酯溶液质量1.3～1.5倍的盐酸醇溶液，继续以相同转速搅拌40～48h后过滤，并用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次，在-10～-1℃，5～10pa干燥6～8h，制备而成。
17.作为优化，所述钛酸四丁酯溶液是将钛酸四丁酯和乙酰丙酮，无水乙醇按质量比10：1：30～10：1：40混合均匀配制而成；盐酸醇溶液是将质量分数10～15％的盐酸溶液和无水乙醇按质量比1：4～1：5混合均匀配制成。
18.作为优化，步骤(4)所述双螺杆挤出机的工艺参数为：转速140～160r/min，熔融共混温度260～280℃，挤出温度250～260℃。
19.作为优化，步骤(4)所述纵向热拉伸的工艺参数为：拉伸文温度110～120℃，拉伸倍率4倍，拉伸速率400mm/min。
20.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
21.本发明在制备防辐射反射膜时，先将聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性防辐射颗粒、改性纳米二氧化钛、聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯熔融共混、挤出造粒，再流涎
成基膜并纵向热拉伸制得防辐射反射膜。
22.首先，将氯化铁和氯化亚铁在碱性条件下反应后，再和均苯三甲酸反应制得防辐射颗粒，将防辐射颗粒依次和氯化亚砜、对苯二胺、油酸酰氯反应制得改性防辐射颗粒，防辐射颗粒上的苯甲基和氯化亚砜反应后再和对苯二胺反应，在防辐射颗粒表面形成共轭微孔聚苯酰亚胺壳层，在单向上进行拉伸的过程中更易拉伸产生气泡，反射膜的基体树脂和气泡的折射率差异使反射率提高从而提高了防辐射反射膜的反射效果，同时提高了防辐射颗粒的分散性，从而提高了防辐射反射膜的防辐射性能。
23.其次，将纳米二氧化钛和十六烷基三甲氧基硅烷反应制得改性纳米二氧化钛，对纳米二氧化钛进行改性后，提高了纳米二氧化钛与主体的相容性，使纳米二氧化钛不易团聚，分散性提高，同时改性纳米二氧化钛表面的长碳链和其余组分相缠绕，拉伸时不易产生微小裂纹，从而提高了防辐射反射膜的反射效果。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的防辐射反射膜的各指标测试方法如下：
26.反射效果：将各实施例所得的防辐射反射膜与对比例材料取相同大小形状，测试反射率。
27.防辐射性能：将各实施例所得的防辐射反射膜与对比例材料取相同大小形状厚度，将相同条件的辐射源置于板材一侧，通过辐射检测仪检测分别在有辐射源侧和无辐射源侧检测功率密度，计算屏蔽率＝(有辐射源侧功率密度-无辐射源侧功率密度)/有辐射源侧功率密度。
28.实施例1
29.一种防辐射反射膜的制备方法，所述防辐射反射膜的制备方法主要包括以下制备步骤：
30.(1)将均苯三甲酸，无水乙醇和纯水按质量比1：4：4混合均匀配制成均苯三甲酸溶液；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：20混合均匀，在氮气氛围中升温至80℃，再以1500r/min搅拌5min，加入氯化铁质量2倍的质量分数40％的氨水，继续以2000r/min搅拌15min，过滤并用纯水洗涤3次，在60℃干燥4h，再置于氯化铁质量20倍的均苯三甲酸溶液中，在60℃，800r/min搅拌反应4h后过滤，并依次用无水乙醇和纯水洗涤3～5次，制得防辐射颗粒；
31.(2)将防辐射颗粒、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比1：4：0.1混合均匀，在40℃，300r/min搅拌反应3h，再升温至60℃继续搅拌反应3h，过滤并在10℃，60pa静置40min，制得预处理后的防辐射颗粒；将对苯二胺、预处理后的防辐射颗粒和二氯甲烷按质量比1：2：15混合均匀，再加入对苯二胺质量0.3倍的三乙胺，在20℃，800r/min搅拌60min，在20℃，1kpa静置8h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在-1℃，1pa干燥8h，制得预改性防辐射颗粒；
将预改性防辐射颗粒、油酸酰氯、三乙胺和二氯甲烷按质量比1：0.3：0.1：8混合均匀，在20℃，800r/min搅拌60min，在20℃，1kpa静置8h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在-1℃，1pa干燥8h，制得改性防辐射颗粒；
32.(3)将钛酸四丁酯和乙酰丙酮，无水乙醇按质量比10：1：30混合均匀配制成钛酸四丁酯溶液；将质量分数10％的盐酸溶液和无水乙醇按质量比1：4混合均匀配制成盐酸醇溶液，在20℃，1500r/min搅拌下向钛酸四丁酯溶液中以1ml/s的速度滴加钛酸四丁酯溶液质量1.3倍的盐酸醇溶液，继续以相同转速搅拌40h后过滤，并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，在-10℃，5pa干燥8h，制得纳米二氧化钛；将十六烷基三甲氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1：12：180混合均匀，在10℃，300r/min搅拌50min，再加入十六烷基三甲氧基硅烷质量10倍的纳米二氧化钛，继续搅拌反应3h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在60℃干燥5h，制得改性纳米二氧化钛；
33.(4)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性防辐射颗粒、改性纳米二氧化钛、聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比90：12：10：3：3混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，双螺杆挤出机转速为140r/min，熔融共混温度为260℃，挤出温度为250℃，然后经过单螺杆流涎机组流涎成基膜，在110℃下对基膜进行纵向热拉伸，拉伸倍率为4倍，拉伸速率为400mm/min，制得防辐射反射膜。
34.实施例2
35.一种防辐射反射膜的制备方法，所述防辐射反射膜的制备方法主要包括以下制备步骤：
36.(1)将均苯三甲酸，无水乙醇和纯水按质量比1：6：6混合均匀配制成均苯三甲酸溶液；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：22混合均匀，在氮气氛围中升温至85℃，再以1800r/min搅拌4min，加入氯化铁质量2.5倍的质量分数35％的氨水，继续以1800r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，再置于氯化铁质量22倍的均苯三甲酸溶液中，在65℃，900r/min搅拌反应3.5h后过滤，并依次用无水乙醇和纯水洗涤3～5次，制得防辐射颗粒；
37.(2)将防辐射颗粒、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比1：5：0.15混合均匀，在45℃，400r/min搅拌反应2.5h，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，过滤并在20℃，80pa静置35min，制得预处理后的防辐射颗粒；将对苯二胺、预处理后的防辐射颗粒和二氯甲烷按质量比1：2.5：18混合均匀，再加入对苯二胺质量0.35倍的三乙胺，在25℃，900r/min搅拌55min，在25℃，1.5kpa静置8h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在-1℃，1pa干燥8h，制得预改性防辐射颗粒；将预改性防辐射颗粒、油酸酰氯、三乙胺和二氯甲烷按质量比1：0.3：0.1：8混合均匀，在20℃，800r/min搅拌60min，在20℃，1kpa静置8h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在-1℃，1pa干燥8h，制得改性防辐射颗粒；
38.(3)将钛酸四丁酯和乙酰丙酮，无水乙醇按质量比10：1：30混合均匀配制成钛酸四丁酯溶液；将质量分数10％的盐酸溶液和无水乙醇按质量比1：4混合均匀配制成盐酸醇溶液，在20℃，1500r/min搅拌下向钛酸四丁酯溶液中以1ml/s的速度滴加钛酸四丁酯溶液质量1.3倍的盐酸醇溶液，继续以相同转速搅拌40h后过滤，并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，在-10℃，5pa干燥8h，制得纳米二氧化钛；将十六烷基三甲氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1：12：180混合均匀，在10℃，300r/min搅拌50min，再加入十六烷基三甲氧基硅烷质量
10倍的纳米二氧化钛，继续搅拌反应3h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在60℃干燥5h，制得改性纳米二氧化钛；
39.(4)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性防辐射颗粒、改性纳米二氧化钛、聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比95：13：11：4：4混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，双螺杆挤出机转速为150r/min，熔融共混温度为270℃，挤出温度为255℃，然后经过单螺杆流涎机组流涎成基膜，在115℃下对基膜进行纵向热拉伸，拉伸倍率为4倍，拉伸速率为400mm/min，制得防辐射反射膜。
40.实施例3
41.一种防辐射反射膜的制备方法，所述防辐射反射膜的制备方法主要包括以下制备步骤：
42.(1)将均苯三甲酸，无水乙醇和纯水按质量比1：8：8混合均匀配制成均苯三甲酸溶液；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：25混合均匀，在氮气氛围中升温至90℃，再以2000r/min搅拌5min，加入氯化铁质量3倍的质量分数40％的氨水，继续以2000r/min搅拌15min，过滤并用纯水洗涤5次，在70℃干燥3h，再置于氯化铁质量25倍的均苯三甲酸溶液中，在70℃，1000r/min搅拌反应3h后过滤，并依次用无水乙醇和纯水洗涤5次，制得防辐射颗粒；
43.(2)将防辐射颗粒、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比1：6：0.2混合均匀，在50℃，500r/min搅拌反应2h，再升温至70℃继续搅拌反应2h，过滤并在30℃，100pa静置30min，制得预处理后的防辐射颗粒；将对苯二胺、预处理后的防辐射颗粒和二氯甲烷按质量比1：2：18混合均匀，再加入对苯二胺质量0.4倍的三乙胺，在30℃，1000r/min搅拌50min，在30℃，2kpa静置6h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤5次，在-10℃，10pa干燥6h，制得预改性防辐射颗粒；将预改性防辐射颗粒、油酸酰氯、三乙胺和二氯甲烷按质量比1：0.5：0.2：12混合均匀，在30℃，1000r/min搅拌50min，在30℃，2kpa静置6h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在-1℃，1pa干燥8h，制得改性防辐射颗粒；
44.(3)将钛酸四丁酯和乙酰丙酮，无水乙醇按质量比10：1：40混合均匀配制成钛酸四丁酯溶液；将质量分数15％的盐酸溶液和无水乙醇按质量比1：5混合均匀配制成盐酸醇溶液，在30℃，2000r/min搅拌下向钛酸四丁酯溶液中以1ml/s的速度滴加钛酸四丁酯溶液质量1.5倍的盐酸醇溶液，继续以相同转速搅拌48h后过滤，并用无水乙醇和纯水各洗涤5次，在-1℃，10pa干燥6h，制得纳米二氧化钛；将十六烷基三甲氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1：18：220混合均匀，在30℃，500r/min搅拌40min，再加入十六烷基三甲氧基硅烷质量15倍的纳米二氧化钛，继续搅拌反应3h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤5次，在70℃干燥4h，制得改性纳米二氧化钛；
45.(4)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性防辐射颗粒、改性纳米二氧化钛、聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比100：15：12：5：5混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，双螺杆挤出机转速为140r/min，熔融共混温度为280℃，挤出温度为260℃，然后经过单螺杆流涎机组流涎成基膜，在120℃下对基膜进行纵向热拉伸，拉伸倍率为4倍，拉伸速率为400mm/min，制得防辐射反射膜。
46.对比例1
47.一种防辐射反射膜的制备方法，所述防辐射反射膜的制备方法主要包括以下制备
步骤：
48.(1)将均苯三甲酸，无水乙醇和纯水按质量比1：6：6混合均匀配制成均苯三甲酸溶液；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：22混合均匀，在氮气氛围中升温至85℃，再以1800r/min搅拌4min，加入氯化铁质量2.5倍的质量分数35％的氨水，继续以1800r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，再置于氯化铁质量22倍的均苯三甲酸溶液中，在65℃，900r/min搅拌反应3.5h后过滤，并依次用无水乙醇和纯水洗涤3～5次，制得防辐射颗粒；
49.(2)将钛酸四丁酯和乙酰丙酮，无水乙醇按质量比10：1：30混合均匀配制成钛酸四丁酯溶液；将质量分数10％的盐酸溶液和无水乙醇按质量比1：4混合均匀配制成盐酸醇溶液，在20℃，1500r/min搅拌下向钛酸四丁酯溶液中以1ml/s的速度滴加钛酸四丁酯溶液质量1.3倍的盐酸醇溶液，继续以相同转速搅拌40h后过滤，并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，在-10℃，5pa干燥8h，制得纳米二氧化钛；将十六烷基三甲氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1：12：180混合均匀，在10℃，300r/min搅拌50min，再加入十六烷基三甲氧基硅烷质量10倍的纳米二氧化钛，继续搅拌反应3h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在60℃干燥5h，制得改性纳米二氧化钛；
50.(3)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、防辐射颗粒、改性纳米二氧化钛、聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比95：13：11：4：4混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，双螺杆挤出机转速为150r/min，熔融共混温度为270℃，挤出温度为255℃，然后经过单螺杆流涎机组流涎成基膜，在115℃下对基膜进行纵向热拉伸，拉伸倍率为4倍，拉伸速率为400mm/min，制得防辐射反射膜。
51.对比例2
52.一种防辐射反射膜的制备方法，所述防辐射反射膜的制备方法主要包括以下制备步骤：
53.(1)将均苯三甲酸，无水乙醇和纯水按质量比1：6：6混合均匀配制成均苯三甲酸溶液；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：22混合均匀，在氮气氛围中升温至85℃，再以1800r/min搅拌4min，加入氯化铁质量2.5倍的质量分数35％的氨水，继续以1800r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，再置于氯化铁质量22倍的均苯三甲酸溶液中，在65℃，900r/min搅拌反应3.5h后过滤，并依次用无水乙醇和纯水洗涤3～5次，制得防辐射颗粒；
54.(2)将防辐射颗粒、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比1：5：0.15混合均匀，在45℃，400r/min搅拌反应2.5h，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，过滤并在20℃，80pa静置35min，制得预处理后的防辐射颗粒；将对苯二胺、预处理后的防辐射颗粒和二氯甲烷按质量比1：2.5：18混合均匀，再加入对苯二胺质量0.35倍的三乙胺，在25℃，900r/min搅拌55min，在25℃，1.5kpa静置8h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在-1℃，1pa干燥8h，制得预改性防辐射颗粒；将预改性防辐射颗粒、油酸酰氯、三乙胺和二氯甲烷按质量比1：0.3：0.1：8混合均匀，在20℃，800r/min搅拌60min，在20℃，1kpa静置8h，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3次，在-1℃，1pa干燥8h，制得改性防辐射颗粒；
55.(3)将钛酸四丁酯和乙酰丙酮，无水乙醇按质量比10：1：30混合均匀配制成钛酸四丁酯溶液；将质量分数10％的盐酸溶液和无水乙醇按质量比1：4混合均匀配制成盐酸醇溶
液，在20℃，1500r/min搅拌下向钛酸四丁酯溶液中以1ml/s的速度滴加钛酸四丁酯溶液质量1.3倍的盐酸醇溶液，继续以相同转速搅拌40h后过滤，并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，在-10℃，5pa干燥8h，制得纳米二氧化钛；
56.(4)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性防辐射颗粒、纳米二氧化钛、聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比95：13：11：4：4混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，双螺杆挤出机转速为150r/min，熔融共混温度为270℃，挤出温度为255℃，然后经过单螺杆流涎机组流涎成基膜，在115℃下对基膜进行纵向热拉伸，拉伸倍率为4倍，拉伸速率为400mm/min，制得防辐射反射膜。
57.对比例3
58.一种防辐射反射膜的制备方法，所述防辐射反射膜的制备方法主要包括以下制备步骤：
59.(1)将均苯三甲酸，无水乙醇和纯水按质量比1：6：6混合均匀配制成均苯三甲酸溶液；将氯化铁，氯化亚铁和纯水按质量比5：2：22混合均匀，在氮气氛围中升温至85℃，再以1800r/min搅拌4min，加入氯化铁质量2.5倍的质量分数35％的氨水，继续以1800r/min搅拌18min，过滤并用纯水洗涤4次，在65℃干燥3.5h，再置于氯化铁质量22倍的均苯三甲酸溶液中，在65℃，900r/min搅拌反应3.5h后过滤，并依次用无水乙醇和纯水洗涤3～5次，制得防辐射颗粒；
60.(2)将钛酸四丁酯和乙酰丙酮，无水乙醇按质量比10：1：30混合均匀配制成钛酸四丁酯溶液；将质量分数10％的盐酸溶液和无水乙醇按质量比1：4混合均匀配制成盐酸醇溶液，在20℃，1500r/min搅拌下向钛酸四丁酯溶液中以1ml/s的速度滴加钛酸四丁酯溶液质量1.3倍的盐酸醇溶液，继续以相同转速搅拌40h后过滤，并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，在-10℃，5pa干燥8h，制得纳米二氧化钛；
61.(4)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、防辐射颗粒、纳米二氧化钛、聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比95：13：11：4：4混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出造粒，双螺杆挤出机转速为150r/min，熔融共混温度为270℃，挤出温度为255℃，然后经过单螺杆流涎机组流涎成基膜，在115℃下对基膜进行纵向热拉伸，拉伸倍率为4倍，拉伸速率为400mm/min，制得防辐射反射膜。
62.效果例
63.下表1给出了采用本发明实施例1～3与对比例1～3的防辐射反射膜的反射效果和防辐射性能的性能分析结果。
64.表1
[0065] 反射率屏蔽率 反射率屏蔽率实施例196.9％98.5％对比例185.6％92.3％实施例297.3％98.8％对比例283.1％97.5％实施例397.3％98.4％对比例380.4％91.7％
[0066]
从表1中实施例1～3和对比例1～3的实验数据比较可发现，本发明制得的防辐射反射膜具有良好的反射效果和防辐射性能。
[0067]
从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的反射率和屏蔽率高，说明了对防辐射颗粒进行改性，提高了防辐射颗粒的分散性，从而提高了
防辐射反射膜的防辐射性能，同时防辐射颗粒上的苯甲基和氯化亚砜反应后再和对苯二胺反应，在防辐射颗粒表面形成共轭微孔聚苯酰亚胺壳层，在单向上进行拉伸的过程中更易拉伸产生气泡，反射膜的基体树脂和气泡的折射率差异使反射率提高从而提高了防辐射反射膜的反射效果；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的反射率高，说明了对纳米二氧化钛进行改性后，提高了纳米二氧化钛与主体的相容性，使纳米二氧化钛不易团聚，分散性提高，同时改性纳米二氧化钛表面的长碳链和其余组分相缠绕，拉伸时不易产生微小裂纹，从而提高了防辐射反射膜的反射效果。
[0068]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。