一种高效制备高纯氘气的装置和方法与流程

1.本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种高效制备高纯氘气的装置和方法。


背景技术：

2.氘是氢的同位素，又称重氢，化学符号为d或2h，常温下氘气是一种无色、无味的可燃性气体，在地球上的丰度为0.015％，它在普氢中的含量很少，且大多以重水d2o即氧化氘形式存在于海水与普通水中。氘气在军事、热核实验和光纤制造上均有广泛的应用。
3.近年来，随着半导体行业的发展，高纯氘气逐渐成为半导体制造过程中的一种关键的特种气体，可以用于晶片的退火，提高芯片的稳定性。
4.现有的氘气制备方法需针对不同种类的杂质设计纯化工艺，整体工艺复杂，设备繁杂，不便于后期工业化生产。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效制备高纯氘气的装置和方法，该装置和方法使用方便，使用效果好，可推广应用。
6.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高效制备高纯氘气的装置，其特征在于，包括电解槽，所述电解槽通过氘气管路连接至氘侧分离罐侧端，电解槽电解重水生成的氘气经氘气管路输送至氘侧分离罐，所述氘侧分离罐顶端通过纯化管路连接至脱氧器底端，所述脱氧器顶端连通氘气产品管路，氘气在脱氧器中除去氧气，得到的产品氘气经氘气产品管路输出。
7.所述电解槽通过氧气管路连接有氧侧分离罐侧端，所述氧侧分离罐顶端通过二级除杂管路连接至二级除杂水箱，所述二级除杂水箱顶端通过一级除杂管路连接至一级除杂水箱，电解槽电解重水生成的氧气经氧气管路输送至氧侧分离罐，再依次经过二级除杂水箱和一级除杂水箱，对二级除杂水箱和一级除杂水箱内的重水进行置换除杂，排出二级除杂水箱和一级除杂水箱内重水中的气态杂质。
8.优选地，所述一级除杂水箱侧端连通有补水管路，通过补水管路对一级除杂水箱补充重水，所述一级除杂水箱与二级除杂水箱之间设置有第一补水支路，所述二级除杂水箱与氧侧分离罐之间设置有第二补水支路，所述氘侧分离罐的底端和氧侧分离罐的底端均通过第三补水支路连接至所述电解槽，一级除杂水箱与二级除杂水箱内的重水经氧气进行置换除杂后，沿第一补水支路、第二补水支路和第三补水支路输送至电解槽，向电解槽补充重水。
9.电解槽产出的氘气在进入氘侧分离罐时，会携带部分水蒸气进入氘侧分离罐，这部分重水的水蒸气在氘侧分离罐中凝结，然后通过第三补水支路输送至电解槽。
10.优选地，所述氧气管路上支路连通有第一氧气排空管路，第一氧气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气，所述一级除杂水箱顶端连通有第二氧气排空管路，氧气经二级除杂水箱和一级除杂水箱后，从第二氧气排空管路直接排空。
11.优选地，所述纯化管路上支路连通有氘气排空管路，氘气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气。
12.优选地，所述纯化管路、氧气管路、补水管路、第一补水支路、第二补水支路、第一氧气排空管路、第二氧气排空管路和氘气排空管路上分别设置有相应的阀门，便于控制。
13.一种使用上述装置的高效制备高纯氘气的方法，包括以下步骤：
14.s1、以纯度不低于99.7％的重水为原料，电解槽以60～100a的电流开机，开机所产出的氘气和氧气对装置和管路进行置换。
15.s2：利用电解槽开机产生的氘气和氧气对后续设备及管路吹扫，吹扫时间为10～60min，开机产出的氘气和氧气排空。
16.s3：达到吹扫时间后，将产生的氧气通入氧侧分离罐，氧气经二级除杂水箱、一级除杂水箱后排空，排空时间为10～60min。
17.s4：排空结束后，将产出的含微量氧的氘气经氘侧分离罐通入脱氧器中。
18.s5：将脱氧器加热至20～200℃，经脱氧器除氧后得到产品氘气。
19.经检测，产品氘气的纯度不低于99.9999％。
20.本发明与现有技术相比具有以下优点：
21.1、本发明的装置利用氧气对氧侧分离罐、二级除杂水箱和一级除杂水箱内的重水进行除杂，除去了重水内除氧以外的杂质，使产出的氘气中只含有微量氧，纯化阶段仅需脱氧即可产出纯度不低于99.99％的高纯氘气，大幅简化了氘气的纯化工艺。
22.2、本发明的制备方法简单、可操作性强，制备得到的氘气纯度高，易于规模化生产，安全风险小。所制得的高纯氘气可满足半导体行业的要求，能够很好的保证半导体产品的稳定性和良率，有良好的市场需求和经济效益。
23.下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
24.图1是本发明中装置的设备连接示意图。
25.附图标记说明：
26.1—电解槽；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
2—氘侧分离罐；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3—氧侧分离罐；
27.4—二级除杂水箱；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
5—一级除杂水箱；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
6—脱氧器。
具体实施方式
28.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
29.需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
30.实施例1
31.如图1所示，本发明提供一种高效制备高纯氘气的装置，包括电解槽1，所述电解槽1通过氘气管路连接至氘侧分离罐2侧端，电解槽1电解重水生成的氘气经氘气管路输送至氘侧分离罐2，所述氘侧分离罐2顶端通过纯化管路连接至脱氧器6底端，所述脱氧器6顶端连通氘气产品管路，氘气在脱氧器6中除去氧气，得到的产品氘气经氘气产品管路输出。
32.所述电解槽1通过氧气管路连接有氧侧分离罐3侧端，所述氧侧分离罐3顶端通过二级除杂管路连接至二级除杂水箱4，所述二级除杂水箱4顶端通过一级除杂管路连接至一级除杂水箱5，电解槽1电解重水生成的氧气经氧气管路输送至氧侧分离罐3，再依次经过二级除杂水箱4和一级除杂水箱5，对二级除杂水箱4和一级除杂水箱5内的重水进行置换除杂，排出二级除杂水箱4和一级除杂水箱5内重水中的气态杂质。
33.本实施例中，所述一级除杂水箱5侧端连通有补水管路，通过补水管路对一级除杂水箱5补充重水，所述一级除杂水箱5与二级除杂水箱4之间设置有第一补水支路，所述二级除杂水箱4与氧侧分离罐3之间设置有第二补水支路，所述氘侧分离罐2的底端和氧侧分离罐3的底端均通过第三补水支路连接至所述电解槽1，一级除杂水箱5与二级除杂水箱4内的重水经氧气进行置换除杂后，沿第一补水支路、第二补水支路和第三补水支路输送至电解槽1，向电解槽1补充重水。
34.电解槽1产出的氘气在进入氘侧分离罐2时，会携带部分水蒸气进入氘侧分离罐2，这部分重水的水蒸气在氘侧分离罐2中凝结，然后通过第三补水支路输送至电解槽1。
35.本实施例中，所述氧气管路上支路连通有第一氧气排空管路，第一氧气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气，所述一级除杂水箱5顶端连通有第二氧气排空管路，氧气经二级除杂水箱4和一级除杂水箱5后，从第二氧气排空管路直接排空。
36.本实施例中，所述纯化管路上支路连通有氘气排空管路，氘气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气。
37.本实施例中，所述纯化管路、氧气管路、补水管路、第一补水支路、第二补水支路、第一氧气排空管路、第二氧气排空管路和氘气排空管路上分别设置有相应的阀门，便于控制。
38.一种使用上述装置的高效制备高纯氘气的方法，包括以下步骤：
39.s1、以纯度不低于99.7％的重水为原料，电解槽1以60a的电流开机，开机所产出的氘气和氧气对装置和管路进行置换。
40.s2：利用电解槽1开机产生的氘气和氧气对后续设备及管路吹扫，吹扫时间为20min，开机产出的氘气和氧气排空；
41.s3：达到吹扫时间后，将产生的氧气通入氧侧分离罐3，氧气经二级除杂水箱4、一级除杂水箱5后排空，排空时间为20min；
42.s4：排空结束后，将产出的含微量氧的氘气经氘侧分离罐2通入脱氧器6中；
43.s5：将脱氧器6加热至70℃，经脱氧器6除氧后得到产品氘气。
44.经检测，产品氘气的纯度不低于99.9999％。
45.实施例2
46.如图1所示，本发明提供一种高效制备高纯氘气的装置，包括电解槽1，所述电解槽1通过氘气管路连接至氘侧分离罐2侧端，电解槽1电解重水生成的氘气经氘气管路输送至氘侧分离罐2，所述氘侧分离罐2顶端通过纯化管路连接至脱氧器6底端，所述脱氧器6顶端
连通氘气产品管路，氘气在脱氧器6中除去氧气，得到的产品氘气经氘气产品管路输出。
47.所述电解槽1通过氧气管路连接有氧侧分离罐3侧端，所述氧侧分离罐3顶端通过二级除杂管路连接至二级除杂水箱4，所述二级除杂水箱4顶端通过一级除杂管路连接至一级除杂水箱5，电解槽1电解重水生成的氧气经氧气管路输送至氧侧分离罐3，再依次经过二级除杂水箱4和一级除杂水箱5，对二级除杂水箱4和一级除杂水箱5内的重水进行置换除杂，排出二级除杂水箱4和一级除杂水箱5内重水中的气态杂质。
48.本实施例中，所述一级除杂水箱5侧端连通有补水管路，通过补水管路对一级除杂水箱5补充重水，所述一级除杂水箱5与二级除杂水箱4之间设置有第一补水支路，所述二级除杂水箱4与氧侧分离罐3之间设置有第二补水支路，所述氘侧分离罐2的底端和氧侧分离罐3的底端均通过第三补水支路连接至所述电解槽1，一级除杂水箱5与二级除杂水箱4内的重水经氧气进行置换除杂后，沿第一补水支路、第二补水支路和第三补水支路输送至电解槽1，向电解槽1补充重水。
49.电解槽1产出的氘气在进入氘侧分离罐2时，会携带部分水蒸气进入氘侧分离罐2，这部分重水的水蒸气在氘侧分离罐2中凝结，然后通过第三补水支路输送至电解槽1。
50.本实施例中，所述氧气管路上支路连通有第一氧气排空管路，第一氧气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气，所述一级除杂水箱5顶端连通有第二氧气排空管路，氧气经二级除杂水箱4和一级除杂水箱5后，从第二氧气排空管路直接排空。
51.本实施例中，所述纯化管路上支路连通有氘气排空管路，氘气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气。
52.本实施例中，所述纯化管路、氧气管路、补水管路、第一补水支路、第二补水支路、第一氧气排空管路、第二氧气排空管路和氘气排空管路上分别设置有相应的阀门，便于控制。
53.一种使用上述装置的高效制备高纯氘气的方法，包括以下步骤：
54.s1、以纯度不低于99.7％的重水为原料，电解槽1以80a的电流开机，开机所产出的氘气和氧气对装置和管路进行置换。
55.s2：利用电解槽1开机产生的氘气和氧气对后续设备及管路吹扫，吹扫时间为17min，开机产出的氘气和氧气排空；
56.s3：达到吹扫时间后，将产生的氧气通入氧侧分离罐3，氧气经二级除杂水箱4、一级除杂水箱5后排空，排空时间为17min；
57.s4：排空结束后，将产出的含微量氧的氘气经氘侧分离罐2通入脱氧器6中；
58.s5：将脱氧器6加热至90℃，经脱氧器6除氧后得到产品氘气。经检测，产品氘气的纯度不低于99.9999％。
59.实施例3
60.如图1所示，本发明提供一种高效制备高纯氘气的装置，包括电解槽1，所述电解槽1通过氘气管路连接至氘侧分离罐2侧端，电解槽1电解重水生成的氘气经氘气管路输送至氘侧分离罐2，所述氘侧分离罐2顶端通过纯化管路连接至脱氧器6底端，所述脱氧器6顶端连通氘气产品管路，氘气在脱氧器6中除去氧气，得到的产品氘气经氘气产品管路输出。
61.所述电解槽1通过氧气管路连接有氧侧分离罐3侧端，所述氧侧分离罐3顶端通过二级除杂管路连接至二级除杂水箱4，所述二级除杂水箱4顶端通过一级除杂管路连接至一
级除杂水箱5，电解槽1电解重水生成的氧气经氧气管路输送至氧侧分离罐3，再依次经过二级除杂水箱4和一级除杂水箱5，对二级除杂水箱4和一级除杂水箱5内的重水进行置换除杂，排出二级除杂水箱4和一级除杂水箱5内重水中的气态杂质。
62.本实施例中，所述一级除杂水箱5侧端连通有补水管路，通过补水管路对一级除杂水箱5补充重水，所述一级除杂水箱5与二级除杂水箱4之间设置有第一补水支路，所述二级除杂水箱4与氧侧分离罐3之间设置有第二补水支路，所述氘侧分离罐2的底端和氧侧分离罐3的底端均通过第三补水支路连接至所述电解槽1，一级除杂水箱5与二级除杂水箱4内的重水经氧气进行置换除杂后，沿第一补水支路、第二补水支路和第三补水支路输送至电解槽1，向电解槽1补充重水。
63.电解槽1产出的氘气在进入氘侧分离罐2时，会携带部分水蒸气进入氘侧分离罐2，这部分重水的水蒸气在氘侧分离罐2中凝结，然后通过第三补水支路输送至电解槽1。
64.本实施例中，所述氧气管路上支路连通有第一氧气排空管路，第一氧气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气，所述一级除杂水箱5顶端连通有第二氧气排空管路，氧气经二级除杂水箱4和一级除杂水箱5后，从第二氧气排空管路直接排空。
65.本实施例中，所述纯化管路上支路连通有氘气排空管路，氘气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气。
66.本实施例中，所述纯化管路、氧气管路、补水管路、第一补水支路、第二补水支路、第一氧气排空管路、第二氧气排空管路和氘气排空管路上分别设置有相应的阀门，便于控制。
67.一种使用上述装置的高效制备高纯氘气的方法，包括以下步骤：
68.s1、以纯度不低于99.7％的重水为原料，电解槽1以90a的电流开机，开机所产出的氘气和氧气对装置和管路进行置换。
69.s2：利用电解槽1开机产生的氘气和氧气对后续设备及管路吹扫，吹扫时间为15min，开机产出的氘气和氧气排空；
70.s3：达到吹扫时间后，将产生的氧气通入氧侧分离罐3，氧气经二级除杂水箱4、一级除杂水箱5后排空，排空时间为15min；
71.s4：排空结束后，将产出的含微量氧的氘气经氘侧分离罐2通入脱氧器6中；
72.s5：将脱氧器6加热至110℃，经脱氧器6除氧后得到产品氘气。
73.经检测，产品氘气的纯度不低于99.9999％。
74.实施例4
75.如图1所示，本发明提供一种高效制备高纯氘气的装置，包括电解槽1，所述电解槽1通过氘气管路连接至氘侧分离罐2侧端，电解槽1电解重水生成的氘气经氘气管路输送至氘侧分离罐2，所述氘侧分离罐2顶端通过纯化管路连接至脱氧器6底端，所述脱氧器6顶端连通氘气产品管路，氘气在脱氧器6中除去氧气，得到的产品氘气经氘气产品管路输出。
76.所述电解槽1通过氧气管路连接有氧侧分离罐3侧端，所述氧侧分离罐3顶端通过二级除杂管路连接至二级除杂水箱4，所述二级除杂水箱4顶端通过一级除杂管路连接至一级除杂水箱5，电解槽1电解重水生成的氧气经氧气管路输送至氧侧分离罐3，再依次经过二级除杂水箱4和一级除杂水箱5，对二级除杂水箱4和一级除杂水箱5内的重水进行置换除杂，排出二级除杂水箱4和一级除杂水箱5内重水中的气态杂质。
77.本实施例中，所述一级除杂水箱5侧端连通有补水管路，通过补水管路对一级除杂水箱5补充重水，所述一级除杂水箱5与二级除杂水箱4之间设置有第一补水支路，所述二级除杂水箱4与氧侧分离罐3之间设置有第二补水支路，所述氘侧分离罐2的底端和氧侧分离罐3的底端均通过第三补水支路连接至所述电解槽1，一级除杂水箱5与二级除杂水箱4内的重水经氧气进行置换除杂后，沿第一补水支路、第二补水支路和第三补水支路输送至电解槽1，向电解槽1补充重水。
78.电解槽1产出的氘气在进入氘侧分离罐2时，会携带部分水蒸气进入氘侧分离罐2，这部分重水的水蒸气在氘侧分离罐2中凝结，然后通过第三补水支路输送至电解槽1。
79.本实施例中，所述氧气管路上支路连通有第一氧气排空管路，第一氧气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气，所述一级除杂水箱5顶端连通有第二氧气排空管路，氧气经二级除杂水箱4和一级除杂水箱5后，从第二氧气排空管路直接排空。
80.本实施例中，所述纯化管路上支路连通有氘气排空管路，氘气排空管路用于电解槽开机时，排出管路内的空气。
81.本实施例中，所述纯化管路、氧气管路、补水管路、第一补水支路、第二补水支路、第一氧气排空管路、第二氧气排空管路和氘气排空管路上分别设置有相应的阀门，便于控制。
82.一种使用上述装置的高效制备高纯氘气的方法，包括以下步骤：
83.s1、以纯度不低于99.7％的重水为原料，电解槽1以100a的电流开机，开机所产出的氘气和氧气对装置和管路进行置换。
84.s2：利用电解槽1开机产生的氘气和氧气对后续设备及管路吹扫，吹扫时间为10min，开机产出的氘气和氧气排空；
85.s3：达到吹扫时间后，将产生的氧气通入氧侧分离罐3，氧气经二级除杂水箱4、一级除杂水箱5后排空，排空时间为10min；
86.s4：排空结束后，将产出的含微量氧的氘气经氘侧分离罐2通入脱氧器6中；
87.s5：将脱氧器6加热至200℃，经脱氧器6除氧后得到产品氘气。
88.经检测，产品氘气的纯度不低于99.9999％。
89.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。