一种大功率led用石墨烯导热硅脂及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及导热硅脂技术领域，更具体的说是涉及一种大功率led用石墨烯导热硅脂及其制备方法。
背景技术：
2.导热硅脂是一种膏状的热界面导热材料，可用于发热或散热元件的散热，具有良好的导热性能，常应用于电子产品等领域。其既可应用于快速释放电子产品使用时产生的热量，也可应用于航空航天、电子电气等领域中需要散热、传热或绝缘等部位；能及时排除电子设备使用过程中产生的大量热量，在电子产品的密集化、小型化、可靠性、精密度及使用寿命等方面具有重要作用。导热硅脂具有良好的流动性，能填充上述空隙，从而保证了电子元件和散热片之间的紧密接触，并增加了接触面积、提高了传热效率，进而能最大程度地将发热元件工作时所产生的热量迅速而均匀地传至散热片，使散热效果达到最佳。导热硅脂性能的好坏对电子元件的散热性能影响极大，同时石墨烯本身就具有优异的热稳定性、耐候性、耐老化及机械强度等，因此，把石墨烯添加到硅脂中，理论上有利于提高产品的导热散热性能。
3.然而现有技术中，使用的石墨烯是直接作为导热填料加载导热硅脂中，导热硅脂中的石墨烯会发生团聚，石墨烯不能均匀地分散，进而影响导热硅脂的导热均匀性。同时，石墨烯与导热硅脂之间的相容性较差，这也不利于导热硅脂的导热性能的提升。
4.因此，如何提供一种分散均匀的石墨烯导热硅脂是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现要素：
5.有鉴于此，本发明提供了一种分散均匀，且具有良好导热性能的石墨烯导热硅脂及其制备方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种大功率led用石墨烯导热硅脂，包括以下重量份数的原料：
8.a组分15-60份和b组分41-87份；
9.其中，
10.所述a组分包括以下重量份数的原料：活化石墨烯1-3份，氨水0.1-1份、偶联剂1-3份、乙醇100-300份；
11.所述b组分包括以下重量份数的原料：二甲基硅油40-85份、润湿剂1-2份。
12.优选的，所述氨水质量浓度为28％；所述二甲基硅油的粘度为300-1000cps。
13.优选的，所述的偶联剂为y-氨丙基三乙氧基硅烷、y-缩水甘油醒氧丙基三甲氧基硅烷、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或y-筑丙基三乙氧基硅烷中的一种。
14.优选的，所述的润湿剂为二异丙基荼磺酸钠、1-正十二烷基氮杂环庚烷-2-酮、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或壬基酚聚氧乙烯醒中的一种。
15.有益效果：石墨烯的加入，使得硅脂的导热效果大幅增加。
16.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
17.(1)将石墨烯于65-90℃真空干燥1～2h，以去除石墨烯中的残余水分并对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
18.(2)根据权利要求1或2所述的一种大功率led用石墨烯导热硅脂称取所述原料，将所述活化石墨烯、偶联剂和浓氨水依次加入乙醇中，然后在常温下搅拌12～24h，抽滤、干燥，得到a组分；
19.(3)在60-100℃下，将二甲基硅油和润湿剂依次加入15-60份a组分中，搅拌均匀后超声30-60min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
20.(4)将所述石墨烯导热硅脂前驱体恒温真空加热熟化l～2h，得到熟化后的石墨烯导热硅脂前躯体；
21.(5)将所述熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体真空搅拌12-48h，即得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
22.优选的，步骤(1)中所述石墨烯采用液相超声剥离法制备得到。
23.有益效果：剥离法制备的石墨烯保持了石墨烯的特性，对导热效果提升很好。
24.优选的，步骤(2)中所述搅拌速率为100-300rmp；
25.所述干燥温度为80-110℃；干燥时间为10-20min；干燥后含水率为0.01-0.05％。
26.优选的，步骤(3)中所述搅拌转速为300-1000rmp，搅拌时间为0.5-2h；
27.所述超声功率为80％。
28.有益效果：在上述条件下，能够将石墨烯导热硅脂前驱体初步混合均匀。
29.优选的，步骤(4)中所述熟化温度为120-180℃，真空度为-0.1mpa。
30.优选的，步骤(5)中所述真空搅拌真空度为-0.1mpa，搅拌速率为800-1500rpm。
31.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种大功率led用石墨烯导热硅脂及其制备方法，本发明采用液相超声剥离法制备的石墨烯粉体为导热填料，并在加入导热硅脂之前进行干燥活化处理，同时利用石墨烯的亲油性，进一步提高了石墨烯在导热硅脂中的分散性能，能够提高导热硅脂的稳定性，降低离油度，提高使用寿命。同时，本发明通过添加少量石墨烯粉体即可大幅度提高导热硅脂的导热性能，提高了导热硅脂的性能和价值。另外，本发明提供的石墨烯导热硅脂的制备工艺简单，可以在现有导热硅脂成品的基础上直接添加，方便操作，成本低，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
32.下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.在以下实施例中，导热系数测试标准为热流法astm d5470-2017。
34.实施例1
35.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
36.(1)将利用液相超声剥离法制备得到的石墨烯粉体置于80℃条件下的真空烘箱
中，真空干燥2h，以去除石墨烯中的残余水分以及对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
37.(2)称取1份活化石墨烯和1份的y-氨丙基三乙氧基硅烷，依次加入100份的乙醇中，然后加入0.1份28％浓度的浓氨水，在常温以及100rmp转速下搅拌12h，抽滤、干燥，得到a组分；
38.(3)在60℃下，将15份a组分与1份二异丙基荼磺酸钠依次加入至85份粘为300cpm的二甲基硅油中，然后在300rmp转速下搅拌0.5h，超声30min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
39.(4)将步骤(3)中得到的石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对石墨烯导热硅脂前躯体进行熟化处理；
40.(5)将步骤(4)中熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
41.本实施例所制得的大功率led用石墨烯导热硅脂导热系数为5w/m
·
k，在200℃下老化1000h，其粘度变化v10％。
42.实施例2
43.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
44.(1)将利用液相超声剥离法制备得到的石墨烯粉体置于80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥2h，以去除石墨烯中的残余水分以及对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
45.(2)称取2份活化石墨烯和2份的y-氨丙基三乙氧基硅烷加入200份的乙醇中，加入0.5份28％浓度的浓氨水，在常温以及200rmp转速下搅拌18h，抽滤、干燥，得到a组分；
46.(3)在80℃下，将30份a组分与1.5份二异丙基荼磺酸钠加入至70份粘为650cpm的二甲基硅油中，在650rmp转速下搅拌1h，超声45min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
47.(4)将步骤(3)中得到的石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对石墨烯导热硅脂前躯体进行熟化处理；
48.(5)将步骤(4)中熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
49.本实施例所制得的大功率led用石墨烯导热硅脂导热系数为8w/m
·
k，在200℃下老化1000h，其粘度变化v7％。
50.实施例3
51.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
52.(1)将利用液相超声剥离法制备得到的石墨烯粉体置于80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥2h，以去除石墨烯中的残余水分以及对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
53.(2)称取2.5份活化石墨烯和3份的y-氨丙基三乙氧基硅烷加入300份的乙醇中，加入1份28％浓度的浓氨水，在常温以及300rmp转速下搅拌24h，抽滤、干燥，得到a组分；
54.(3)在100℃下将60份a组分与2份二异丙基荼磺酸钠依次加入至40份粘为1000cpm的二甲基硅油中，在1000rmp转速下搅拌2h，超声60min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
55.(4)将步骤(3)中得到的石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对石墨烯导热硅脂前躯体进行熟化处理；
56.(5)将步骤(4)中熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅
拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
57.本实施例所制得的石墨烯导热硅脂导热系数为10w/m
·
k，在200℃下老化1000h，其粘度变化v5％。
58.实施例4
59.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
60.(1)将利用液相超声剥离法制备得到的石墨烯粉体置于80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥2h，以去除石墨烯中的残余水分以及对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
61.(2)称取0.5份活化石墨烯和1克的y-缩水甘油醒氧丙基三甲氧基硅烷加入100份的乙醇中，加入0.1份28％浓度的浓氨水，在常温以及100rmp转速下搅拌12h，抽滤、干燥，得到a组分；
62.(3)在60℃下，将15份a组分与1份1-正十二烷基氮杂环庚烷-2-酮依次加入至85份粘为300cpm的二甲基硅油中，在300rmp转速下搅拌0.5h，超声30min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
63.(4)将步骤(3)中得到的石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对石墨烯导热硅脂前躯体进行熟化处理；
64.(5)将步骤(4)中熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
65.本实施例所制得的石墨烯导热硅脂导热系数4.5w/m
·
k，在200℃下老化1000h，其粘度变化v15％。
66.对比例1
67.一种石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
68.(1)称取1克的y-缩水甘油醒氧丙基三甲氧基硅烷加入100份的乙醇中，加入0.1份28％浓度的浓氨水，在常温以及100rmp转速下搅拌12h，抽滤、干燥，得到a组分；
69.(3)在60℃下，将15份a组分与1份1-正十二烷基氮杂环庚烷-2-酮依次加入至85份粘为300cpm的二甲基硅油中，在300rmp转速下搅拌0.5h，超声30min，得到导热硅脂前驱体；
70.(4)将步骤(3)中得到的导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对导热硅脂前躯体进行熟化处理；
71.(5)将步骤(4)中熟化后的导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的导热硅脂。
72.表1石墨烯导热硅脂的导热系数
73.样品编号测试温度(℃)导热系数w/(m
·
k)对比例1250.5实施例1255实施例2258实施例32510实施例4254.5
74.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他
实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
75.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
技术领域
1.本发明涉及导热硅脂技术领域，更具体的说是涉及一种大功率led用石墨烯导热硅脂及其制备方法。
背景技术：
2.导热硅脂是一种膏状的热界面导热材料，可用于发热或散热元件的散热，具有良好的导热性能，常应用于电子产品等领域。其既可应用于快速释放电子产品使用时产生的热量，也可应用于航空航天、电子电气等领域中需要散热、传热或绝缘等部位；能及时排除电子设备使用过程中产生的大量热量，在电子产品的密集化、小型化、可靠性、精密度及使用寿命等方面具有重要作用。导热硅脂具有良好的流动性，能填充上述空隙，从而保证了电子元件和散热片之间的紧密接触，并增加了接触面积、提高了传热效率，进而能最大程度地将发热元件工作时所产生的热量迅速而均匀地传至散热片，使散热效果达到最佳。导热硅脂性能的好坏对电子元件的散热性能影响极大，同时石墨烯本身就具有优异的热稳定性、耐候性、耐老化及机械强度等，因此，把石墨烯添加到硅脂中，理论上有利于提高产品的导热散热性能。
3.然而现有技术中，使用的石墨烯是直接作为导热填料加载导热硅脂中，导热硅脂中的石墨烯会发生团聚，石墨烯不能均匀地分散，进而影响导热硅脂的导热均匀性。同时，石墨烯与导热硅脂之间的相容性较差，这也不利于导热硅脂的导热性能的提升。
4.因此，如何提供一种分散均匀的石墨烯导热硅脂是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现要素：
5.有鉴于此，本发明提供了一种分散均匀，且具有良好导热性能的石墨烯导热硅脂及其制备方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种大功率led用石墨烯导热硅脂，包括以下重量份数的原料：
8.a组分15-60份和b组分41-87份；
9.其中，
10.所述a组分包括以下重量份数的原料：活化石墨烯1-3份，氨水0.1-1份、偶联剂1-3份、乙醇100-300份；
11.所述b组分包括以下重量份数的原料：二甲基硅油40-85份、润湿剂1-2份。
12.优选的，所述氨水质量浓度为28％；所述二甲基硅油的粘度为300-1000cps。
13.优选的，所述的偶联剂为y-氨丙基三乙氧基硅烷、y-缩水甘油醒氧丙基三甲氧基硅烷、y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或y-筑丙基三乙氧基硅烷中的一种。
14.优选的，所述的润湿剂为二异丙基荼磺酸钠、1-正十二烷基氮杂环庚烷-2-酮、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或壬基酚聚氧乙烯醒中的一种。
15.有益效果：石墨烯的加入，使得硅脂的导热效果大幅增加。
16.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
17.(1)将石墨烯于65-90℃真空干燥1～2h，以去除石墨烯中的残余水分并对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
18.(2)根据权利要求1或2所述的一种大功率led用石墨烯导热硅脂称取所述原料，将所述活化石墨烯、偶联剂和浓氨水依次加入乙醇中，然后在常温下搅拌12～24h，抽滤、干燥，得到a组分；
19.(3)在60-100℃下，将二甲基硅油和润湿剂依次加入15-60份a组分中，搅拌均匀后超声30-60min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
20.(4)将所述石墨烯导热硅脂前驱体恒温真空加热熟化l～2h，得到熟化后的石墨烯导热硅脂前躯体；
21.(5)将所述熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体真空搅拌12-48h，即得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
22.优选的，步骤(1)中所述石墨烯采用液相超声剥离法制备得到。
23.有益效果：剥离法制备的石墨烯保持了石墨烯的特性，对导热效果提升很好。
24.优选的，步骤(2)中所述搅拌速率为100-300rmp；
25.所述干燥温度为80-110℃；干燥时间为10-20min；干燥后含水率为0.01-0.05％。
26.优选的，步骤(3)中所述搅拌转速为300-1000rmp，搅拌时间为0.5-2h；
27.所述超声功率为80％。
28.有益效果：在上述条件下，能够将石墨烯导热硅脂前驱体初步混合均匀。
29.优选的，步骤(4)中所述熟化温度为120-180℃，真空度为-0.1mpa。
30.优选的，步骤(5)中所述真空搅拌真空度为-0.1mpa，搅拌速率为800-1500rpm。
31.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种大功率led用石墨烯导热硅脂及其制备方法，本发明采用液相超声剥离法制备的石墨烯粉体为导热填料，并在加入导热硅脂之前进行干燥活化处理，同时利用石墨烯的亲油性，进一步提高了石墨烯在导热硅脂中的分散性能，能够提高导热硅脂的稳定性，降低离油度，提高使用寿命。同时，本发明通过添加少量石墨烯粉体即可大幅度提高导热硅脂的导热性能，提高了导热硅脂的性能和价值。另外，本发明提供的石墨烯导热硅脂的制备工艺简单，可以在现有导热硅脂成品的基础上直接添加，方便操作，成本低，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
32.下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.在以下实施例中，导热系数测试标准为热流法astm d5470-2017。
34.实施例1
35.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
36.(1)将利用液相超声剥离法制备得到的石墨烯粉体置于80℃条件下的真空烘箱
中，真空干燥2h，以去除石墨烯中的残余水分以及对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
37.(2)称取1份活化石墨烯和1份的y-氨丙基三乙氧基硅烷，依次加入100份的乙醇中，然后加入0.1份28％浓度的浓氨水，在常温以及100rmp转速下搅拌12h，抽滤、干燥，得到a组分；
38.(3)在60℃下，将15份a组分与1份二异丙基荼磺酸钠依次加入至85份粘为300cpm的二甲基硅油中，然后在300rmp转速下搅拌0.5h，超声30min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
39.(4)将步骤(3)中得到的石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对石墨烯导热硅脂前躯体进行熟化处理；
40.(5)将步骤(4)中熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
41.本实施例所制得的大功率led用石墨烯导热硅脂导热系数为5w/m
·
k，在200℃下老化1000h，其粘度变化v10％。
42.实施例2
43.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
44.(1)将利用液相超声剥离法制备得到的石墨烯粉体置于80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥2h，以去除石墨烯中的残余水分以及对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
45.(2)称取2份活化石墨烯和2份的y-氨丙基三乙氧基硅烷加入200份的乙醇中，加入0.5份28％浓度的浓氨水，在常温以及200rmp转速下搅拌18h，抽滤、干燥，得到a组分；
46.(3)在80℃下，将30份a组分与1.5份二异丙基荼磺酸钠加入至70份粘为650cpm的二甲基硅油中，在650rmp转速下搅拌1h，超声45min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
47.(4)将步骤(3)中得到的石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对石墨烯导热硅脂前躯体进行熟化处理；
48.(5)将步骤(4)中熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
49.本实施例所制得的大功率led用石墨烯导热硅脂导热系数为8w/m
·
k，在200℃下老化1000h，其粘度变化v7％。
50.实施例3
51.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
52.(1)将利用液相超声剥离法制备得到的石墨烯粉体置于80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥2h，以去除石墨烯中的残余水分以及对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
53.(2)称取2.5份活化石墨烯和3份的y-氨丙基三乙氧基硅烷加入300份的乙醇中，加入1份28％浓度的浓氨水，在常温以及300rmp转速下搅拌24h，抽滤、干燥，得到a组分；
54.(3)在100℃下将60份a组分与2份二异丙基荼磺酸钠依次加入至40份粘为1000cpm的二甲基硅油中，在1000rmp转速下搅拌2h，超声60min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
55.(4)将步骤(3)中得到的石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对石墨烯导热硅脂前躯体进行熟化处理；
56.(5)将步骤(4)中熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅
拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
57.本实施例所制得的石墨烯导热硅脂导热系数为10w/m
·
k，在200℃下老化1000h，其粘度变化v5％。
58.实施例4
59.一种大功率led用石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
60.(1)将利用液相超声剥离法制备得到的石墨烯粉体置于80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥2h，以去除石墨烯中的残余水分以及对石墨烯进行活化，得到活化石墨烯；
61.(2)称取0.5份活化石墨烯和1克的y-缩水甘油醒氧丙基三甲氧基硅烷加入100份的乙醇中，加入0.1份28％浓度的浓氨水，在常温以及100rmp转速下搅拌12h，抽滤、干燥，得到a组分；
62.(3)在60℃下，将15份a组分与1份1-正十二烷基氮杂环庚烷-2-酮依次加入至85份粘为300cpm的二甲基硅油中，在300rmp转速下搅拌0.5h，超声30min，得到石墨烯导热硅脂前驱体；
63.(4)将步骤(3)中得到的石墨烯导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对石墨烯导热硅脂前躯体进行熟化处理；
64.(5)将步骤(4)中熟化后的石墨烯导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的石墨烯导热硅脂。
65.本实施例所制得的石墨烯导热硅脂导热系数4.5w/m
·
k，在200℃下老化1000h，其粘度变化v15％。
66.对比例1
67.一种石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
68.(1)称取1克的y-缩水甘油醒氧丙基三甲氧基硅烷加入100份的乙醇中，加入0.1份28％浓度的浓氨水，在常温以及100rmp转速下搅拌12h，抽滤、干燥，得到a组分；
69.(3)在60℃下，将15份a组分与1份1-正十二烷基氮杂环庚烷-2-酮依次加入至85份粘为300cpm的二甲基硅油中，在300rmp转速下搅拌0.5h，超声30min，得到导热硅脂前驱体；
70.(4)将步骤(3)中得到的导热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1mpa的恒温真空烘箱中，加热2h，对导热硅脂前躯体进行熟化处理；
71.(5)将步骤(4)中熟化后的导热硅脂前驱体置于真空度为-0.1mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的导热硅脂。
72.表1石墨烯导热硅脂的导热系数
73.样品编号测试温度(℃)导热系数w/(m
·
k)对比例1250.5实施例1255实施例2258实施例32510实施例4254.5
74.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他
实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
75.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
再多了解一些
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