优化野菊花提取蒙花苷工艺的制作方法

1.本发明属于野菊花加工技术领域，具体涉及优化野菊花提取蒙花苷工艺。


背景技术：

2.野菊花是菊科、菊属多年生草本植物，高可达1米，有地下长或短匍匐茎。茎分枝或仅在茎顶有伞房状花序分枝。茎枝被稀疏的毛，基生叶和下部叶花期脱落。中部茎叶卵形、长卵形或椭圆状卵形，羽状半裂、浅裂或分裂不明显而边缘有浅锯齿。叶柄基无耳或有分裂的叶耳。两面同色或几同色，淡绿色，或干后两面成橄榄色，有稀疏的短柔毛，或下面的毛稍多。头状花序，多数在茎枝顶端排成疏松的伞房圆锥花序或少数在茎顶排成伞房花序。总苞片卵形或卵状三角形，全部苞片边缘白色或褐色宽膜质，顶端钝或圆。舌状花黄色，9-11月开花。
3.蒙花苷有抗衰老作用、抗缺氧作用、抗不良刺激作用、对机体双向调节作用、抗疲劳作用、抑制血糖升高作用、毒性及致突变性致畸方面的研究、对学习记忆的影响。
4.目前传统的从野菊花中提取蒙花苷的工艺方法为：供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g。精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。这种提取的方法一般耗时较长，且对操作人员的要求较高，因此使用时并不具备工业化生产的条件。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供优化野菊花提取蒙花苷工艺，以解决上述背景技术中提出的目前传统的从野菊花中提取蒙花苷的工艺方法为：供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g。精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。这种提取的方法一般耗时较长，且对操作人员的要求较高，因此使用时并不具备工业化生产的条件的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：优化野菊花提取蒙花苷工艺，包括以下步骤：
7.步骤一：准备试验所需的试剂和仪器；
8.步骤二：准备试验所需足量的野菊花；
9.步骤三：称取1.2g野菊花粉末，2.4g硅胶和2.4g氧化铝放入烧杯中，并向烧杯中加入20ml去离子水，使用玻璃棒搅拌均匀；
10.步骤四：向烧杯中添加乙酸乙酯和甲醇溶液，使用玻璃棒搅拌均匀；
11.步骤五：使用蒸发回流器对溶液进行蒸发回流处理；
12.步骤六：处理完成后对溶液进行抽滤，得到黄色溶液后，再次使用滤纸对溶液进行多次过滤，直至得到澄清的黄色滤液，将滤液放置一边备用；
13.步骤七：取适量野菊花花序粉，倒入萃取机中，将步骤六中得到的澄清黄色溶液倒
入萃取机中，萃取一定时间后，将得到溶液使用滤纸进行过滤，得到蒙花苷提取液；
14.步骤八：使用去离子水将蒙花苷提取液定容至50ml，随后对50ml的蒙花苷提取液进行干燥，即可得到蒙花苷提取物，其蒙花苷提取物内部蒙花苷含量在50％以上。
15.优选的，所述步骤一中，试验所需试剂包括：甲醇、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、蒙花苷、乙酸乙酯、硅胶、氧化铝和丙酮等。
16.优选的，所述步骤一中，试验所需仪器包括：十万分之一天秤、超声提取器、高效液相色谱仪、蒸发回流器、萃取机、烧杯、漏斗、玻璃棒、容量瓶等。
17.优选的，所述步骤二中，试验前将野菊花进行干燥处理后，将野菊花放入研钵中研磨成分后，装入烧杯中，用保鲜膜封好备用。
18.优选的，所述步骤四中，加入烧杯中的乙酸乙酯和甲醇溶液的浓度为20％-80％。
19.优选的，所述步骤四中，第一次加入乙酸乙酯和甲醇溶液后，每隔15min后再次向烧杯中加入相同量和浓度的乙酸乙酯和甲醇溶液，直至烧杯中的溶液呈黄色后停止继续加入。
20.优选的，所述步骤五中，使用蒸发回流器进行蒸发回流的时长为4h-6h，蒸发回流的温度控制在100℃-120℃。
21.优选的，所述步骤七中，萃取机的萃取时长为1h-2h之间，萃取机内部温度控制在20℃-40℃。
22.优选的，所述步骤七中，最终得到的蒙花苷提取液的ph值为6-8左右。
23.优选的，所述步骤八中，对蒙花苷提取物干燥至含水量在5％以下即可得到蒙花苷提取物。
24.与现有技术相比，本发明提供了优化野菊花提取蒙花苷工艺，具备以下
25.有益效果：
26.通过采用本发明的方法对野菊花中的蒙花苷进行提取，本发明的试验中所采取的溶剂价格低廉，且基本无毒，成本较低，操作流程较为简单，制得的蒙花苷提取物中蒙花苷的含量在60％以上，实现了工业化生产的目的，可以有效地避免目前传统的从野菊花中提取蒙花苷的工艺方法为：供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g。精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。这种提取的方法一般耗时较长，且对操作人员的要求较高，因此使用时并不具备工业化生产的条件的问题。
具体实施方式
27.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.本发明提供一种技术方案：优化野菊花提取蒙花苷工艺，包括以下步骤：
29.步骤一：准备试验所需的试剂和仪器；
30.步骤二：准备试验所需足量的野菊花；
31.步骤三：称取1.2g野菊花粉末，2.4g硅胶和2.4g氧化铝放入烧杯中，并向烧杯中加
入20ml去离子水，使用玻璃棒搅拌均匀；
32.步骤四：向烧杯中添加乙酸乙酯和甲醇溶液，使用玻璃棒搅拌均匀；
33.步骤五：使用蒸发回流器对溶液进行蒸发回流处理；
34.步骤六：处理完成后对溶液进行抽滤，得到黄色溶液后，再次使用滤纸对溶液进行多次过滤，直至得到澄清的黄色滤液，将滤液放置一边备用；
35.步骤七：取适量野菊花花序粉，倒入萃取机中，将步骤六中得到的澄清黄色溶液倒入萃取机中，萃取一定时间后，将得到溶液使用滤纸进行过滤，得到蒙花苷提取液；
36.步骤八：使用去离子水将蒙花苷提取液定容至50ml，随后对50ml的蒙花苷提取液进行干燥，即可得到蒙花苷提取物，其蒙花苷提取物内部蒙花苷含量在50％以上。
37.本发明中，优选的，步骤一中，试验所需试剂包括：甲醇、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、蒙花苷、乙酸乙酯、硅胶、氧化铝和丙酮等。
38.本发明中，优选的，步骤一中，试验所需仪器包括：十万分之一天秤、超声提取器、高效液相色谱仪、蒸发回流器、萃取机、烧杯、漏斗、玻璃棒、容量瓶等。
39.本发明中，优选的，步骤二中，试验前将野菊花进行干燥处理后，将野菊花放入研钵中研磨成分后，装入烧杯中，用保鲜膜封好备用。
40.本发明中，优选的，步骤四中，加入烧杯中的乙酸乙酯和甲醇溶液的浓度为20％-80％。
41.本发明中，优选的，步骤四中，第一次加入乙酸乙酯和甲醇溶液后，每隔15min后再次向烧杯中加入相同量和浓度的乙酸乙酯和甲醇溶液，直至烧杯中的溶液呈黄色后停止继续加入。
42.本发明中，优选的，步骤五中，使用蒸发回流器进行蒸发回流的时长为4h-6h，蒸发回流的温度控制在100℃-120℃。
43.本发明中，优选的，步骤七中，萃取机的萃取时长为1h-2h之间，萃取机内部温度控制在20℃-40℃。
44.本发明中，优选的，步骤七中，最终得到的蒙花苷提取液的ph值为6-8左右。
45.本发明中，优选的，步骤八中，对蒙花苷提取物干燥至含水量在5％以下即可得到蒙花苷提取物。
46.实施例一
47.优化野菊花提取蒙花苷工艺，包括以下步骤：
48.步骤一：准备试验所需的试剂和仪器；
49.步骤二：准备试验所需足量的野菊花；
50.步骤三：称取1.2g野菊花粉末，2.4g硅胶和2.4g氧化铝放入烧杯中，并向烧杯中加入20ml去离子水，使用玻璃棒搅拌均匀；
51.步骤四：向烧杯中添加乙酸乙酯和甲醇溶液，使用玻璃棒搅拌均匀；
52.步骤五：使用蒸发回流器对溶液进行蒸发回流处理；
53.步骤六：处理完成后对溶液进行抽滤，得到黄色溶液后，再次使用滤纸对溶液进行多次过滤，直至得到澄清的黄色滤液，将滤液放置一边备用；
54.步骤七：取适量野菊花花序粉，倒入萃取机中，将步骤六中得到的澄清黄色溶液倒入萃取机中，萃取一定时间后，将得到溶液使用滤纸进行过滤，得到蒙花苷提取液；
55.步骤八：使用去离子水将蒙花苷提取液定容至50ml，随后对50ml的蒙花苷提取液进行干燥，即可得到蒙花苷提取物，其蒙花苷提取物内部蒙花苷含量在50％以上。
56.本实施例中，优选的，步骤一中，试验所需试剂包括：甲醇、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、蒙花苷、乙酸乙酯、硅胶、氧化铝和丙酮等。
57.本实施例中，优选的，步骤一中，试验所需仪器包括：十万分之一天秤、超声提取器、高效液相色谱仪、蒸发回流器、萃取机、烧杯、漏斗、玻璃棒、容量瓶等。
58.本实施例中，优选的，步骤二中，试验前将野菊花进行干燥处理后，将野菊花放入研钵中研磨成分后，装入烧杯中，用保鲜膜封好备用。
59.本实施例中，优选的，步骤四中，加入烧杯中的乙酸乙酯和甲醇溶液的浓度为20％。
60.本实施例中，优选的，步骤四中，第一次加入乙酸乙酯和甲醇溶液后，每隔15min后再次向烧杯中加入相同量和浓度的乙酸乙酯和甲醇溶液，直至烧杯中的溶液呈黄色后停止继续加入。
61.本实施例中，优选的，步骤五中，使用蒸发回流器进行蒸发回流的时长为4h-6h，蒸发回流的温度控制在100℃-120℃。
62.本实施例中，优选的，步骤七中，萃取机的萃取时长为1h-2h之间，萃取机内部温度控制在20℃-40℃。
63.本实施例中，优选的，步骤七中，最终得到的蒙花苷提取液的ph值为6-8左右。
64.本实施例中，优选的，步骤八中，对蒙花苷提取物干燥至含水量在5％以下即可得到蒙花苷提取物。
65.实施例二
66.优化野菊花提取蒙花苷工艺，包括以下步骤：
67.步骤一：准备试验所需的试剂和仪器；
68.步骤二：准备试验所需足量的野菊花；
69.步骤三：称取1.2g野菊花粉末，2.4g硅胶和2.4g氧化铝放入烧杯中，并向烧杯中加入20ml去离子水，使用玻璃棒搅拌均匀；
70.步骤四：向烧杯中添加乙酸乙酯和甲醇溶液，使用玻璃棒搅拌均匀；
71.步骤五：使用蒸发回流器对溶液进行蒸发回流处理；
72.步骤六：处理完成后对溶液进行抽滤，得到黄色溶液后，再次使用滤纸对溶液进行多次过滤，直至得到澄清的黄色滤液，将滤液放置一边备用；
73.步骤七：取适量野菊花花序粉，倒入萃取机中，将步骤六中得到的澄清黄色溶液倒入萃取机中，萃取一定时间后，将得到溶液使用滤纸进行过滤，得到蒙花苷提取液；
74.步骤八：使用去离子水将蒙花苷提取液定容至50ml，随后对50ml的蒙花苷提取液进行干燥，即可得到蒙花苷提取物，其蒙花苷提取物内部蒙花苷含量在50％以上。
75.本实施例中，优选的，步骤一中，试验所需试剂包括：甲醇、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、蒙花苷、乙酸乙酯、硅胶、氧化铝和丙酮等。
76.本实施例中，优选的，步骤一中，试验所需仪器包括：十万分之一天秤、超声提取器、高效液相色谱仪、蒸发回流器、萃取机、烧杯、漏斗、玻璃棒、容量瓶等。
77.本实施例中，优选的，步骤二中，试验前将野菊花进行干燥处理后，将野菊花放入
研钵中研磨成分后，装入烧杯中，用保鲜膜封好备用。
78.本实施例中，优选的，步骤四中，加入烧杯中的乙酸乙酯和甲醇溶液的浓度为40％。
79.本实施例中，优选的，步骤四中，第一次加入乙酸乙酯和甲醇溶液后，每隔15min后再次向烧杯中加入相同量和浓度的乙酸乙酯和甲醇溶液，直至烧杯中的溶液呈黄色后停止继续加入。
80.本实施例中，优选的，步骤五中，使用蒸发回流器进行蒸发回流的时长为4h-6h，蒸发回流的温度控制在100℃-120℃。
81.本实施例中，优选的，步骤七中，萃取机的萃取时长为1h-2h之间，萃取机内部温度控制在20℃-40℃。
82.本实施例中，优选的，步骤七中，最终得到的蒙花苷提取液的ph值为6-8左右。
83.本实施例中，优选的，步骤八中，对蒙花苷提取物干燥至含水量在5％以下即可得到蒙花苷提取物。
84.实施例三
85.优化野菊花提取蒙花苷工艺，包括以下步骤：
86.步骤一：准备试验所需的试剂和仪器；
87.步骤二：准备试验所需足量的野菊花；
88.步骤三：称取1.2g野菊花粉末，2.4g硅胶和2.4g氧化铝放入烧杯中，并向烧杯中加入20ml去离子水，使用玻璃棒搅拌均匀；
89.步骤四：向烧杯中添加乙酸乙酯和甲醇溶液，使用玻璃棒搅拌均匀；
90.步骤五：使用蒸发回流器对溶液进行蒸发回流处理；
91.步骤六：处理完成后对溶液进行抽滤，得到黄色溶液后，再次使用滤纸对溶液进行多次过滤，直至得到澄清的黄色滤液，将滤液放置一边备用；
92.步骤七：取适量野菊花花序粉，倒入萃取机中，将步骤六中得到的澄清黄色溶液倒入萃取机中，萃取一定时间后，将得到溶液使用滤纸进行过滤，得到蒙花苷提取液；
93.步骤八：使用去离子水将蒙花苷提取液定容至50ml，随后对50ml的蒙花苷提取液进行干燥，即可得到蒙花苷提取物，其蒙花苷提取物内部蒙花苷含量在50％以上。
94.本实施例中，优选的，步骤一中，试验所需试剂包括：甲醇、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、蒙花苷、乙酸乙酯、硅胶、氧化铝和丙酮等。
95.本实施例中，优选的，步骤一中，试验所需仪器包括：十万分之一天秤、超声提取器、高效液相色谱仪、蒸发回流器、萃取机、烧杯、漏斗、玻璃棒、容量瓶等。
96.本实施例中，优选的，步骤二中，试验前将野菊花进行干燥处理后，将野菊花放入研钵中研磨成分后，装入烧杯中，用保鲜膜封好备用。
97.本实施例中，优选的，步骤四中，加入烧杯中的乙酸乙酯和甲醇溶液的浓度为60％。
98.本实施例中，优选的，步骤四中，第一次加入乙酸乙酯和甲醇溶液后，每隔15min后再次向烧杯中加入相同量和浓度的乙酸乙酯和甲醇溶液，直至烧杯中的溶液呈黄色后停止继续加入。
99.本实施例中，优选的，步骤五中，使用蒸发回流器进行蒸发回流的时长为4h-6h，蒸
发回流的温度控制在100℃-120℃。
100.本实施例中，优选的，步骤七中，萃取机的萃取时长为1h-2h之间，萃取机内部温度控制在20℃-40℃。
101.本实施例中，优选的，步骤七中，最终得到的蒙花苷提取液的ph值为6-8左右。
102.本实施例中，优选的，步骤八中，对蒙花苷提取物干燥至含水量在5％以下即可得到蒙花苷提取物。
103.实施例四
104.优化野菊花提取蒙花苷工艺，包括以下步骤：
105.步骤一：准备试验所需的试剂和仪器；
106.步骤二：准备试验所需足量的野菊花；
107.步骤三：称取1.2g野菊花粉末，2.4g硅胶和2.4g氧化铝放入烧杯中，并向烧杯中加入20ml去离子水，使用玻璃棒搅拌均匀；
108.步骤四：向烧杯中添加乙酸乙酯和甲醇溶液，使用玻璃棒搅拌均匀；
109.步骤五：使用蒸发回流器对溶液进行蒸发回流处理；
110.步骤六：处理完成后对溶液进行抽滤，得到黄色溶液后，再次使用滤纸对溶液进行多次过滤，直至得到澄清的黄色滤液，将滤液放置一边备用；
111.步骤七：取适量野菊花花序粉，倒入萃取机中，将步骤六中得到的澄清黄色溶液倒入萃取机中，萃取一定时间后，将得到溶液使用滤纸进行过滤，得到蒙花苷提取液；
112.步骤八：使用去离子水将蒙花苷提取液定容至50ml，随后对50ml的蒙花苷提取液进行干燥，即可得到蒙花苷提取物，其蒙花苷提取物内部蒙花苷含量在50％以上。
113.本实施例中，优选的，步骤一中，试验所需试剂包括：甲醇、无水乙醇、去离子水、冰醋酸、蒙花苷、乙酸乙酯、硅胶、氧化铝和丙酮等。
114.本实施例中，优选的，步骤一中，试验所需仪器包括：十万分之一天秤、超声提取器、高效液相色谱仪、蒸发回流器、萃取机、烧杯、漏斗、玻璃棒、容量瓶等。
115.本实施例中，优选的，步骤二中，试验前将野菊花进行干燥处理后，将野菊花放入研钵中研磨成分后，装入烧杯中，用保鲜膜封好备用。
116.本实施例中，优选的，步骤四中，加入烧杯中的乙酸乙酯和甲醇溶液的浓度为80％。
117.本实施例中，优选的，步骤四中，第一次加入乙酸乙酯和甲醇溶液后，每隔15min后再次向烧杯中加入相同量和浓度的乙酸乙酯和甲醇溶液，直至烧杯中的溶液呈黄色后停止继续加入。
118.本实施例中，优选的，步骤五中，使用蒸发回流器进行蒸发回流的时长为4h-6h，蒸发回流的温度控制在100℃-120℃。
119.本实施例中，优选的，步骤七中，萃取机的萃取时长为1h-2h之间，萃取机内部温度控制在20℃-40℃。
120.本实施例中，优选的，步骤七中，最终得到的蒙花苷提取液的ph值为6-8左右。
121.本实施例中，优选的，步骤八中，对蒙花苷提取物干燥至含水量在5％以下即可得到蒙花苷提取物。
[0122][0123]
综上所述，当乙酸乙酯和甲醇溶液的浓度为60％、蒸发回流时长控制在4-6h，萃取时长和温度分别控制在1-2h和20-40℃时，制得的蒙花苷提取物中蒙花苷的含量最高，最高为65％。
[0124]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。