一种制备1,4-戊二醇的方法

技术特征：
1.一种制备1,4-戊二醇的方法，其特征为该方法包括如下步骤：将乙酰丙酸、溶剂及催化剂置于反应器中得到反应液，在0.1mpa-10.0mpa的氢气气氛下，于120-230℃下进行反应1h-10h，制得1,4-戊二醇；其中，乙酰丙酸和催化剂的质量比为1:0.1-1:100；反应液中乙酰丙酸浓度为0.1％-50％；所述的催化剂为二氧化锆负载的钴催化剂，组成为活性组分钴和载体二氧化锆，钴元素负载量为1％-50％；所述溶剂为水、1,4-二氧六环或乙醇。2.如权利要求1所述的制备1,4-戊二醇的方法，其特征为所述反应器为反应釜。3.如权利要求1所述的制备1,4-戊二醇的方法，其特征为所述反应器温度优选180℃-210℃；所述氢气压力优选5mpa-8 mpa；所述反应时间优选为4h-8h。4.如权利要求1所述的制备1,4-戊二醇的方法，其特征为原料乙酰丙酸和催化剂的质量比优选1:0.5-1:10；反应液中乙酰丙酸浓度优选为5-20％。5.如权利要求1制备1,4-戊二醇的方法，其特征为所述的二氧化锆负载的钴催化剂的制备方法，包括如下步骤：将锆盐和钴盐加入到水中，得到混合溶液；然后在20-65℃、搅拌下，向混合溶液中滴加氨水以保持溶液的ph值为8.0-10.0，2-6h后得到悬浮物；再将悬浮物于室温下静止陈化6-24h，抽滤，水洗至中性；将滤饼干燥，并在200℃-900℃焙烧2-8h，得到二氧化锆负载的钴催化剂；其中，锆盐和钴盐的摩尔比为1:100-1:1；每100ml水中加入0.01-1mol锆盐；所述钴盐为co(no3)2·
6h2o或cocl2·
6h2o；所述锆盐为zro(no3)2、zr(no3)4·
5h2o或zrocl2·
8h2o。6.如权利要求5制备1,4-戊二醇的方法，其特征为所述的搅拌的转速为300-1000rpm/min。7.如权利要求5制备1,4-戊二醇的方法，其特征为所述催化剂的煅烧优选300℃-500℃；所述催化剂的煅烧时间优选3h-5h。8.如权利要求1制备1,4-戊二醇的方法，其特征为反应前需对催化剂进行还原，将催化剂在10-50ml/min的氢气气流下于200-600℃下还原0.1-5h，得到相应的co/zro2催化剂。9.如权利要求8制备1,4-戊二醇的方法，其特征为所述催化剂的还原温度优选300℃-500℃；所述催化剂的还原时间优选0.5h-2h。

技术总结
本发明为一种制备1,4-戊二醇的方法。该方法包括如下步骤：将乙酰丙酸、溶剂及催化剂置于反应器中得到反应液，在0.1MPa-10.0MPa的氢气气氛下，于120-230℃下进行反应1h-10h，制得1,4-戊二醇；所述的催化剂为二氧化锆负载的钴催化剂，组成为活性组分钴和载体二氧化锆，钴元素负载量为1％-50％。本发明涉及的催化剂可以提高乙酰丙酸的活性，使其一步转化为1,4-戊二醇，1,4-戊二醇的收率可达85.6％。戊二醇的收率可达85.6％。戊二醇的收率可达85.6％。


技术研发人员：孙道来 张鹤千 白文帅
受保护的技术使用者：河北工业大学
技术研发日：2022.10.12
技术公布日：2022/12/30